1、煤、焦碳40.20注:St,ad 表示空气干燥煤样中的全硫含量表2 单位为 %硫含量重复性石油产品2.02.05.05)准确度:标准试样的分析结果与标准值之差在不确定度范围内。6)炉温:1300。可设置范围(9001350)。误差不超过设定值的1%。7)超温报警温度:13808)恒温室温度:4819)重量:60kg(红外测硫仪主机箱)10)外形尺寸:510(长)650(宽)600(高)1.2工作条件1)环境温度:5352)相对湿度:853)两组电源:AC220V22V、50Hz1Hz、电流容量不小于15A1Hz、功率容量不小于1500W4)氧 气: 纯度99.5%,不能使用电解氧。压力(0.2
2、50.01)Mpa、气源总压力不低于3Mpa流量(4.00.2)L/min5)抽气流量:(3.00.1)L/min6)计算机:配置不低于主频200MHz、内存32M、硬盘6G、二个外接串行接口,Windows2000操作系统。7)干燥剂:颗粒度2mm5mm的专用试剂8)电子天平:感量0.0001g9)其它:实验室周围应无强烈振动、气流、灰尘、强电磁干扰及腐蚀性气体。1.3仪器组成5E红外测硫仪仪器由测硫仪主机、计算机、打印机、电子天平、氧气源及连接电缆、单相调压器和附件等组成,详细内容以发货清单为准。仪器的外形见图1-1仪器正视图、图1-2主机正视图、图1-3主机右视图、图1-4主机左视图。图
3、11 仪器正视图1)主机箱主机箱由高温炉、分析系统和控制电路等组成。a)高温炉位于主机箱的右上部,它是试样的燃烧场所。高温炉的炉温可设定,仪器默认1300。高温炉由保温炉体、硅碳管、内外燃烧管、燃烧管连接块、堵头(舟挡)、热电偶、氧气管(氧枪)等组成。炉口即进样口在面板的上部,炉口外有一个长方形的平台用于放置试样舟(坩埚)。热电偶用于检测炉温,位于炉体的右侧。b)前面板下方的氧气流量计指示送入燃烧管的氧气流量,流量大小由节流阀调节(机箱右侧内,见图13)。抽气流量计指示流经红外池的气体流量,由流量控制器(机箱左侧内,见图14)调节。c)干燥剂管位于前面板,它的上下部填充玻璃棉、中部填充干燥剂,
4、作用是吸收气体中的水分并起到一定的过滤作用。在主机箱右侧内(图13),有一个与真空泵在气路上串联的细过滤器(金属外壳),用于滤除气体中的尘粒。图12主机正视图d)电源插座在主机的背面。其中控制电源为AC220V,它为电路板、恒温室加热器、电磁阀及真空泵提供工作电源,控制电源的电源开关位于前面板;加热电源专供高温炉使用,电压为AC(110V120V),由市电经调压器降压得到。加热开关是一个漏电断路器,具有过载保护、漏电保护和开关的综合功能。加热指示灯指示高温炉的状态,加热时指示灯亮,不加热时指示灯灭,控温状态时指示灯时亮时灭。仪器的背面还有通信接口、排气口、及氧气进气口等。e)启动按钮的功能与工
5、作测试界面上的“开始分析”软按钮相同,都用于启动一次分析(见5.1.6)。f)机箱右侧内,装有氧气电磁阀和节流阀、细过滤器、真空泵、电源变压器、电源滤波器、保护继电器、固态继电器等。图13主机右视图g)机箱左侧上部,从左至右分别为测量板、主板和电源板。下部是恒温室和红外池。加热器装在红外池固定板的背面。左侧还有报警器、流量控制器等。(见图14)图14主机左视图2)计算机系统该系统包括计算机(PC机)、显示器、打印机、5E红外测硫仪软件等。红外测硫仪软件提供各种操作界面,如主界面、工作测试界面、查询界面、调试界面及对话框。在相应的界面下,用户可进行设置参数、启动分析、查询数据、打印结果等各种操作
