电池材料分析规程Word文档格式.docx

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铅粉分析规程

本分析规程规定了铅粉中氧化铅、吸水量和铁含量的分析，包括方法原理、试剂和溶液，分析步骤和结果的计算。

其它内容采用引用规范。

本规范适用于以电解铅为原料生产的用于配制铅膏的铅粉的分析。

2.1氧化铅含量

2.1.1方法原理

铅粉中的氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，而金属铅不溶，所生成的二价铅离子，在PH5~6的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合物滴定之。

2.1.2试剂和溶液

2.1.2.1醋酸：

5%溶液，5ml水醋酸钠与95ml水混合

2.1.2.2氨水：

1+1溶液

2.1.2.3醋酸钠：

20%溶液，20g无水醋酸钠溶于98ml水中加1~2ml冰醋酸调溶液至PH5~6

2.1.2.4六次甲基四胺：

20%溶液

2.1.2.5二甲酚橙：

0.5%溶液，加二滴氨水。

2.1.2.6EDTA：

C（C10H14N2O8Na2·

2H2O）=0.05mol/l规范溶液。

a配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500ml含有1g氢氧化钠的水中，用快速滤纸过滤

于1000ml容量瓶中或磨口瓶中，用水稀释至1000ml混匀。

b标定称取0.4g（准确至0.0001g）纯铅（含铅99.99%以上）于300ml三角杯中，加15ml1+4硝酸溶

液，低温加热溶解后蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至

100ml，用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%

六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，在溶液的PH5~6用配制的C（C10H14N2O8Na2）

=0.05mol/lEDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。

c计算EDTA规范溶液对氧化铅的滴定度TpbO/EDTA，按下式计算：

m×

1.0772

T=V

（1）

m——称取纯铅的质量g

V——EDTA溶液的用量ml

1.0772——铅换算成氧化铅的系数

2.1.3分析步骤

称取0.5g试样，于加有20ml5%醋酸溶液的250ml三角杯中，轻轻摇动溶解10min。

用水稀释至80~100ml，用1+1氨水调溶液至PH5~6，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/lEDTA规范溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。

2.1.4分析结果的表述

氧化铅含量X1以质量百分数表示，按下式计算：

T·

V×

X1=m

（2）

T——EDTA规范溶液对氧化铅的滴定g/ml

V——EDTA规范溶液的用量ml

m——试样的质量g

2.2吸水量

2.2.1分析步骤

用托盘天平称取30g试样，于50ml干烧杯中，在不断搅拌下用滴定管滴加水约3ml至形成铅膏，用玻璃棒压下去铅膏恰好发粘而又不粘着玻璃棒为止。

2.2.2分析结果的表述

吸水量X2以1kg铅粉吸水毫升数表示，按下式计算：

X2=m（3）

V——水的用量ml

m——试样的质量g

2.3铁含量

2.3.1方法原理

在PH4~6的溶液中，二价铁与邻菲啰晽生成橙红色络合物，借此进行比色测定。

铅及其他干扰素用EDTA酒石酸掩蔽。

2.3.2试剂和溶液

2.3.2.1硝酸：

1+4溶液

2.3.2.2酒石酸：

2.3.2.3EDTA：

30%溶液，每100ml中含15ml氨水。

2.3.2.4柠檬酸钠：

30%溶液。

2.3.2.5盐酸羟胺：

10％溶液，

2.3.2.6氨水：

1＋1溶液

2.3.2.7邻菲啰啉:

0.1%溶液，加热溶解。

2.3.2.8铁规范贮存溶液：

准确称取0.1000g纯金属铁丝（含铁99.95%以上）于100ml烧杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，低温加热溶解后，驱除氮氧化物，取下冷却移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.0001g铁。

2.3.2.9铁规范溶液：

用移液管吸取10ml铁规范贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含0.00001g铁。

2.3.3分析步骤

2.3.3.1规范曲线的绘制

在六个50ml容量瓶中，依次加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铁规范溶液，用水稀释至40ml加3ml10%盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液至PH4~6，加5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

在200C以上室温放置30min。

取部分溶液于3cm比色管皿，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制规范曲线。

2.3.3.2试样的测定

称取0.5g试样，于100ml烧杯中，加1+4硝酸溶液10ml，2ml20%酒石酸溶液，加热溶解，用水洗杯壁，微沸除去氮氧化物，冷却。

加5ml30%EDTA溶液，5ml30%柠檬酸钠溶液，3ml10%盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至PH4~6，加5ml0.1%邻菲啰啉溶液以下操作按绘制规范曲线。

