5E红外测硫仪说明书Word下载.docx
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煤、焦碳
<
1
0.05
1~4
0.10
>
4
0.20
注：
St,ad表示空气干燥煤样中的全硫含量
表2单位为%
硫含量
重复性
石油产品
≤2.0
＞2.0~5.0
5）准确度：
标准试样的分析结果与标准值之差在不确定度范围内。
6）炉温：
1300℃。
可设置范围（900～1350）℃。
误差不超过设定值的±
1%。
7）超温报警温度：
1380℃
8）恒温室温度：
48℃±
1℃
9）重量：
60kg（红外测硫仪主机箱）
10）外形尺寸：
510（长）×
650（宽）×
600（高）
1.2工作条件
1）环境温度：
5℃～35℃
2）相对湿度：
≤85％
3）两组电源：
AC220V±
22V、50Hz±
1Hz、电流容量不小于15A
1Hz、功率容量不小于1500W
4）氧气：
纯度99.5%，不能使用电解氧。
压力（0.25±
0.01）Mpa、气源总压力不低于3Mpa
流量（4.0±
0.2）L/min
5）抽气流量：
（3.0±
0.1）L/min
6）计算机：
配置不低于主频200MHz、内存32M、硬盘6G、二个外接串行接口，
Windows2000操作系统。
7）干燥剂：
颗粒度2mm～5mm的专用试剂
8）电子天平：
感量0.0001g
9）其它：
实验室周围应无强烈振动、气流、灰尘、强电磁干扰及腐蚀性气体。
1.3仪器组成
5E红外测硫仪仪器由测硫仪主机、计算机、打印机、电子天平、氧气源及连接电缆、单相调压器和附件等组成，详细内容以发货清单为准。
仪器的外形见图1-1仪器正视图、图1-2主机正视图、图1-3主机右视图、图1-4主机左视图。
图1－1仪器正视图
1）主机箱
主机箱由高温炉、分析系统和控制电路等组成。
a）高温炉位于主机箱的右上部，它是试样的燃烧场所。
高温炉的炉温可设定，仪器默认1300℃。
高温炉由保温炉体、硅碳管、内外燃烧管、燃烧管连接块、堵头（舟挡）、热电偶、氧气管（氧枪）等组成。
炉口即进样口在面板的上部，炉口外有一个长方形的平台用于放置试样舟（坩埚）。
热电偶用于检测炉温，位于炉体的右侧。
b）前面板下方的氧气流量计指示送入燃烧管的氧气流量，流量大小由节流阀调节（机箱右侧内，见图1－3）。
抽气流量计指示流经红外池的气体流量，由流量控制器（机箱左侧内，见图1－4）调节。
c）干燥剂管位于前面板，它的上下部填充玻璃棉、中部填充干燥剂，作用是吸收气体中的水分并起到一定的过滤作用。
在主机箱右侧内（图1－3），有一个与真空泵在气路上串联的细过滤器（金属外壳），用于滤除气体中的尘粒。
图1－2主机正视图
d）电源插座在主机的背面。
其中控制电源为AC220V，它为电路板、恒温室加热器、电磁阀及真空泵提供工作电源，控制电源的电源开关位于前面板；
加热电源专供高温炉使用，电压为AC（110V～120V），由市电经调压器降压得到。
加热开关是一个漏电断路器，具有过载保护、漏电保护和开关的综合功能。
加热指示灯指示高温炉的状态，加热时指示灯亮，不加热时指示灯灭，控温状态时指示灯时亮时灭。
仪器的背面还有通信接口、排气口、及氧气进气口等。
e）启动按钮的功能与工作测试界面上的“开始分析”软按钮相同，都用于启动一次分析（见5.1.6）。
f）机箱右侧内，装有氧气电磁阀和节流阀、细过滤器、真空泵、电源变压器、电源滤波器、保护继电器、固态继电器等。
图1－3主机右视图
g）机箱左侧上部，从左至右分别为测量板、主板和电源板。
下部是恒温室和红外池。
加热器装在红外池固定板的背面。
左侧还有报警器、流量控制器等。
（见图1－4）
图1－4主机左视图
2）
计算机系统
该系统包括计算机（PC机）、显示器、打印机、5E红外测硫仪软件等。
红外测硫仪软件提供各种操作界面，如主界面、工作测试界面、查询界面、调试界面及对话框。
在相应的界面下，用户可进行设置参数、启动分析、查询数据、打印结果等各种操作。
红外测硫仪软件还控制仪器的测试过程，一旦操作员启动分析，就能自动完成送氧吹扫、控制温度、读取信号、数据处理、判断结束、显示或打印结果等。
