GC1690气相色谱仪说明书Word文件下载.docx
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6.2进样工具
6.3定性分析
6.4定量分析
7.仪器维护保养
7.1仪器的维护…………………………………………………………………………………….
7.2TCD热清洗
7.3FID清洗……………………………………………………….
7.4进样器清洗……………………………………………………………………………………………
8.常见故障及处理
8.1热导池检测器………………………………………………………………………
8.2氢火焰离子化检测器………………………………………………………………………
9.附录
9.1备件及附件清单……………………………………………………………………………….……
9.2气体流量图……………………………………………………………………………………
9.3气路流程图（专用）
9.4分析谱图
（专用）
1.概述
感谢您们购买我公司生产的GC2003型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。
GC2003型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。
该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统，结构简洁合理、操作方便。
可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）及甲烷转化器。
还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。
1.1仪器工作原理
GC2003型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。
附仪器流程图….P5图1－1
1.2仪器技术指标
1.2.1柱箱温度指标
柱箱温度范围：
室温上5℃～350℃（增量1℃）
柱箱控温精度：
不大于±
0.1℃（200℃时测）
温度梯度：
±
1％（温度范围：
100℃～350℃）
1.2.2程序升温
升温阶数：
5阶时间设定：
99.9（min）
升温速率：
0.1～30℃／min（200℃以下最高升温速率可达40℃／min）
1.2.3汽化室、检测器温度指标
温度范围：
室温上20℃～350℃（增量1℃）控温精度:
不大于±
0.1℃（200℃时测）
1.2.4甲烷化室温度指标
室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度:
1.2.5热导检测器（TCD）
灵敏度：
≥2500mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：
≤0.02mv漂移：
≤0.2mv／h
1.2.6氢火焰离子化检测器（FID）
检测限：
M＜2×
10-11g／S（苯、二硫化碳）噪声：
≤0.02mv漂移：
1.2.7综合参数
外形尺寸:
630mm×
460mm×
460mm（长×
高×
宽）仪器重量:
49kg
柱箱尺寸:
260mm×
280mm×
137mm（长×
深）柱间隔尺寸：
160mm
1.2.8变压器油专用色谱主要技术参数：
一次进样，进样量为1mL，油中最小检测浓度达到：
H2≤5μL/LO2 N2≤25μL/L
C2H2≤0.1μL/L
CO，CO2≤2μL/L
电源电压：
220V～±
22V，50Hz士0.5Hz仪器总功率：
≤2000W
环境温度:
+5℃～+35℃相对湿度:
＜85％
注意：
仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。
附图…P6图1－2
2.仪器的主机结构
GC2003型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、甲烷转化器、FID、温控及检测器电路部件等部分组成。
仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID、甲烷转化器、辅助六个加热区域。
仪器左侧是流量控制部件及气路面板，左侧上方是气体进样器；
仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（FID），柱箱上方中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（TCD）；
仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是FID微电流放大器，右侧内部右上方是TCD控制板，右侧内部左下方是微机控制板（CPU）,右侧内部右下方是驱动板。
附图2－1GC2003整机结构（P1）图2－2电路连接图图2－3附主机接线排连接图P31图2－4TCD接线排连接图P7
2.1气流量控制系统
GC2003采用双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，燃气控制单元，辅助气控制单元。
系统主要组成部件：
稳流阀、稳压阀、流量显示表、调节旋钮等。
色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制，其定量误差应在1％以内，流速变化不应大于0.5％
2.2进样器（汽化室）
汽化室就是保证分析液体样品瞬时汽化的加热控制设备，室体由不锈钢加工而成，内空直径Φ4.2mm金属衬管，适用于外径为Φ4mm的不锈钢色谱柱或玻璃内衬管的安装。
本仪器配有双填充柱进样器，安装在主机顶部左前侧导热体内；
导热体由铝材加工而成，热稳定性能优良，内装有电热元件（100W）一只和玻璃铂电阻（100Ω）一只，由微机温度控制器控制其温度。
进样器的载气由Φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接，载气经过进样口和汽化室与色谱柱相接。
注射器针头在进样口刺破硅橡胶垫后进样，汽化后被载气带入色谱柱，除柱头进样外也可用于气化进样。
具体结构见图2－5。
P21
2.3色谱柱箱
GC2003柱箱具有容积大，可方便安装双填充柱、毛细管柱，升降温速度快等特点。
主要由炉堂（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。
柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。
当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。
2.4TCD热导检测器
2.4.1原理
将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。
热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。
2.4.2结构
主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。
…………图2－6（P1）
2.5甲烷转化器：