6、。红外测硫仪软件还控制仪器的测试过程,一旦操作员启动分析,就能自动完成送氧吹扫、控制温度、读取信号、数据处理、判断结束、显示或打印结果等。计算机与仪器主机之间通过串行通讯口连接。3)电子天平用于称取试样。它与计算机之间也通过串行口连接。电子天平为选购件。4)氧气源用于助燃。由用户自备。1.4工作原理当操作员启动分析,将试样舟推入燃烧管内,就进入分析过程。试样在高温和氧气流的作用下充分燃烧,样品中各种形态的硫快速转化成SO2,真空泵按一定的流量,连续不断地将燃烧后的气体依次送入干燥剂管、过滤器和红外分析气室,最后排出机外。红外检测部件连续检测SO2气体浓度,再经计算机采集和软件处理,得出该样品的
7、硫含量。当检测到浓度低于某一比较水平或分析时间到达最长时限时,便自动结束分析,输出结果。红外传感器即红外池的结构和原理如图15所示。工作时,由红外光源发射出的光束被转动的切光片调制成断续的光。当红外光通过气室时,一部分能量被气体中的SO2分子吸收,光的强度会有所减弱,而未吸收掉的部分则从气体透过。气体分子只吸收其特征波长的红外光,特征波长以外的部分在到达检测部件之前被滤光片挡住不能通过,检测器将红外光的强弱变化转换成电压信号。根据朗伯比尔定律,单色光被气体吸收的程度(吸光度)与该气体的浓度成正比。因此,只要测定吸光度就可以确定SO2浓度及硫含量。图15红外吸收法示意图红外吸收法是一种间接测量,
8、必须用标准物质进行校正才能保证准确性。所以,在仪器使用中,当发现结果有超差的趋势或改变测量条件时,都应及时进行校正。1.5备件、消耗品名称、规格编号试样舟(坩埚)070010测硫红外池181002干燥剂215005电磁阀(121S121JVC2)163-008干燥剂管(玻璃管)077006真空泵(IRS)171-002高温棉 50g/包290002流量控制器160004流量计(0.55)L160003内燃烧管076006节流阀(ESA8)164005外燃烧管076007细(微孔)过滤器堵头(舟挡)076008硅碳管(IRS)190003热电偶(IRS)280006气管PU0604392015保
9、温炉体(IRS)078004氟树脂管TL0604392016密封圈1(内燃烧管用)046011密封圈2(外燃烧管用)046010保险管 5/20 3A241008密封圈3(大接头用)046012试管刷401015密封圈4(小接头用)046006送样杆058006试样勺351004石英沙215006氧气减压阀166008硅脂2210012安装2.1安装条件2.1.1电源两组电源:5kVA单相调压器2.1.2氧气见1.2。2.1.3场地仪器应置于清洁的室内,工作平台应坚固、水平、高度适合,有足够的面积。2.2安装硬件 2.2.1安全提示本仪器使用220伏交流电源,为确保安全,在安装硬件过程中,切勿
10、通电。所有电源插头、座的保护接地端、仪器主机箱和调压器的外壳都应连接到大地。2.2.2拆箱、摆放仪器1)拆开包装箱,按发货清单仔细核对货物,如有缺少或损坏的情况应及时处理。2)参考图2-1,摆放红外测硫仪主机、计算机、显示器、打印机等,每件设备周围应留空150mm。测硫仪主机的背部装有散热风扇,应尽可能远离墙壁或其它物体。氧气瓶、调压器置于适当的地方。2.2.3安装通讯线和电源线1)参考图2-1连接:连接计算机和主机箱之间的通讯电缆;连接计算机和电子天平之间的通讯电缆;连接计算机和显示器、打印机之间的通讯电缆;连接计算机、打印机、电子天平(未画出)的电源线;连接主机箱的控制电源线。连好后,检测