计算机与仪器主机之间通过串行通讯口连接。
3）电子天平
用于称取试样。
它与计算机之间也通过串行口连接。
电子天平为选购件。
4）氧气源
用于助燃。
由用户自备。
1.4工作原理
当操作员启动分析，将试样舟推入燃烧管内，就进入分析过程。
试样在高温和氧气流的作用下充分燃烧，样品中各种形态的硫快速转化成SO2，真空泵按一定的流量，连续不断地将燃烧后的气体依次送入干燥剂管、过滤器和红外分析气室，最后排出机外。
红外检测部件连续检测SO2气体浓度，再经计算机采集和软件处理，得出该样品的硫含量。
当检测到浓度低于某一比较水平或分析时间到达最长时限时，便自动结束分析，输出结果。
红外传感器即红外池的结构和原理如图1—5所示。
工作时，由红外光源发射出的光束被转动的切光片调制成断续的光。
当红外光通过气室时，一部分能量被气体中的SO2分子吸收，光的强度会有所减弱，而未吸收掉的部分则从气体透过。
气体分子只吸收其特征波长的红外光，特征波长以外的部分在到达检测部件之前被滤光片挡住不能通过，检测器将红外光的强弱变化转换成电压信号。
根据朗伯－比尔定律，单色光被气体吸收的程度（吸光度）与该气体的浓度成正比。
因此，只要测定吸光度就可以确定SO2浓度及硫含量。
图1—5红外吸收法示意图
红外吸收法是一种间接测量，必须用标准物质进行校正才能保证准确性。
所以，在仪器使用中，当发现结果有超差的趋势或改变测量条件时，都应及时进行校正。
1.5备件、消耗品
名称、规格
编号
试样舟（坩埚）
070－010
测硫红外池
181－002
干燥剂
215－005
电磁阀（121S121JVC2）
163-008
干燥剂管（玻璃管）
077－006
真空泵（IRS）
171-002
高温棉50g/包
290－002
流量控制器
160－004
流量计（0.5～5）L
160－003
内燃烧管
076－006
节流阀（ESA8）
164－005
外燃烧管
076－007
细（微孔）过滤器
堵头（舟挡）
076－008
硅碳管（IRS）
190－003
热电偶（IRS）
280－006
气管PU0604
392－015
保温炉体（IRS）
078－004
氟树脂管TL0604
392－016
密封圈1（内燃烧管用）
046－011
密封圈2（外燃烧管用）
046－010
保险管φ5/203A
241－008
密封圈3（大接头用）
046－012
试管刷
401－015
密封圈4（小接头用）
046－006
送样杆
058－006
试样勺
351－004
石英沙
215－006
氧气减压阀
166－008
硅脂
221－001
2安装
2.1安装条件
2.1.1电源
两组电源：
5kVA单相调压器
2.1.2氧气
见1.2。
2.1.3场地
仪器应置于清洁的室内，工作平台应坚固、水平、高度适合，有足够的面积。
2.2安装硬件
2.2.1安全提示
本仪器使用220伏交流电源，为确保安全，在安装硬件过程中，切勿通电。
所有电源插头、座的保护接地端、仪器主机箱和调压器的外壳都应连接到大地。
2.2.2拆箱、摆放仪器
1）拆开包装箱，按发货清单仔细核对货物，如有缺少或损坏的情况应及时处理。
2）参考图2-1，摆放红外测硫仪主机、计算机、显示器、打印机等，每件设备周围应留空150mm。
测硫仪主机的背部装有散热风扇，应尽可能远离墙壁或其它物体。
氧气瓶、调压器置于适当的地方。
2.2.3安装通讯线和电源线
1）参考图2-1连接：
连接计算机和主机箱之间的通讯电缆；
连接计算机和电子天平之间的通讯电缆；
连接计算机和显示器、打印机之间的通讯电缆；
连接计算机、打印机、电子天平（未画出）的电源线；
连接主机箱的控制电源线。
连好后，检测是否有短路现象：
接通前面板上的“电源开关”，用数字万用表的20MΩ档测量控制电源线插头上相线、零线<
—>
保护地之间的电阻，应不低于2MΩ（也可用500V绝缘表测量）。
相线<
零线之间的电阻应为10Ω左右（变压器初级电阻）。
将以上电源线均插入一个电源转接盒。
但转接盒暂不通电。
图2－1连线图
2）安装加热电源
按图2—2连接。
