循环水质检测方法Word格式文档下载.docx

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1000×

50

X=mg/l

V2

式中c—盐酸标准溶液浓度，mol/l；

V2—水样体积，ml；

V1—消耗的盐酸体积，ml。

二、循环冷却水中钙离子测定

1、方法提要

本方法采用钙黄绿素为指示剂。

在PH≥12时，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液螯合滴定水样中钙离子。

2、仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1微量滴定管：

酸式10ml；

2.1.2滴定管：

酸式50ml。

2.2试剂

2.2.1氢氧化钾：

20%溶液；

2.2.2三乙醇胺：

1+2溶液；

2.2.3盐酸：

1+1溶液；

2.2.4氧化锌：

基准物质；

2.2.5氨水；

2.2.6氯化铵；

2.2.7氯化钾；

2.2.8酚酞；

2.2.9钙黄绿素指示剂；

2.2.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；

2.2.11铬黑T：

0.5%洒精溶液。

3、准备工作

3.1氨性缓冲溶液（PH=10）：

称取67.5g氯化铵溶于300ml水中，加570ml浓氨水，再用水稀释至1升。

3.2钙黄绿素——酚酞混合指示剂：

称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。

或直接使用市售的钙黄绿素——酚酞试纸。

3.30.01M氧化锌标准溶液配制方法：

称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.002g。

加入20ml1+1盐酸，加热溶解后，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3.40.01MEDTA标准溶液

3.4.1配制：

称取3.72gEDTA，溶于1升水中，摇匀。

3.4.2标定：

a、准确吸取25ml0.01M氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10mlPH=10的氨性缓冲溶液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。

b、EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算：

M×

V1

x=

V－V0

式中：

M——氧化锌标准溶液摩尔浓度；

V1——吸取氧化锌标准溶液的毫升数；

V——滴定时消耗的EDTA溶液的体积，毫升；

V0——滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。

4、实验步骤

4.1用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样50ml于250ml锥形瓶中，加20%氢氧化钾5ml，加30mg钙黄绿素—酚酞指示剂，或一条钙黄绿素—酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色萤光突然消失，并出现红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数。

注：

①水样中EDTMP大于10毫克/升，六偏磷酸钠大于6毫克每升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴定，可消除干扰。

②在水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时，可在加入20%氢氧化钾溶液前，先加入2～3ml1+2三乙醇胺溶液，但用量不能太多，否则终点不明显。

③有锌离子时，加入氢氧化钾溶液调节PH=14，可消除干扰。

水样中钙离子含量X（毫克/升），可按下式计算：

（V1－V0）×

40.08

X=×

1000

V

M—EDTA标准溶液摩尔浓度；

V1—消耗的EDTA标准溶液体积，亳升；

V—所取水样的体积，毫升；

V0—滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

40.08—钙的原子量。

三、循环水中钙、镁离子总量的测定

1方法提要

在PH=10的缓冲溶液中，用酸性铬蓝K为指示剂，以乙二胺四乙醇二钠（EDTA）标准溶液螯合滴定钙镁合量。

2.1氯化铵；

2.2氨水；

2.3酸性铬兰K；

2.4萘酚绿B；

2.5硝酸钾；

2.6洒石酸钾钠：

5%溶液；

2.7三乙醇胺：

1+2水溶液；

2.8巯基乙醇（硫代乙醇酸）。

3.1氨性缓冲溶液（PH=10）：

称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1升。

最好用酸度计核对PH值。

3.2酸性铬蓝K—萘酸绿B混合指示剂：

称取0.1g酸性铬蓝K和0.15g萘酚绿B置于研钵中，加10g干燥硝酸钾，研磨均匀；

贮于磨口瓶中。

或直接使用市售的酸性铬兰K—萘酚绿试纸。

4.1吸取经中速滤纸过滤后水样50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液。

4.2加入少量酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂，或一条酸性铬兰K—萘酚绿B试纸，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点，

若水样中含有铁铝离子，可在加入氨性缓冲溶液前加入5%酒石酸钾钠2ml，1+2三乙醇胺2ml。

若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入抗坏血酸0.1g，巯基乙醇0.5ml，然后加1+2三乙醇胺2～3ml。