以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于规范曲线上查得相应的铁含量。

2.3.4分析结果的表述2.3.2.2

铁含量X3以质量百分数表示，按下式计算：

m1×

X3=m（4）

m1——自规范曲线上查得的铁含量g

m——试样质量g

电解液分析规程

本分析规程规定了硫酸电解液中铁含量、氯含量和还原高锰酸钾物的分析。

包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他分析工程和内容采用引用规范。

本规范适用于铅酸蓄电池生产和使用中硫酸电解液的分析。

2、引用规范

ZBK84003-89铅酸蓄电池用电解液。

3、实验方法

3.1铁含量

3.1.1方法原理

在PH4~5的溶液中，二价铁与邻菲啰啉生成橙红色络合物，借此比色测定铁。

溶液中杂质较少，不干扰铁的分析。

3.1.2试剂和溶液

3.1.2.1盐酸羟胺：

10%溶液

3.1.2.2氨水：

3.1.2.3醋酸钠——醋酸缓冲液：

PH4，称取20gNaAc·

3H2O溶于适量水，加134ml36%醋酸，用水稀释至500ml，混匀。

3.1.2.4邻菲啰啉：

0.1%溶液

3.1.2.5铁规范溶液：

1ml含0.00001g铁。

3.1.3分析步骤

3.1.3.1规范曲线的绘制

于六个50ml容量瓶中，依次加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铁规范溶液，用水稀释至35ml，加2ml10%盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至PH4~5，加5ml醋酸钠——醋酸缓冲液，5ml0.1%邻菲啰啉溶液，在200C以上室温放置30min，用水稀释至刻度，摇匀。

取部分溶液于1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制规范曲线。

3.1.3.2试样的测定

吸取1-2ml试样于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加2ml10%盐酸羟胺溶液，以下操作按绘制规范曲线，以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于规范曲线上查得相应的铁含量。

按以上方法同时做试剂空白实验。

3.1.4分析结果的表述

铁含量以X1g/l表示，按下式计算：

m×

1000

X1=V1

（1）

m——自规范曲线上查得的铁含量g

V1——试样体积ml

3.2氯含量

3.2.1方法原理

在硝酸酸性溶液中，氯离子与银离子反应生成氯化银胶体混浊微小沉淀，均匀地悬浮于溶液中，借此比浊测定氯含量。

3.2.2试剂和溶液

3.2.2.1硫酸：

密度1.20g/cm3不含氯溶液，用加热至冒三氧化硫白烟，赶尽氯离子的硫酸配制。

3.2.2.2硝酸：

3.2.2.3硝酸银：

2%溶液。

3.2.2.4氯规范贮存溶液：

称取0.8245g经500~8000C高温炉灼烧1h的基准氯化钠溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.0005g氯。

3.2.2.5氯规范溶液：

吸取10ml氯规范贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.00005g氯。

3.2.3分析步骤

3.2.3.1试样的测定

吸取25ml试样于50ml比色管中，加2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸银溶液，摇匀，于暗处放置20min。

3.2.3.2规范比浊液的配制

于50ml比色管中，加入25ml与试样同样密度的不含氯稀硫酸，加2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸银溶液，用移液管滴加氯规范溶液至与试样比色管体积，浊度一致时，在暗处放置20min不发生变化，记下氯规范溶液的毫升数。

3.2.4分析结果的表述

氯含量X2以g/l表示，按下式计算：

m1×

X2=V1

（2）

m1——与试样相同浊度规范液氯量g

V1——试样体积ml

3.3还原高锰酸钾物质

3.3.1方法原理

将过量的高锰酸钾溶液注入试样中，以充分氧化还原性物质用硫酸亚铁铵溶液反滴定求还原高锰酸钾物质含量。

3.3.2试剂和溶液

3.3.2.1硫酸：

密度1.20g/cm3溶液。

3.3.2.2硫酸亚铁铵:

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.01mol/l 

溶液，称取4g[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O溶解于100ml硫酸溶液中用水稀释至1000ml混匀。

3.3.2.3高锰酸钾C（1/5KMnO4）=0.1mol/l 

规范溶液时将此溶液用水稀释为C（1/5KMnO4）=0.01mol/l 

。

a配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中缓冲煮沸20~30min于暗处放置7d，用耐酸滤过漏斗（G3）

过滤，滤液保存于棕色具磨口塞瓶中。

b标定称取0.2g于105~1100C干燥2h的基准草酸钠，准确至0.0001g溶于50ml水中，加8ml浓硫

酸，用C（1/5KMnO4）=0.1mol/l 

的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70~800C继续滴定

至溶液所呈粉红色保持30S。

c计算高锰酸钾规范溶液的浓度C（1/5KMnO4），按下式计算：

m

C=V×

[M（1/2Na2C2O4）/1000]（3）

m——称取草酸钠的质量g

V——高锰酸钾溶液的用量ml

M（1/2Na2C2O4）——草酸钠的摩尔质量g/mol

3.3.3分析步骤

3.3.3.1比值的校正和计算

C（1/5KMnO4）=0.01mol/l 

高锰酸钾规范溶液的用量（ml），对:

的硫酸亚铁铵溶液的用量（ml）的比值，以K表示，按以下方法校正和计算：

量取50~100ml密度1.20g/cm3硫酸溶液，于250ml锥形瓶中，用滴定管准确加下10mlC（1/5KMnO4）=0.01mol/l 

高锰酸钾规范溶液，加热至70~800C，冷却至室温，准确加入10mlC[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.01mol/l 

的硫酸亚铁铵

溶液，并即用C（1/5KMnO4）=0.01mol/l 

高锰酸钾规范溶液滴定至淡紫红色为终点。

K=V/V1（4）

V——高锰酸钾规范溶液的用量ml

V1——硫酸亚铁铵溶液的用量ml

3.3.3.2试样的测定

吸取试液50~100ml于250ml锥形瓶中，用滴定管准确加下10mlC（1/5KMnO4）=0.01mol/l 

高锰酸钾规范溶液，加热至70~800C。

以下操作比值的校正。

3.3.3.4分析结果的表述

还原高锰酸钾物质含量X3以等摩尔高锰酸钾的量克每升（g/l）表示，按下式计算：

0.000316×

C·

（V－KV1）×

X3=0.01×

V2（5）

V1——硫酸亚铁铵溶液的用量ml

V2——试样的体积ml

C——高锰酸钾规范溶液的浓度mol/l

0.000316——相当于1mlC（1/5KMnO4）=0.01mol/l 

规范高锰酸钾（KMnO4）的质量g

固化生极板分析规程

本分析规程规定了固化生极板中金属铅含量的分析。

包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算。

本规范适用于GFD型、汽车型固化后生极板金属铅的分析。

2.1金属铅含量

2.1.1方法原理

试样中大量的氧化铅、硫酸铅可溶于醋酸和醋酸铵溶液中，剩余物质水洗，干燥后称量为金属铅含量。

2.1.2.1醋酸（HG3-1095）

2.1.2.2氨水（GB631）

2.1.2.3丙酮

2.1.2.4饱和醋酸铵溶液：

1000ml溶液内含80ml冰醋酸。

2.1.3分析步骤

2.1.3.1汽车型固化生极板

按极板对角线取各部位的活物质研细，以质量为0.01g的天平称取10g于250ml已知质量的干烧杯中，加60ml36%醋酸。

搅拌至氧化铅完全溶解，用氨水中和至微酸性，放置3min，小心除去杯中的溶液，用水小心洗三次（注意避免小铅粒的走失），再用少量的丙酮冲洗二次，自然干燥后迅速称量。

2.1.3.2GFD型固化生极板

称取10g试样于250ml已知质量的干烧杯中，加60ml饱和醋酸铵溶液，加热煮沸20~30min静止将上层清液小心倒出（如没溶解好进行二次溶解）用水冲洗3~4次，除去多余水。

将海绵状铅同烧杯，于1200C恒温箱中干燥1h，取出稍冷称量。

2.1.4分析结果的表示

金属铅含量以质量百分数表示，按下式计算：

（m1—m0）×

式中：

m1——金属铅与烧杯的质量g

m0——烧杯质量g

本规范主要起草人吴长春。

生极板分析规程

本分析规程规定了生极板中氧化铅、硫酸铅、金属铅含量的分析和腐植酸的定性实验。

包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他内容采用引用规范。

本规范适用于各种型号铅酸蓄电池生极板的相分析。

3.1氧化铅的含量

生极板中的氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在PH5~6的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合物滴定之。

3.1.2.1醋酸：

5%溶液

3.1.2.3醋酸钠：

20%溶液，20g无水醋酸钠溶于98ml水中，加1~2ml冰醋酸调溶液至PH5~6

3.1.2.4六次甲基四胺：

3.1.2.5二甲酚橙：

0.5%溶液，加二滴氨水

3.1.2.6EDTA：

C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/l规范溶液。

称取3g全部通过120目筛试样，于盛有60ml5%醋酸的250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速密滤纸过滤于250ml容量瓶中，用5%的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子（整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化）并洗至刻度处，摇匀，残渣保留分析硫酸铅。

用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水稀释至80~100ml，用1+1氨水调溶液至PH5~6，加5ml20%醋酸钠溶液3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/lEDTA规范溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。

