镁合金镀镍南京工程学院实验报告文档格式.docx

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5）制备样品的表征及耐蚀性测试

三、实验原理

化学镀镍是用还原剂把溶液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的工件表面上。

化学镀镍的沉积机理目前比较公认的有原子氢理论。

原子氢理论认为，还原剂次亚磷酸根具有四面体结构，P是中心原子，H和O原子位于四个角上。

由于催化金属强烈吸氢，次亚磷酸根的P-H键指向金属表面。

因为氧原子具有较大的电负性，磷原子的电子云被部分吸至氧原子上，因此磷原子带部分正电荷。

在溶液中离子的进攻下，在金属表面的P-H键发生断裂，产生原子氢，即：

H2PO2-+OH-→H2PO3-+H+e（1-1）

由式（1-1）释放出来的电子又和反应生成氢原子：

H++e→H（1-2）

由式（1-1）和（1-2）得到的原子氢结合放出氢气：

H+H→H2（1-3）

镍离子被式（1-1）产生的电子还原：

Ni2++2e→Ni（1-4）

与式（1-4）平行的还有次亚磷酸根的还原反应：

H2PO2-+e→P+2OH-（1-5）

从而产生磷的沉积。

4、主要仪器和设备

仪器

型号

生产厂家

超声波机

KQ32ODE

南京市超声仪器有限公司

数显恒温水浴锅

HH-S2

精风仪器公司

手持式粗糙度仪

TR210

上海泊刃机械制造有限公司

涂层测厚仪

TT260

上海魅宇仪器设备有限公司

电子天平

FA2004

上海精密仪器仪表有限公司

其它耗材：

砂纸、PH试纸、自封袋、称量纸、研钵、量筒、玻璃棒、烧杯、坩埚、胶皮手套等。

五、实验方法与步骤（含实验现象描述）

1、机械打磨

机械打磨的目的是获得清洁表面平整的基底，便于镀层沉积。

其操作程序是将试样先用50W耐水砂纸打磨表面，直至试样平整光亮。

打磨后水洗烘干。

2、预处理（除油除氧化物）

（1）超声波清洗

镁合金表面在制造和打磨过程中会粘附一些油污，需要采用有机溶剂快速溶解，通过超声能缩短除油过程，较彻底清除试样表面及孔隙内的有机物，获得干净的表面基底。

超声波清洗结束，取出试样，水洗烘干。

超声波清洗的试剂和操作条件为：

试剂

温度

时间

CH3COCH3

室温25℃

10min

（2）碱洗

碱洗的目的是彻底清除试样表面的脏物和油脂，同时在试样表面会形成新的氧化物和氢氧化物保护膜。

碱洗后取出试样，水洗烘干。

所用试剂和清洗条件：

药品

用量

NaOH

50g/L

Na3PO4·

12H2O

20g/L

OP乳化剂

3cm3/dm3

操作条件：

65℃；

处理时间15分钟

（3）酸洗

在碱性溶液中,镁合金表面会形成氧化物或氢氧化物.酸洗的目的就是为了去除在镁合金表面形成的疏松的膜.酸洗采用铬酸和硝酸的混合液。

CrO3

125g/L

HNO3（70%V/V）

100mL/L

室温25℃；

处理时间40s

（4）表面活性调节

镁合金在表面具有不均一的电势.由于表面相成分化学电势的差别,镁合金的表面经过酸洗后,表面腐蚀的并不均匀.氢氟酸活化过程就是为了在镁合金的表面形成比较致密的氟化镁薄膜,形成均一电势的表面。