甲烷转化色谱分析是一种定量分析低浓度一氧化碳、二氧化碳的方法，它使分离后的一氧化碳、二氧化碳通过加氢转化，使其在镍触媒的作用下，还原转化为甲烷，并在FID中得到检定。
甲烷转化器放置在具有良好隔热绝缘的不锈钢保温盒内，主要由转化管（内填镍触媒）、加热块、加热控温元件等组成。
转化反应如下：
CO＋3H2（Ni+360℃===）CH4+H2O参见9800P46
CO2+4H2===CH4+2H2O
2.6氢火焰离子化检测器
2.6.1原理
将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。
氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。
GC2003氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：
一种作为单检测器用；
二是作为相互补偿的双检测器用。
由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。
单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析。
用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。
互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。
互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。
2.6.2结构
主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及FID基座、铝材加热块、热敏元件、微电流流放大器等组成。
。
结构见图2－7（P24）
氢火焰喷嘴对地绝缘良好、且不易烧裂，其结构见图2－8（）。
图2－8喷嘴结构示意
2.7微机温度控制参数设置系统
温度是气相色谱分析的重要操作变数之一。
它直接影响到色谱柱的选择性、分离及检测器的噪声水平和基线漂移。
温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充，以保持设定温度的恒定。
GC2003型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和甲烷转化器等六路被控对象进行设定温度范围、高精度的温度控制。
由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。
除完成温控和程升外还具有温度极限设置，温度保持实际温度，降温时自动打开柱箱后门，断电数据保护等功能。
该温度控制器还可对FID放大器的量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微机化。
2.7.1面板与键盘
仪器键盘在电器箱的前部，键盘上布置了24个键和6个指示灯。
见图2－9（）。
……（P16）
图2－8（）键盘
2.7.2键功能介绍
【启动】………P16………【.】――小数键
2.7.3指示灯功能介绍
【加热】——……P17……【终温】――在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的终结温度时，灯亮。
3.仪器安装
3.1气源的准备和处理
GC2003型气相色谱仪检测器需用三种气，即：
氮气、氢气和空气。
氮气纯度不低于99.99％，氢气纯度不低于99.99％，空气中不应含有水、油及污染性气体。
三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。
净化器由净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。
净化管加入经活化的“5A”分子筛。
3.2减压阀安装
氮气、氢气和空气钢瓶的减压阀安装步骤如下：
将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的低压出口头分别拧下，接上减压阀接头（注意；
氢气减压阀螺纹是反方向的）。
旋上低压输出调节杆（不要旋紧）。
将减压阀装到钢瓶上（注意氢气减压阀接钢瓶接口处应加装减压阀包装盒内所附型塑料圈）。
旋紧螺帽后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压表应有指示。
关闭高压阀后，压力不应下降，否则就有漏气处，需予以排除才能使用。
3.3连接外气路
将氮、氢、空三路气体通过Φ3mm气路管连至标有具体气体入口，其结头用M8x1气路螺母连接，即完成外气路的连接，连接方法见下图3－1（P8）
注意事项：
未经清洗的管路不能接入仪器，否则将污染气路、检测器系统，使仪器稳定性能下降。
3.4色谱柱安装
仪器的汽化室、检测器接口（色谱柱的入口和出口）位于柱箱内的顶部……….。
图3－2色谱柱的外形及安装见图3－3（）……….（P16）安装顺序如下:
a…………………….（P15）注意事项：
P14
图3－4色谱柱安装
3.5地线连接
（P8）…………………………..（P8）地线不能和中线共用一根线作为接地线。
………………..
3.6信号线连接
（P8）……………….见图3－4（）
4.系统检查
4.1气路检漏
（P9）……………..
4.2通电前检查
4.2.1拨动柱箱内风扇，检查转动是否平稳。
4.2.2（P10）…………..
特别注意：
GC2003用氢气（H2）做气源。
如果开着H2而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。
因此，一旦氢气接入仪器，进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。
气流量调节在气路控制面板上操作来完成，检测器的选择、量程、极性、电流、温度的设定均可由微机面板操作来完成。
5.1气流量调节
检测器的灵敏度和稳定性随载气、辅助气及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、空气、辅助气的流量：
载气：
30ml/min，辅助气：
30ml/min（30-60/mlmin），空气：
300ml/min－400ml/min）。
保证流过喷嘴的总流速不大于100ml/min。
仪器操作时，将载气减压阀开至0.25Mpa，辅助气减压阀开至0.4Mpa，空气减压阀开至0.4Mpa。
气路面板上各路稳压阀都已定值好，一般不需改变。
载气调节：
调节载气1载气2的控制阀旋钮，开至0.04Mpa左右。
根据需要可配合皂沫流量计进行调节。
具体方法……..（P14）
空气、辅助气调节：
根据仪器……..P14
5.2开机
1）通电前必须先通载气10～30分钟，将管路中的残余空气赶净。
2）接通电源后，不要轻易打开仪器侧板及后盖板，以防触电。
打开主机电源开关。
微机进行自检及初始化运行，正常情况下会显示：
感谢使用：
型气相色谱仪
5.3汽化室操作
5.3.1温度选择
汽化室温度的选择对样品的峰形和组份的分离有很大影响，温度过低将产生前延峰，过高易造成样品分解。
汽化室的使用温度一般…………………………（P22）
5.3.2汽化垫的使用
汽化垫是用来……………………..