氧化铅含量X1以质量百分数表示，按下式计算：

V·

V1×

X1=m·

V2

（1）

T——EDTA规范溶液对氧化铅的滴定度，g/ml

V——EDTA规范溶液的用量ml

V1——试液总体积ml

V2——分取试液的体积ml

3.2硫酸铅含量

硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化钠的溶液中，所生成的二价铅离子，采用EDTA络合滴定之。

3.2.2.1氯化钠：

25%溶液和10%洗液

3.2.2.2冰醋酸

3.2.2.3硫脲：

饱和溶液

3.2.2.4抗坏血酸

3.2.2.5以下试剂同氧化铅（3.1.2）的分析

分析氧化铅（3.1.3）保留之残渣立即收集于原杯中，加150ml25%的氯化钠溶液，连续搅拌溶解1h或搅拌后放置过夜。

用快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，加冰醋酸5ml，用10%的氯化钠洗液洗涤烧杯、残渣至无铅离子，并洗至刻度处，摇匀。

用移液管吸取25ml试液，于250ml三角杯中加水稀释至80~100ml，用1+1氨水调溶液至PH5~6，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，3ml饱和硫脲，0.1g抗坏血酸，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/lEDTA规范溶液滴定至溶液变为亮黄色。

硫酸铅含量X2以质量百分数表示。

按下式计算：

X2=m·

V2

（2）

T——EDTA规范溶液对硫酸铅的滴定度，g/ml

3.3金属铅含量

在有选择助溶剂蔗糖存在下，用氢氧化钠将氧化铅、硫酸铅溶解后分离，用稀硝酸溶解金属铅为铅离子，然后采用EDTA络合滴定。

3.3.2.1蔗糖

3.3.2.2氢氧化钠：

16%溶液和4%洗液。

3.3.2.3乙醇：

3.3.2.4硝酸：

3.3.2.5EDTA：

C（C10H14N2O8Na2）=0.02mol/l规范溶液

3.3.2.6以下试剂同氧化铅（3.1.2）的分析

称取5g全部通过120目筛试样，于加有10g蔗糖和50ml16%的氢氧化钠溶液的250ml烧杯中，充分搅拌加热煮沸溶解10~15min，加100ml水，加热至沸以快速滤纸过滤，用热的4%氢氧化钠洗液，洗涤烧杯残渣各3次，再以热的20%的乙醇溶液洗至无铅离子反应。

将残渣溶解于30ml1+4的热硝酸中，用快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用水洗涤至滤液中无铅离子反应，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水至体积约80~100ml，用1+1氨水调整溶液至PH5~6，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.02mol/lEDTA规范溶液滴定至溶液变为亮黄色。

3.3.4分析结果的表述

金属铅含量X3以质量百分数表示。

X3=m·

V2（3）

T——EDTA规范溶液对金属铅的滴定度，g/ml

生极板分析规程

3.4腐植酸的定性实验

3.4.1方法原理

腐植酸可溶于热的氢氧化钠稀溶液中，生成黑褐色的腐植酸钠溶液，从而判断腐植酸的存在。

3.4.2试剂和溶液

3.4.2.1氢氧化钠：

2%溶液

3.4.3分析步骤

取0.5~1g试样于小烧杯中，加20ml2%氢氧化钠溶液加热煮沸2~3min，取下放置澄清后观察溶液是否呈现黄褐色或黑色，如果呈现上述颜色即认为有腐植酸存在。

成品极板分析规程

本分析规程规定了成品极板中氧化铅、硫酸铅、金属铅和二氧化铅含量的分析，包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他内容采用引用规范。

本规范适用于各种型号铅酸蓄电池成品极板的相分析。

GB3102.8物理化学和分子物理学的量和单位。

QJ/HB07-17-2000电解液中高锰酸钾规范溶液。

QJ/HB07-19-2000生极板的分析。

3.1氧化铅含量参照生极板中氧化铅的分析方法，见QJ/HB07-19-2000中3.1条。

3.2硫酸铅的含量参照生极板中硫酸铅的分析方法，见QJ/HB07-19-2000中3.2条。

3.3金属铅的含量参照生极板中金属铅的分析方法，见QJ/HB07-19-2000中3.3条。

3.4二氧化铅的含量

在硝酸酸性溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩余之过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量。

3.4.2.1硝酸：

3.4.2.2过氧化氢：

1+40溶液

3.4.2.3高锰酸钾：

C（1/5KMnO4）=0.1mol/l 

规范溶液

称取0.4g（准确至0.0001g），全部通过120目筛试样，于250ml三角杯中，加1+1硝酸15ml，用移液管准确加入10ml1+40过氧化氢溶液，在轻轻摇动下溶解30min，使试样溶解完全（试样中含有活性炭等添加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即表示溶解完全），用C