HF（40%）

350ml/L

处理时间10min

3、化学镀镍

镁合金经过前处理后，表面生成了一层保护膜，可直接在化学镀镍溶液中沉积镍，作为进一步防腐和装饰电镀的底层。

化学镀镍液的配方和操作条件如表所示。

用量及操作条件

六水硫酸镍（主盐）

次磷酸钠（还原剂）

二水合柠檬酸三钠（络合剂）

0g/L、10g/L、20g/L、30g/L

氟化氢氨（加速剂）

10g/L

HF40%（缓冲剂）

12g/L

PH

5.5（氨水调节）

恒温水浴85℃

1h

P.s

一般镀液中镍离子Ni2+与次磷酸根H2PO-2的比值应控制在0.3~0.45，这样镀液的沉积速率较大，镀层光亮。

若此比值低于0.25，镀层易发暗，而高于0.6时，沉积速率非常慢。

4、性能检测

1）宏观形貌对比

2）膜厚测量

（a）增重法：

（G0---镀膜前质量、G1---镀膜后质量、S---横截面积）

（b）膜厚测量仪检测

3）粗糙度测试

设备：

粗糙度测试仪

4）点滴法测试耐蚀性

试剂：

蓝点试剂

方法：

将蓝点试剂滴在磷化膜上，观察变色时间，厚膜>

5min,中等膜>

2min,薄

膜>

1min

5）金相分析仪器：

金相显微镜

6、实验结论与分析

1　镀层宏观形貌分析

图1机械打磨后AZ91D镁合金表面图2化学镀镀层宏观形貌

（1#：

络合剂含量10g/L、2#：

无络合剂、3#：

络合剂含量20g/L、4#：

络合剂含量30g/L）

图1为经机械打磨后AZ91D镁合金的宏观表面，镁合金表面呈银白色，光亮平整，有轻微划痕，在活化条件适当的情况下，轻微划痕有利于增强镀层与基体的机械咬合，对化学镀镍有利。