5.4温度设定
按【温度】键显示出当前各加热区的实际温度和设定温度，用【↑】或【↓】键上下移动光标进行换行翻页，………P18
1）严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度；
在作高灵敏操作时选择柱温应更低。
2）仪器升温前一定先通载气，以免烧坏色谱柱。
5.5TCD操作
仪器的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。
从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。
不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站，TCD电流设置、极性改变均由GC2003主机键盘设定，调零（粗调、细调）功能由TCD面板上二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使记录仪和数据处埋机或色谱工作站的记录笔调至适当位置。
5.5.1载气流路
TCD是浓度型检测器，只使用一种气体作载气（常用氢气、氦气），无需其它辅助气体。
载气流入TCD时流速必须保持恒定，由载气流量控制器控制，通过稳流阀来调节，载气经填充柱进样器通过柱子至TCD检测器。
载气流速可用皂沫流量计在主机后部【TCD放空】处测量得到。
1）不能将TCD放在风口处，避免气流对其冲击
2）用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
3）热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
4）、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫、色谱柱时，务必将桥电流设定为0mA，换好后必须通载气几分钟后才能操作TCD。
5.5.2桥电流的选择
………………（P2）
1）未通气时请勿打开桥流开关，以免烧坏铼钨丝
2）使用时请将桥电流设定在TCD规定的范围内，在灵敏度足够的情况下，尽量降低，以提高仪器稳定性和使用寿命
5.5.3参数设置P20………等待恒温指示灯点亮，观察设定参数与实测值一致时将“桥流”设为“ON”.
5.5.4稳定性和灵敏度的测试
………………..P4
5.6FID操作
FID微电流放大器采用电流――电压变换式工作原理，将FID检测器收集极获得的离子流（经高频电缆线传输）进行转换和放大，然后送至数据处理装置。
FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱上侧的FID信号插座。
5.6.1参数设置
FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC2003主机微机面板设定。
方法如下：
【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单………..P19
5.6.2FID点火
FID点火前，应将放大器稳定30分钟以上,先通载气和空气，让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器。
在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不能点火，点火时必须增大氢气流量降低空气流量。
将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。
点火时能听到轻轻的“叭”点火声,确认是否点火可以用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。
点火后请将氢气空气的流量调回正常值。
注意事项:
仪器开机后应先通载气再升温，待检测器温度高于100℃时才能通氢气点火。
5.6.3基线调整
信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成，点火后基线偏移，应用基流调节电位器调到原点，走放大器基线。
调零（粗调、细调）功能由电器操作面板下方二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使色谱工作站的基线电平调至适当位置（0～10mv），待基线稳定后即能分析。
进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，改变输出倒向即可。
5.6.4稳定性和灵敏度的测试
……………..P27
1）本检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气（99.99％），而且载气、氢气及空气应经净化器净化。
2）柱子老化时不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，同时在老化柱子时不要打开氢气气源。
3）在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。
4）检测器在高温工作时或关机后短时间内，请不要用手直接接触检测器表面，以免烫伤。
按【停止】键停止加热，关闭空气和辅助气，等各加热室设定温度降至100℃以下时关掉电源和载气。
停机时，必须先使氢焰检测器熄火；
这一操作原则是为了避免造成检测器积水而导致放大器输入级绝缘下降，引起噪音增大
6.样品分析技术
6.1进样基本要求：
1）快速：
是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；
2）重复：
是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致
6.2进样工具
在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。
因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。
6.2.1气体进样器（六通阀）进样
用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速，结果也较准确，还可以直接用于高压气体进样。
只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。
由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入气路系统时，应保证不漏气，否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性。
样品予处理时应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作，避免高沸点杂质对阀的污染
1）定量管：
在灵敏度满足要求的情况下定量管体积尽量小,增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积，对于填充柱一般不易大于5毫升。
由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可。
2）取样方式:
为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管，不易用各种胶管或塑料管接入，以避免管材本身不纯净和渗透作用，对痕量分析的影响。
目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。
如要求极低，也可采用球胆、塑料袋取气。
3）冲洗定量管样品体积：
由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。
取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。
实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；
4）进样后把六通阀旋回到取样位置时间：
要视分析情况，如：
进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。
这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；
6.2.2微量注射器进样
1）微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。
2）微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3）对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4）硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
5）用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
6）取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。
针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。
6.3定性分析：
对一个未知样品，首先了解样品的来源，做何用途。
如属产品纯度分析，还要了解其原料、生产工艺、中间产物、副产物等。
定性分析就是确定样品中有些什么组份，在气相色谱分析中，就是确定各色谱峰代表什么组份。
一般利用保留值定性，也可以利用文献发表的保留数据来定性。
1）保留时间定性
在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保
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