该电源由一个单相电源插座（提供AC220V电源）、AC220V输入线、5kVA调压器和加热电源线组成。
插头座的容量均为AC250V/20A。
连好后，将调压器调节到110V的指示位置，但暂不接电源。
注意：
一定要将调压器的接线螺柱拧紧，确保接线牢固。
否则接触不良易引起打火，烧坏接线柱甚至整个调压器。
为防止负载短路，在将加热电源线连接到调压器之前，按以下检测：
接通“加热开关”，用数字万用表的20MΩ档测量加热电源线的相线、零线<
保护地之间，及相线<
零线之间的电阻，应不低于2MΩ（也可用500V绝缘表测量）。
全部连接完后，测量“AC220V输入线”插头上相线、零线<
保护地之间的电阻，应不低于2MΩ。
零线之间电阻应大于0.5Ω（调压器初级电阻）。
应无短路现象。
图2—2加热电源连接图
2.2.4安装燃烧管
1）将堵头、内压盖、φ45X5.3O型圈套在外刚玉管上图示处（图2-3），再将外刚玉管装入集气室；
2）将φ30X5.3O型圈套在内刚玉管上，将外压盖套在内刚玉管上，注意使内刚玉管端面与外压盖外端面平齐，然后用螺钉将内外压盖拧紧；
3）将下滑轨用螺钉装上，装入提把，再将上滑轨装上，调整上下滑轨位置使提把移动灵活自如。
4）注：
集气螺钉朝下，上滑轨安装在离中心较近的两个的螺纹孔，下导轨安装在离中心较远的两个的螺纹孔。
图2－3部件安装1
图2－4部件安装2
2.2.5安装炉子
警示如要更换炉子系统，为避免触电和烫伤，应在仪器断电并等待冷却下来后再开始更换。
1）将硅碳管装入炉体。
如图2-4将后隔热板上面的两块取下，再将装好线夹的硅碳管插入炉体内，硅碳管露出约52mm左右，将硅碳管电源线接到接线夹上。
2）将装好的燃烧管部件（见2.2.4安装燃烧管，图2-3）从炉体前面装入炉体，观察外刚玉管是否在硅碳管的中心位置，通过调整燃烧室支板（图2-4）来确定刚玉管的位置。
调整好位置再紧固螺钉，用扳手将连接部件与集气螺钉拧紧。
3）将上面板（图1-2）装上，用螺钉拧紧，再将平台（图1-2）装上，放好平台上的垫板后，调整平台高度和位置，使试样舟能顺利地进出燃烧管。
4）用螺钉将热电偶（图2-4）固定在图示位置。
注意热电偶套管顶端与硅碳管之间应有一点间隙。
5）安上右侧板，将旋扣夹顺时针拧到位。
2.2.6安装干燥剂管
1）将玻璃管按下述步骤从仪器上卸下。
2）将玻璃管上推使下端脱开可自由摆出。
将自由端摆出。
将管子拔离上块。
3）在管子底部填入15mm高温棉，中部装入干燥剂，再填入15mm高温棉，上部留出约20mm空间。
干燥剂为强氧化剂，不能用普通脱脂棉或其它有机材料来代替高温棉。
4）在玻璃管大、小节头的密封圈上涂上薄薄一层硅脂。
应避免密封圈粘上干燥剂。
5）重新安上玻璃管。
2.2.7安装进出气管
将氧气进气管（PU0806）的一头接到氧气瓶上减压阀的出气口，另一头接到仪器主机背部的标有“氧气入”的接头。
从主机背部标有“排气口”的接头接一根排气管（PU0604）到室外。
2.2.8安装完后的检查
仔细检查以上各种安装或连接是否正确。
仔细观察仪器内部的各部件固定是否牢固，有无松动、损坏，如发现问题时应及时解决。
确认无误后，硬件安装就告结束。
2.3安装软件
2.3.1装入软件
1）
将随机的安装光盘装入光驱，双击打开“我的电脑”，再双击打开“光盘（X:
）”，再双击光盘中的“setup.exe”开始安装，将出现图2－7界面，此时安装系统正在初始化，请稍等片刻，待出现图2－8的界面后进行下一步。
图2－7
请仔细阅读图2－8的信息，如要继续安装，请点击“下一步”按钮，进入图2－9选择目标目录的界面；
否则点击“取消”退出安装。
图2－8
3）在图2－9的选择目标目录的界面中：
可以选择系统程序的安装位置，默认为“C:
\5E-IRS”。
如果不需要修改，则直接单击“下一步”；
如要修改，单击“浏览”则会出现选择目标文件夹的界面（如图2-10）。
在“驱动器”中选择目标驱动器，在“文件夹”中选择目标文件夹，或者直接在顶行的编辑框中输入路径名称，但要注意所输入路径的有效性。
输入完成后再单击“确定”，返回图2－9的界面，单击“下一步”进入图
2－11的界面中。
图2－9