11、是否有短路现象:接通前面板上的“电源开关”,用数字万用表的20M档测量控制电源线插头上相线、零线保护地之间的电阻,应不低于2M(也可用500V绝缘表测量)。相线零线之间的电阻应为10左右(变压器初级电阻)。将以上电源线均插入一个电源转接盒。但转接盒暂不通电。图21 连线图2)安装加热电源按图22连接。该电源由一个单相电源插座(提供AC220V电源)、AC220V输入线、5kVA调压器和加热电源线组成。插头座的容量均为AC250V/20A。连好后,将调压器调节到110V的指示位置,但暂不接电源。注意:一定要将调压器的接线螺柱拧紧,确保接线牢固。否则接触不良易引起打火,烧坏接线柱甚至整个调压器。为
12、防止负载短路,在将加热电源线连接到调压器之前,按以下检测:接通“加热开关”,用数字万用表的20M档测量加热电源线的相线、零线保护地之间,及相线零线之间的电阻,应不低于2M(也可用500V绝缘表测量)。全部连接完后,测量“AC220V输入线”插头上相线、零线“炉温校正”“输入校正”中输入该参数。图214图215图216图2172.3.3导出设定信息可以将系统当前的设定信息保存为一个文件,便于在重新安装系统后恢复。在导出设定信息时:从主界面单击“功能”菜单,再单击菜单中 “导出设定信息”命令,在另存为对话框(图218)中选择配置文件要保存的位置及名称,单击“保存”完成导出操作。图2183调试3.1
13、开机接通交流电源。依次开启红外测硫仪主机的加热电源开关(漏电断路器)和电源开关(在前面板),开启显示器、打印机、计算机、电子天平的开关。开机后显示5E红外测硫仪的主界面(图3-1),或在Windows桌面上双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面。打开氧气瓶的总阀。3.2主界面主界面自上至下依次为标题栏、菜单栏、工具栏和状态栏。1)菜单栏:共设“设置”、“测试”、“功能”、“查看”、“数据管理”、“帮助”6个主菜单,每个主菜单包含若干可执行的菜单项。菜单操作将在以后相关章节中分别详述。当菜单项显示为灰色时,表示当前状态下此菜单不可用。2)工具栏:工具栏中有“工作测试”、“温度设置”、“结果查询
14、”、“定义方法”、“定义标样”、“退出系统”六个常用命令的快捷按钮,其实现的功能和菜单中的相同命令完全一样。3)状态栏:用于显示仪器的工作状态。就绪状态指示:绿色,表示可以启动分析;暗色,表示未就绪,不能启动分析。红外池输出:指示红外池的输出电压,未通氧气时一般为(7.08.0)V。通氧气吹扫5min后为(8.09.0)。恒温室温度、高温炉温度:分别显示各自的当前温度。在正常情况下,设置好温度(见4.1)后,温度从室温开始缓慢上升,约0.5h后温度到达设定值,逐渐进入恒温状态。图 313.3系统调试界面在主界面单击“功能”,再单击“系统调试”,即显示系统调试界面(图3-2),该界面用于调试仪器
15、和观察仪器的各种状态。系统调试界面共包含3个页面,打开时显示“系统诊断”页面。1)“系统诊断”页面(见图3-2)单击“高温炉”按钮,可控制加热回路中固态继电器的工作,继电器导通时高温炉通电加热,此按钮点亮;继电器截止时高温炉断电停止加热,此按钮熄灭。单击“恒温室”按钮,功能与“高温炉”按钮类同。单击“吹扫”按钮,可打开或关闭氧气流。单击“真空泵”按钮,可启动或停止真空泵的工作。图322)“高温炉设置”、”恒温室设置”页面(图33)这两个页面用于观察控温状态和调节PI控温参数,也可以设置温度(与4.1的功能同)。以高温炉设置页面为例,上边的曲线表示当前的温度值,下边的曲线表示对应的加热功率,也可
16、在曲线下方的时间框内输入起始和中止时间,单击“显示”按钮观看该时间段的曲线,点击“返回”使曲线恢复滚动状态。通过观察功率曲线和温度曲线,调整比例系数和积分系数,单击“确定”或“应用”使新的设置生效。图33恒温室设置页面同高温炉设置类同。3.4测试电源1)首次开机时,用万用表测量调压器输出端(“a”“x”之间)的电压,将该电压调节到110V120V,以后一般不需变动。2)首次开机时检查或调试直流电源。5V电源:不可调整,电源板上J5引脚1于2之间的电压应为(50.05)V。15V电源:不可调整,电源板上J3(或J4)引脚3与1之间应为(150.15)V,2与1之间应为(150.15)V。12V电