水样中钙、镁离子总量（毫克/升）按下式计算：

M×

24.31

X=

V—滴定钙镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

M—EDTA标准溶液的摩尔浓度；

V—吸取水样的体积；

24.31—镁的原子量。

四、工业循环冷却水中氯离子的测定——银量法

本方法以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定水样中的氯化物。

2.1铬酸钾：

2.2硝酸铜：

2%溶液；

2.3酚酞：

0.5%乙醇溶液；

2.4硝酸：

0.1mol/l溶液；

2.5氢氧化钠:

0.1mol/l溶液;

2.6硝酸银：

0.01mol/l；

2.7氯化钠:

基准试剂。

3.1硝酸银标准溶液:

3.1.1配制方法:

称取分析纯硝酸银，置于105℃烘干箱内烘1小时,冷却后称取1.6g左右放在烧杯内,加水使之溶解并稀释至1升,置棕色瓶中,此溶液的浓度约0.01mol/l。

3.1.2标定方法（氯化钠的配制再看看工业水处理一书）

准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂（准确至0.2mg）。

加水溶解后，移至250ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取氯化钠溶液10.00ml于250ml锥形瓶中,加水约100ml，加5%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银溶液滴定至淡砖红色出现时即为终点,记下硝酸银标准溶液的毫升数（V）。

用100ml蒸馏水作空白，记录空白水样消耗的硝酸银溶液的体积（V0）。

硝酸银溶液的浓度为

m×

10001

c=×

mol/l

58.44×

（V－V0）25

m——氯化钠的质量，g；

V——滴定氯化钠时消耗硝酸银的体积，ml；

V0——空白溶液消耗的硝酸银的体积,ml;

58.44—氯化钠的摩尔质量，g/mol。

4.1含聚丙烯5毫克/升以上的水样

4.1.1吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/l氢氧化钠和0.1mol/l硝酸调节水的PH值,使红色刚变为无色。

4.1.2加入1ml2%硝酸铜溶液,摇匀,加热煮沸半分钟，取下冷却至室温。

4.1.3加铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银标准溶液滴定至出现淡砖红色为终点,记下所耗用的硝酸银标准溶液体积。

4.2不含水质稳定剂的水样

4.2.1吸取100.0ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/l氢氧化钠和0.1mol/l硝酸调节水的PH值,使红色刚变为无色。

4.2.2加铬酸钾指示剂1ml,在不断摇动情况下，用硝酸银标准溶液滴定至出现淡砖红色,记下所耗用硝酸银标准溶液体积V1（ml）。

4.3用100ml蒸馏水代替水样，按上述步骤做空白实验，记下所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0（ml）。

水样中氯离子含量X（毫克/升）按下式计算:

（V1-V0）×

c×

35.45

X=×

V

式中：

V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,ml；

V0——空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积,ml；

V——水样的体积,ml；

C——硝酸银标准溶液浓度,mol/l；

35.45——氯离子的摩尔质量，g/mol。

五、循环冷却水中锌离子测定——甲EDTA滴定法

本方法适用于测定磷系循环冷却水的锌离子，其含量大于1毫克/升。

本方法系在PH=5的溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1微量滴定管：

5～10ml。

2.2.1醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH=5）：

称取248g醋酸钠（NaAC·

3H2O）溶于150ml水中，再加59ml冰醋酸用水稀释至1升；

2.2.2氟化钾：

10%溶液；

2.2.3氢氧化钠：

2mol/l；

2.2.4二甲酚橙：

0.1%溶液；

2.2.5盐酸：

2.2.6柠檬酸三钠：

3%溶液；

2.2.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。

1.01mol/lEDTA标准溶液。

4实验步骤

准确吸取100ml经中速滤纸过滤后的水样，盛于250ml锥形瓶中，加入4ml10%氟化钾，用2mol/l盐酸和2mol/l氢氧化钠溶液调节PH至6～7，加入20ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH5）。

然后加热至30～35℃左右，取下，加3%柠檬酸三钠10滴和二甲酚橙指示剂6～8滴，立即用0.01mol/lEDTA溶液在剧烈摇动下，慢慢滴定至溶液由红变为黄色即为终点。

记下EDTA标准溶液所消耗的毫升数V。

①当循环冷却水中含有有机磷酸盐时终点不明显，可用如下方法滴定：

准确吸取100ml经中速滤纸过滤的水样，加2ml10%酒石酸，2ml10%氟化钾，再加40%氢氧化钠4滴（PH约为9），加10ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH5.5），加热至30～45℃，加6滴二甲酚橙橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