图2为化学镀镍后的宏观表面，镁合金刚从镀液中取出时，表面呈光亮的银白色，在空气中搁置一段时间后，呈现如图2所示的银灰色。

此外，发现在所有试样中，1#试样表面镀层最为平整均匀，2#试样边角处有明显粗大的晶粒，3#、4#试样镀层宏观形貌介于俩者之间。

从宏观形貌分析可以推测，不添加络合剂会导致镀液稳定性降低，均镀性差，试样边角晶粒粗大；

此外，实验中控制络合剂含量分别为10g/L、20g/L、30g/L，其中络合剂10g/L所得镀层宏观表面最平整光滑。

2　

金相分析

1#（络合剂含量10g/L）

2#（不添加络合剂）

3#（络合剂20g/L）

4#（络合剂30g/L）

通过金相显微镜分析不同络合剂含量所得Ni-P层，可以发现不添加络合计所得的Ni-P镀层胞状结构尺寸较大，约20μm；

络合剂含量分别为10g/L、20g/L、30g/L时，胞状结构尺寸依次约为10μm、8μm、4μm。

可见，络合剂的加入降低了胞状结构尺寸，细化晶粒。

同时发现当络合剂含量为10g/L时，镀层胞状结构排列最为致密，这与宏观表面形貌所观察的结果一致。

3　膜厚测试

试样

正面不同3点位置膜厚（μm）

反面不同3点位置膜厚（μm）

平均

膜厚

（μm）

1

2

3

1#

21.6

16.8

17.4

16.2

15.5

17.3

2#

9.0

10.4

13.9

6.9

15.0

7.8

10.5

3#

9.5

7.6

14.3

9.2

9.9

6.1

9.4

4#

5.4

1.0

4.4

3.2

4

通过膜厚测量仪测试样品膜厚，发现1#样品膜厚最厚，平均膜厚17.3μm，4#样品镀膜最薄，平均膜厚4μm。

可见随着络合剂含量的增加，其他条件不变的情况下，样品膜厚逐渐降低。

4　表面粗糙度测试

正面不同3点位置粗糙度（μm）

反面不同3点位置粗糙度（μm）

粗糙度（μm）

1.026

1.011

0.855

0.934

1.077

1.107

1.00

2.251

2.762

2.763

2.165

2.522

2.460

2.49

1.981

2.101

2.077

2.041

2.137

2.045

2.06

1.578

1.045

1.925

1.271

1.137

1.196

1.36

通过手持式粗糙度仪测试样品粗糙度，发现2#样品表面粗糙度最大，为2.49μm，说明不添加络合剂使得镀层表面晶粒粗大，不平整。

络合剂含量分别为10g/L、20g/L、30g/L时，表面粗糙度依次约为1.0μm、2.06μm、1.36μm。

可见络合剂含量为10g/L时，镀层粗糙度最低，镀层最平整。

5　耐蚀性测试

1）配置蓝点试剂

2）腐蚀实验记录

试样型号

腐蚀实验记录

腐蚀后宏观形貌

4分15秒溶液与表面接触面有气泡产生

5分43秒接触面发白

6分15秒接触面局部变红

7分45秒反应剧烈，接触面整体变红

10分30秒反应平缓，接触面整体发黑

21分34秒反应结束

2分22秒溶液与表面接触面有气泡产生

2分52秒接触面发白

3分00秒接触面局部变红

3分50秒反应剧烈，接触面整体发黑

6分34秒反应结束

0分00秒溶液与表面接触面有气泡产生

0分28秒接触面变红

0分56秒反应剧烈，接触面整体发黑

3分33秒反应结束

1分10秒溶液与表面接触面有气泡产生

1分28秒接触面局部变红

2分01秒反应剧烈，接触面整体发黑

4分09秒反应结束

由蓝点试剂腐蚀实验可见，1#试样耐腐蚀性远远超过其他试样，相比于不添加络合剂，络合剂添加过量反而使得材料耐蚀性变差。

这可能是因为络合剂的加入虽然有利于细化胞状尺寸，但含量过大时会使镀膜孔隙变大，致密性下降，不利于在基体上形成致密保护层。

6　实验结论

本实验采用化学镀的方法在AZ91D镁合金表面形成Ni镀层，并通过腐蚀性实验研究镀液中络合剂含量对于镀层质量的影响，基于实验数据得出以下结论：

（1）与不添加络合剂相比，络合剂的加入有利于细化镀层结晶，在络合剂浓度为10g/L、20g/L、30g/L时，浓度越大，细化效果越显著。

（2）镀液中络合剂浓度适当，可以降低游离镍离子浓度，从而显著提高镀液稳定性，使得镀膜表面粗糙度更小，膜厚更均匀。

（3）镀液中络合剂浓度过高，会使镀膜孔隙变大，致密性下降，不利于在基体上形成致密保护层，镀膜耐蚀性变差；

在络合剂浓度为10g/L时镀层耐蚀最好。

7　实验原始记录

时间操作现象

13:

30用50#，20#砂纸先后打磨镁合金，并拍照镁合金表面较平整

观察其宏观形貌光亮

40用去离子水清洗镁合金，并放入丙酮中超

声波清洗10min

50停止超声清洗丙酮溶液表面有油渍出

现，获得较干净的基体

表面

14:

00称取5gNaOH，5gNa3PO4·

12H2O

30配制碱洗溶液100mL，并将镁合金放入溶在溶液表面出现油渍和

液中，在65℃条件下清洗15min脏物

45取出镁合金，用去离子水清洗烘干

50称取12.5gCrO3和10mL硝酸

15:

07配制酸洗溶液100mL

09将镁合金放入酸洗溶液中，在25℃下清有脏物浮在酸洗液上面

洗1min

10取出镁合金，用去离子水清洗烘干

47称取HF14mL

16:

03将镁合金放入HF中，在25℃下活化处

理10min

17:

00称量镁合金在镀镍前的质量1#：

1.17g2#：

1.20g

3#：

1.19g4#:

1.38g

26称量8g六水硫酸镍、8g次磷酸钠、4g

氟化氢钠和4.8gHF

30配制化学镀镍溶液350mL

35将镀液等量分到四个小烧杯中，并贴好1#：

不加络合剂

标签，加入不同浓度的络合剂2#：

加10g/L的络合剂

加20g/L的络合剂

4#：

加30g/L的络合剂

54测量镀液的PH值，并用氨水调节，直至

PH达到5.5

18:

29将镁合金放入镀液中，在恒温水浴85℃表面有气泡冒出，2#烧

的条件下镀1h杯的反应最剧烈

19:

30取出镁合金，并烘干

50称量镁合金镀后质量1#：

1.23g2#:

1.22g

3#:

1.24g4#:

1.39g

成绩评定办法：

考勤纪律

（15%）

预习准备

实验操作

（30%）

实验报告

（40%）

实验成绩

指导教师签字：

年月日