17、源:不可调整,电源板上J11引脚1与2之间应为(120.12)V。红外光电源:调整电源板上电位器RW1,使J2引脚2与1之间的电压为(6.00电压值应稳定,用数字表测量交流纹波应小于10mV。真空泵电源:调整电源板上电位器RW2,使J1引脚2与1之间的电压为22V。切光电机电源:不可调整,电压为AC24V。3.5调节气体流量在系统诊断页面下(见3.3中图32),调节氧气流量和抽气流量。打开氧气吹扫,打开真空泵。调节氧气压力和氧气流量(调整节流阀,见图13),到规定值(见1.2),将节流阀锁紧。调节流量控制器(见1.3中图14),使抽气流量为规定值(见1.2)。3.6调节红外池输出电压恒温状态下
18、,在系统诊断页面打开氧气吹扫和真空泵,通氧气10min后开始调整。打开主机箱左侧盖板,打开恒温箱盖板。调零:断开切光马达的电源,即断开电源接插件,红外池的输出应为零,调节红外池的“调零(zero)”电位器,使输出电压为 (0.0010.003)V。调完后恢复接插件。调满度:调节红外池的“调满度(span)”电位器,使输出电压为(8.500.10)V。3.7调节超温报警调节超温报警温度:在主界面单击“设置”“设置温度”,显示“设置温度”框(见4.1),调节测量板上电位器RW1,使“超温设定温度”显示为1380。调节撤消报警温度:在主界面单击“设置”“设置温度”,显示“设置温度”框,拔出测量板上J
19、1插头(即拔去热电偶),将跳线T3接到标志“2”的一边,调节电位器RW2,使“超温设定温度”显示为1300。调完后将跳线T3接到标志“1”的一边。调节完将J1插头插入。3.8检查气密性仪器首次使用时或更换气路中的部件后,都应检查系统的气密性是否良好,检查步骤见本说明书6.4。3.9炉温校准仪器出厂前炉温已校正,安装调试时需根据随机档案输入温度补偿值(见图3-4)。必要时可重校。校正炉温需要一支铂铑10-铂S型标准热电偶,一块数字电压表(分辨率为1V)及带油槽的冰桶,或使用专用的校验仪。校正炉温应在恒温2h后进行。1)将标准热电偶的热端置于燃烧管内离舟挡30mm的位置,将其冷端插入冰桶中的油槽并
20、用导线连接到数字电压表。从主界面单击“功能”菜单,再单击“炉温校正”命令,显示炉温校正对话框。图3-42)若此时要改变炉温的设定值,单击“更改设定”弹出“温度设置”框,输入新的温度值后,单击“确定”,若不改变则跳过此步骤。3)达到恒温时间后,单击“添加”,在“原始温度”栏中显示仪器检测炉温,接着读出数字电压表的值并查S型热电偶分度表得到对应的温度,键入到“标准热偶温度”栏中,每隔30s重复一次上述操作,共进行三次。单击“校正”,仪器即自动计算出温度补偿值,最后单击“关闭”保存数据。4设置4.1温度设置在主界面单击“设置”“温度设置”(图41),显示温度设置对话框(图4-2)。图 41图42在“新的设定”框中分别输入高温炉温度、恒温室温度的设定值,再单击“确定”。高温炉的设定范围为 9001350,默认1300。恒温室的设定范围为 4650,默认48。4.2天平设置计算机与天平的通讯设置应一致。天平的通讯设置可从天平的使用说明书中找到。在主界面单击“设置”“天平设置”(图41),显示天平设置对话框(图43)。图432)单击各数据框右侧的箭头,从下拉表中选择
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