②不溶性的锌含量，可直接取未经过滤的循环冷却水样，加2mol/l盐酸5～10滴使溶液PH小于1～2，加热煮沸，冷却后按照本方法4试验步骤测定总锌含量，按下式计算不溶性锌的含量：

不溶性锌的含量=总锌含量－可溶性锌含量

③若循环冷却水中铝离子含量小于1毫克/升，柠檬酸三钠可不加。

④滴定时一定要剧烈振动，滴定速度要慢，尤其将至终点时更是如此。

水样中锌离子含量X（毫克/升）按下式计算：

65.37×

V×

X==653.7×

V

100

V—EDTA标准溶液用量，毫升；

65.37—锌的原子量。

乙锌试剂分光光度光

本方法适用于循环冷却水和天然水中微量锌离子的测定，其含量大于0.2mg/l。

在PH8.5—9.5溶液中，锌试剂与锌离子生成兰色络合物，用分光光度法测定其含量。

2.1.1分光光度计：

620nm；

2.1.2比色皿：

1、2、3或5㎝；

2.1.3比色管：

50ml；

2.1.4电炉：

220V，1KW。

2.2试剂

2.2.1氢氧化钠；

2.2.2盐酸1+1；

2.2.3硫酸0.5mol/l；

2.2.4甲基橙0.02%；

2.2.5过硫酸铵；

2.2.6锌试剂（1或2钠盐）；

2.2.7硼酸；

2.2.8氯化钾；

2.2.9优级纯锌（或基准氧化锌）。

3、准备工作（是否需要加热，看工业水处理）

3.1锌贮备溶液准确称取已除去氧化膜的优级纯锌0.5000g（或基准氧化锌0.6224g）于烧杯中，加少量水和20ml1+1盐酸，缓缓加热溶解，冷却后转入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml中含锌0.5mg（即500μg/ml）。

3.2锌标准溶液：

吸取50、20、10或5ml贮备液于1升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含锌离子分别为25、10、5及2.5μg。

3.3硼酸盐缓冲溶液PH=8.8～9.0，称取37.3g氯化钾和31g硼酸及8.34g氢氧化钠，用60～80℃水溶解，冷却后稀释为1000ml。

3.4锌试剂溶液称取0.2g锌试剂溶于2ml1mol/l氢氧化钠溶液中，用去离子水

稀释至100ml。

贮于棕色瓶中可稳定一星期，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则趋向失效。

3.5过硫酸铵溶液1ml溶液含4mg过硫酸铵，临用前配制。

4.1绘制标准曲线吸取锌标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00ml分别置于5只50ml比色管中，用去离子水稀释至约30ml时，再加10ml硼酸盐缓冲溶液和5.0ml锌试剂溶液，最后用去离子水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后于620nm处用1cm比色皿以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度，并绘制吸光度－锌离子微克数标准曲线。

4.2测定水样

4.2.1含有机磷的水样品取水样10.0ml（视试样中锌含量可适当增减取水样的量）于100ml锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样作空白，各加0.5ml的0.5mol/l硫酸溶液和1ml过硫酸铵溶液，再加去离子水至约30ml，加热煮沸约5min后取下冷却至室温，各加1滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/l氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色，再分别加入10ml硼酸缓冲溶液及5.0ml锌试剂溶液，转移入50ml比色管中，用去离子水洗净锥形瓶（每次洗水均须并入比色管内），用去离子水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后，于620nm处，以空白溶液为参比测定其吸光度。

4.2.2不含有机磷酸盐的水样取50ml比色管两只，其中一只加10ml水样，另一只不加水样，再加入30ml水，分别加入10ml硼酸盐缓冲溶液及5.0ml锌试剂溶液，以下步骤同标准曲线的绘制操作相同。

以不加水样的空白为参比，测定吸光度。

5计算

从标准曲线上查出水样溶液中锌的毫克数,水样中锌的含量X为

a

X=mg/l

式中a—从标准曲线上查得的锌的微克数,μ 

g；

V—所取水样的体积，ml。

六、循环冷却水中铁离子测定方法——磺基水杨酸分光光度法

本方法适用于测定循环冷却水中的铁离子，其含量为0～3毫克/升。

1、方法提要

本方法系在PH为9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而消除了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。

2.1.1分光光度计具有3㎝比色皿；

2.2试剂

2.2.1磺基水杨酸：

10%水溶液；

2.2.2氢氧化铵：

1+1水溶液；

2.2.3硝酸；

2.2.4盐酸：

1+1水溶液;