图2－10
图2－11
3）
在图2－11的界面中，单击“下一步”继续安装（其它信息参看图2－8界面上的说明），接着进入图2－12的进度指示界面。
图2－12
图2－13
4）
系统安装完毕（图2－13），单击“完成”返回Windows桌面。
2.3.2导入设定信息
安装完成后，在安装目录（如C:
\5E-IRS）下有一个5E-IRS.ir的文件，里面包含了该软件的一些默认设定，需用户导入。
导入方法如下：
在Windows桌面双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面，从主界面单击“功能”菜单，再从菜单上单击“导入设定信息”命令，在打开文件对话框（图2－14）中选择要导入的配置文件（如C:
\5E-IRS\5E-IRS.ir），单击“打开”准备导入设定信息。
在图2－15中选择“是”，开始导入信息，或者选择“否”退出。
如果导入成功，则会出现图2－16的信息，单击“确定”即可。
如果数据库中已有与导入信息中同名的方法，则会出现图2－17的信息，由用户决定是否覆盖当前数据库中的方法。
仪器还有一张随机档案，记录有仪器的炉温校正参数，请在“功能”－>
“炉温校正”－>
“输入校正”中输入该参数。
图2－14
图2－15
图2－16
图2－17
2.3.3导出设定信息
可以将系统当前的设定信息保存为一个文件，便于在重新安装系统后恢复。
在导出设定信息时：
从主界面单击“功能”菜单，再单击菜单中“导出设定信息”命令，在另存为对话框（图2－18）中选择配置文件要保存的位置及名称，单击“保存”完成导出操作。
图2－18
3调试
3.1开机
接通交流电源。
依次开启红外测硫仪主机的加热电源开关（漏电断路器）和电源开关（在前面板），开启显示器、打印机、计算机、电子天平的开关。
开机后显示5E红外测硫仪的主界面（图3-1），或在Windows桌面上双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面。
打开氧气瓶的总阀。
3.2主界面
主界面自上至下依次为标题栏、菜单栏、工具栏和状态栏。
1）菜单栏：
共设“设置”、“测试”、“功能”、“查看”、“数据管理”、“帮助”6个主菜单，每个主菜单包含若干可执行的菜单项。
菜单操作将在以后相关章节中分别详述。
当菜单项显示为灰色时，表示当前状态下此菜单不可用。
2）工具栏：
工具栏中有“工作测试”、“温度设置”、“结果查询”、“定义方法”、“定义标样”、“退出系统”六个常用命令的快捷按钮，其实现的功能和菜单中的相同命令完全一样。
3）状态栏：
用于显示仪器的工作状态。
就绪状态指示：
绿色，表示可以启动分析；
暗色，表示未就绪，不能启动分析。
红外池输出：
指示红外池的输出电压，未通氧气时一般为（7.0～8.0）V。
通氧气吹扫5min后为（8.0～9.0）。
恒温室温度、高温炉温度:
分别显示各自的当前温度。
在正常情况下，设置好温度（见4.1）后，温度从室温开始缓慢上升，约0.5h后温度到达设定值，逐渐进入恒温状态。
图3－1
3.3系统调试界面
在主界面单击“功能”，再单击“系统调试”，即显示系统调试界面（图3-2），该界面用于调试仪器和观察仪器的各种状态。
系统调试界面共包含3个页面，打开时显示“系统诊断”页面。
1）“系统诊断”页面（见图3-2）
单击“高温炉”按钮，可控制加热回路中固态继电器的工作，继电器导通时高温炉通电加热，此按钮点亮；
继电器截止时高温炉断电停止加热，此按钮熄灭。
单击“恒温室”按钮，功能与“高温炉”按钮类同。
单击“吹扫”按钮，可打开或关闭氧气流。
单击“真空泵”按钮，可启动或停止真空泵的工作。
图3－2
2）“高温炉设置”、”恒温室设置”页面（图3－3）
这两个页面用于观察控温状态和调节PI控温参数，也可以设置温度（与4.1的功能同）。
以高温炉设置页面为例，上边的曲线表示当前的温度值，下边的曲线表示对应的加热功率，也可在曲线下方的时间框内输入起始和中止时间，单击“显示”按钮观看该时间段的曲线，点击“返回”使曲线恢复滚动状态。
通过观察功率曲线和温度曲线，调整比例系数和积分系数，单击“确定”或“应用”使新的设置生效。
