合成气中甲醇含量测定Word文档格式.docx
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配制甲醇浓度为%的液体,用作釜底残液标样;
配制甲醇浓度为%的液体,用作高、低沸点馏分标样。
5色谱分析条件
固定相:
GDX-104;
不锈钢色谱柱∮3㎜*2m
载气:
N2%流速:
30-40ml/min
助燃气:
仪表空气流速:
500ml/min
燃气:
H2流速:
40ml/min
柱温:
120℃
汽化室温度:
140℃
检测器温度:
160℃
进样量:
气样1ml;
液样µ
l
纸速:
10㎜/min
6色谱柱的制备:
将柱管内部洗净烘干后,在柱管出口端填入少量玻璃棉,将该端与真空泵连接,然后从另一端装入已用丙酮洗好并干燥的固定相,并不断轻轻敲打柱管,要求密度均匀。
在通载气情况下,在80-100℃条件下稳定4小时,然后在100℃稳定1-2小时。
7操作步骤
操作条件的选择:
按中规定的条件选好参数,待基线稳定后,即可进行分析。
进标准样
进标准样若干次,取量词峰高相对偏差不大于1%,求平均值,作为标准值。
取样
将取样球胆至少用试样置换三次,取样后立即送往化验室分析。
分析试样:
把球胆与进样器相连,将进样阀切换到取样位置,平压,充分置换,将进样阀切换到进样位置,纪录谱峰。
8分析结果计算:
被分析组分的含量按下式计算:
C=K*a*h
式中:
K-为组分的校正系数,为标准样品中甲醇浓度和标准样品甲醇峰高的比值;
a-为衰减;
h-为试样峰高。
9精密度
不同浓度范围的精密度
组分含量%重复性
1-1
附:
自行配制标准气
1、用100ml的注射器取100ml空气,向此注射器中注入µ
l精甲醇,将注射器放置150-200℃的温度处,使精甲醇汽化后,充分摇匀,即配成浓度为2%的气体,用做合成气标准气。
2、用100ml的注射器取100ml空气,向此注射器中注入µ
l精甲醇,将注射器放置150-200℃的温度处,使精甲醇汽化后,充分摇匀,即配成浓度为%的气体,用做吹除气标准气。
3、在100ml的容量瓶中注入ml精甲醇,加蒸馏水定容为100ml,摇匀后即配成了浓度为%的溶液,用作釜底残液标样。
4、在100ml的容量瓶中注入1ml精甲醇,加蒸馏水定容为100ml,摇匀后即配成了浓度为%的溶液,用作高、低沸点馏分标样。
2合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定
主题内容与适用范围
本规程规定了合成气中氧、氮、一氧化碳、甲烷含量的测定。
本规程用于分析甲醇合成气组分含量的测定。
方法原理
气体中的各组分在装有13X的色谱柱上分离,用热导池检测器进行检测,用外标法进行定量计算。
试剂
2.3.1固定相:
13X
2.3.2标准气:
氧气,氮气,5-10%的一氧化碳,25-30%甲烷,底气为氢气。
2.3.3氢气:
纯度不小于%(初始压力为10-15MPa)。
仪器
2.4.1气相色谱仪:
带气体进样阀和热导池检测器。
2.4.2气体取样球胆。
色谱仪分析条件
2.5.1固定相:
13X;
不锈钢填充柱∮3㎜*3m
2.5.2载气:
氢气载气流量:
min
2.5.3桥流:
160mA
2.5.4纸速:
色谱柱的制备
将柱管内部洗净干燥后,在柱管出口端填入少量玻璃棉,将出口端与真空泵连接,然后从柱管入口端装入固定相,并不断轻轻敲打柱管,要求密度均匀,装满后填入玻璃棉。
测定步骤
2.7.1操作条件选择:
按5中规定的操作条件选好参数,待基线稳定后,即可进行分析。
2.7.2进标准气:
进标准气若干次,取两次峰高相对偏差不大于1%,求平均值,作为标定值。
2.7.3取样:
2.7.4分析试样:
分析结果的计算:
被分析气体中的组分含量按下式计算
Ci=ki*ai*hi
ki-为组分的校正系数,为标准气中组分i的浓度和响应峰高的比值;
ai-为衰减;
hi-为样品中组分i的峰高。
精密度
0-1
1-5
5-25
>25
3合成气中二氧化碳、不饱和烃含量的测定
本规程规定了合成气中二氧化碳、不饱和烃含量的测定。
本规程适用于分析甲醇合成气中相应组分含量的测定。
气体中的各组分在装有GDX-104的色谱柱上分离,用热导池检测器进行检测,用外标法进行定量计算。
试剂
3.3.1GDX-104
3.3.2标准气:
2-3%二氧化碳;
1-2%不饱和烃底气为氢气。
3.3.3氢气:
仪器
3.4.1气相色谱仪:
3.4.2气体取样球胆。
3.5.1固定相:
3.5.2载气:
3.5.3桥流:
3.5.4纸速:
3.7.1操作条件选择:
3.7.2进标准气:
3.7.3取样:
3.7.4分析试样:
分析结果的计算:
4甲醇与水混合物中甲醇含量的测定
主题内容和适用范围
本规程规定了甲醇与水混合物中甲醇的色谱分析法。
本规程适用于任一体积比的甲醇与水混合物的分析。
利用水与甲醇在色谱柱中流出速度不同来进行分离,经检测器转变成电信号,放大后用记录仪记录,并用色谱数据处理机打印出来。
仪器和试剂
4.3.1带热导池检测器的气相色谱仪一台。
4.3.2固定相:
GDX-10460-80目,色谱用。
4.3.3载气:
经过净化的高纯氢气,柱前压力为。
4.3.4CDMC-IE色谱数据处理机。
操作条件
4.4.1色谱柱:
不锈钢柱,长2米,内径3毫米。
4.4.2桥流:
150mA
4.4.3柱温:
100±
5℃
4.4.4汽化室温:
120±
4.4.5进样量:
1-2µ
操作步骤
进样前将样品摇匀,将进样器插入试剂瓶中,使针尖位于液体中部,来回抽动活塞,待置换完全后,抽取样品使之过量,将针尖竖直向上,抽出多余样品及气泡。
推活塞至所需刻度,用滤纸或脱脂棉擦干针头,将针头插入进样口,迅速而有力地推动活塞,然后立即拔出进样器,但不宜过快,用力要平稳,同时按下处理机启动按纽或遥控开关,数分钟后,在打印机上读出含量。
注意事项
4.6.1进样前要检查柱温,汽化室温度是否正常,进样器是否漏气
4.6.2进样器每次用后要清洗干净。
4.6.3色谱柱的制备:
同净煤气的气相色谱分析方法中色谱柱的制备。