2.2.5高纯铁丝：

99.9%；

2.2.6硫酸亚铁铵：

优级纯。

3.1铁标准溶液的配制方法：

3.1.1准确称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中,加20ml1+1盐酸,加热使之溶解,冷却后转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为1毫克/毫升亚铁离子,再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,即亚铁离子为0.01毫克/毫升。

3.1.2或称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于50ml水中,加20ml浓硫酸,转移入1升容量瓶中稀释至刻度,此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升,用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,得亚铁离子0.01毫克/毫升溶液。

3.2标准曲线的绘制:

分别吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ml铁标准溶液（0.01毫克/毫升）于50ml烧杯中,各加浓硝酸3滴,再加水15ml,加热煮沸约1分钟，冷却后转入50毫克升容量瓶中，加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对照，在分光光度计420nm波长处，用3cm比色皿测定吸光度。

以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。

4试验步骤

吸取25ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，其余步骤同标准曲线的绘制，并测定其吸光度。

5计算

水样中铁离子含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X（毫克/升）=×

1000mg/l

a—从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数

V—所取水样的体积，ml。

七、循环冷却水中正磷酸盐的测定——磷钼兰分光光度法

在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，用分光光度计进行比色测定。

2.1仪器

2.1.2分光光度计：

660nm。

2.2.1氨磺酸：

10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用；

2.2.2钼酸钠—硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。

另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。

然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

2.2.3氯化亚锡—甘油溶液：

称取2.5g氯化亚锡溶于100ml甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用；

2.2.4磷酸二氢钾（KH2PO4）。

3.1磷酸盐标准溶液的配制1ml=0.01mlPO43－。

3.1.1贮备液：

称取0.7165g干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml=0.5mgPO43－。

3.1.2标准液：

吸取贮备液10ml于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

上此溶液1ml=0.01mgPO43－。

3.2标准曲线的绘制

取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml左右，然后向各比色管中加入7ml钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。

以水稀释至刻度，加5滴氯化亚锡—甘油溶液，摇匀。

放置10分钟后立即用1cm比色皿，在波长为660nm处用试剂空白为对照测定吸光度。

以吸光度为横坐标、磷酸盐（以PO43－计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

吸取经慢速滤纸过滤后水样25ml于50ml比色管中，加入4ml氨磺酸，放置1分钟用水稀释至40ml左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。

试样中正磷酸盐含量X（毫克PO43-/升）按下式计算:

a—从标准曲线上查得的相应磷酸盐的量，毫克；

V—吸取水样体积，毫升。

八、循环冷却水中总无机磷酸盐的测定——磷钼兰分光光度法

本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌预膜液中50毫克/升以下的总无机磷酸盐（正磷酸盐和聚磷酸盐）的测定。

在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸，再被硫酸肼原成磷钽兰后用分光光度法进行比色测定。

2.1.1分光光度计：

660nm；

2.1.2电炉800～1000W

2.2.1钼酸钠—硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）；

2.2.2硫酸肼：

0.15%水溶液,两星期内不会变质；

2.2.3亚硫酸钠；

3.1磷酸盐标准溶液的配制:

1ml=0.1mgPO43-。

称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43－。

3.1.2标准溶液：

吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。

此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.2标准化曲线的绘制:

3.2.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。

3.2.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠—硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,待水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用1cm比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

用移液管取10ml经慢速滤纸过滤的水样,（磷—锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中,加入30～60mg固体亚硫酸钠及4ml钼酸钠—硫酸溶液用水稀至20ml混匀,在已煮沸的水浴中煮沸10分钟,取出,加入1ml硫酸肼溶液,混匀后继续煮沸10分钟,取出,流水冷却,用水稀释至刻度,混匀,立即在660nm波长处,1cm比色皿,以试剂空白为对照,测量其吸光度。

注：

①当水样中硝酸根离子浓度超过20毫克/升,可适当稀释后测定,否则结果偏低。

②加入硫酸肼之前,溶液体积必须控制在20ml左右,否则结果不稳定。

试样中总无机磷酸盐含量X（毫克PO43-/升）按下式计算:

a—从标准曲线上查得的磷酸盐（以PO43-计）毫克数

V—吸取水样体积（毫升）。

聚磷酸盐（以PO43-计。

毫克/升）=总无机磷酸盐—正磷酸盐

聚磷酸盐（以Na5P3O10计,毫克