图3－3
恒温室设置页面同高温炉设置类同。
3.4测试电源
1）首次开机时，用万用表测量调压器输出端（“a”～“x”之间）的电压，将该电压调节到110V~120V，以后一般不需变动。
2）首次开机时检查或调试直流电源。
＋5V电源：
不可调整，电源板上J5引脚1于2之间的电压应为＋（5±
0.05）V。
±
15V电源：
不可调整，电源板上J3（或J4）引脚3与1之间应为＋（15±
0.15）V，2与1之间应为－（15±
0.15）V。
＋12V电源：
不可调整，电源板上J11引脚1与2之间应为＋（12±
0.12）V。
红外光电源：
调整电源板上电位器RW1，使J2引脚2与1之间的电压为＋（6.00±
电压值应稳定，用数字表测量交流纹波应小于10mV。
真空泵电源：
调整电源板上电位器RW2，使J1引脚2与1之间的电压为＋22V。
切光电机电源：
不可调整，电压为AC24V。
3.5调节气体流量
在系统诊断页面下（见3.3中图3－2），调节氧气流量和抽气流量。
打开氧气吹扫，打开真空泵。
调节氧气压力和氧气流量（调整节流阀，见图1－3），到规定值（见1.2），将节流阀锁紧。
调节流量控制器（见1.3中图1－4），使抽气流量为规定值（见1.2）。
3.6调节红外池输出电压
恒温状态下，在系统诊断页面打开氧气吹扫和真空泵，通氧气10min后开始调整。
打开主机箱左侧盖板，打开恒温箱盖板。
调零：
断开切光马达的电源，即断开电源接插件，红外池的输出应为零，调节红外池的“调零（zero）”电位器，使输出电压为＋（0.001～0.003）V。
调完后恢复接插件。
调满度：
调节红外池的“调满度（span）”电位器，使输出电压为（8.50±
0.10）V。
3.7调节超温报警
调节超温报警温度：
在主界面单击“设置”－“设置温度”，显示“设置温度”框（见4.1），调节测量板上电位器RW1，使“超温设定温度”显示为1380℃。
调节撤消报警温度：
在主界面单击“设置”－“设置温度”，显示“设置温度”框，拔出测量板上J1插头（即拔去热电偶），将跳线T3接到标志“2”的一边，调节电位器RW2，使“超温设定温度”显示为1300℃。
调完后将跳线T3接到标志“1”的一边。
调节完将J1插头插入。
3.8检查气密性
仪器首次使用时或更换气路中的部件后，都应检查系统的气密性是否良好，检查步骤见本说明书6.4。
3.9炉温校准
仪器出厂前炉温已校正，安装调试时需根据随机档案输入温度补偿值（见图3-4）。
必要时可重校。
校正炉温需要一支铂铑10-铂S型标准热电偶，一块数字电压表（分辨率为1μV）及带油槽的冰桶，或使用专用的校验仪。
校正炉温应在恒温2h后进行。
1）将标准热电偶的热端置于燃烧管内离舟挡30mm的位置，将其冷端插入冰桶中的油槽并用导线连接到数字电压表。
从主界面单击“功能”菜单，再单击“炉温校正”命令，显示炉温校正对话框。
图3-4
2）若此时要改变炉温的设定值，单击“更改设定”弹出“温度设置”框，输入新的温度值后，单击“确定”，若不改变则跳过此步骤。
3）达到恒温时间后，单击“添加”，在“原始温度”栏中显示仪器检测炉温，接着读出数字电压表的值并查S型热电偶分度表得到对应的温度，键入到“标准热偶温度”栏中，每隔30s重复一次上述操作，共进行三次。
单击“校正”，仪器即自动计算出温度补偿值，最后单击“关闭”保存数据。
4设置
4.1温度设置
在主界面单击“设置”－“温度设置”（图4－1），显示温度设置对话框（图4-2）。
图4－1
图4－2
在“新的设定”框中分别输入高温炉温度、恒温室温度的设定值，再单击“确定”。
高温炉的设定范围为900℃～1350℃，默认1300℃。
恒温室的设定范围为46℃～50℃，默认48℃。
4.2天平设置
计算机与天平的通讯设置应一致。
天平的通讯设置可从天平的使用说明书中找到。
在主界面单击“设置”－“天平设置”（图4－1），显示天平设置对话框（图4－3）。
图4－3
2）单击各数据框右侧的箭头，从下拉表中选择
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