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气相色谱、液相色谱仪、荧光光度计、拉曼光谱仪等在研究生物大分子的结构及其变化,蛋白质二级结构,DNA和致癌物分子间的作用有许多成功的示例。

近年来专用的生命科学分析仪器,如动态心电图仪、超声诊断仪器、磁共振成像仪、血气分析仪、生化分析仪、血细胞分析仪、免疫分析仪都已在临床诊断中实际运用。

二、分析仪器在环境科学中的应用

人类在利用环境,开发环境和改造环境,发展经济的同时,打破了环境原有的平衡。

由于人类对自然资源过渡的开采,对土地破坏性的使用;

由于产业结构、工业发展布局的不合理及生产过程中任意向自然界排放有毒有害物质;

由于人口的过度膨胀,生活废弃物骤增,这一切都使得环境发生恶化。

为了对环境质量和生态环境进行实时准确的监测,现代环境监测分析仪器发挥了巨大作用。

分析仪器按环境分析的对象可分为水体污染分析、大气污染分析、土壤污染分析、生物污染分析。

包括的分析仪器有:

光学分析、电化学分析、放射性分析、热学分析、色谱分析,它用于有机分析和无机分析,既可定性也可定量,既可做污染环境分析,也可通过流动采样进行实验室分析以及污染源头进行遥测监控。

环境分析实验室常用的分析仪器有:

光学仪器、如紫外可见分光光度计、荧光光度计、原子吸收光度计、等离子体光谱仪、X射线荧光光谱仪和红外光谱仪;

电化学类仪器:

如PH计、电导仪、库仑计、电位滴定仪、离子活度计和各种极谱仪;

色谱类仪器,如离子色谱仪、气相色谱/质谱联机和液相色谱/质谱联机等。

主要于分析环境中色质、SO42-、电导率、浓度、总有机碳、无机物、金属、有机物、农药等分析。

由于微电子、微型传感器、计算机、新材料以及各种高技术的应用,环境分析仪器正在向小型化、微型化和多参数化方向发展。

目前已推出便携式的气相色谱仪,近红外光谱仪,X射线分析仪和多参数水质分析仪(用于测定水质酸碱度、溶氧、浊度、温度以及其它参数)。

便携式分光光度计用于现场监测、测试氰化物、氨氮、酚类、胺类、砷、汞及钡等项目。

小型有毒有害气体监测仪,用于现场有毒有害的CO、Cl2、H2S、SO2及可燃气体。

三、如何发挥分析仪器的作用

在科学技术飞速发展的今天,没有多领域、跨学科知识和理论的支持与协作,没有高精尖的仪器设备的辅助,是难以得到有突破性、有领先水平的科研成绩。

大型分析仪器设备还起着一定的引导作用,带动科研发展的步伐。

在我国目前的基础研究或应用基础研究领域,科研人员所选择的研究方向往往取决于现有或将要配置的仪器设备。

也就是说,配备哪个方面的设备,则造就出相应的科研环境,从而衍生出相应的科学研究方向。

我省在生命科学、环境科学方向分析仪器主要集中在高等院校和科研院所站。

还处在一个低水平,高精尖分析仪器少,一般分析仪器设备重复投入,能熟练掌握和运用分析仪器的专业人才稀缺。

与国内外分析仪器行业及学术团体的合作交流不够。

为此应采取多种措施,进行体制改革、优化组合、资源共享调动一切有利因素,希望在较短的时间内赶上或超过国内先进水平。

1、加强管理、充分利用。

在国家还不是很富裕的今天,高精尖仪器设备引进后如何得到有效的使用以及使用的结果如何是一个十分重要的问题。

科学工作者、设备管理人员对仪器的掌握熟悉程度,是否能达到预期目的,是否能使本单位科研水平上一个台阶,与该单位有多少科学工作者使用它以及对设备的管理措施。

共用性等密切相关。

应对大型分析仪器设备采取共用原理进行管理。

打破部门所有的限制,以充分发挥分析仪器的使用率。

2、各高等院校、科研机构的数量以及整体的科研水平也存在发展不平衡情况,相互间有较大差距。

在飞行仪器设备的配备上,应本着基础设备与高精设备并存原则。

在满足高层次研究需要的同时,需兼顾到科研水平的整体提高,适当倾斜对薄弱环节的投资,以达到提高整体研究水平的目的。

 

3、合理配置,在有限的经济财力的支持下,高等院校及科研单位的分析仪器设备应争取小型分散,大型集中的配备原则,即普及型、基础的分析仪器设备可多数单位拥有。

无机物仪器分析相关研究及在环境监测中的应用

当今国内环境监测中的化学分析是以无机物分析为主,环境监测中无机物的阳离子分析主要有化学分析法、原子吸收光谱法、发射光谱法、发射光谱-质谱四种,阴离子分析主要化学分析法、离子色谱两种。

原子吸收光谱法始创于1955年,近来得到迅速的发展。

原子吸收光谱法被列为测定水质金属元素的标准分析方法。

针对水质分析中重金属元素的检出限低,特别铅的灵敏度较低的现象,我提出以氯化铵为增敏剂提高铅的灵敏度,降低检出限。

等离子发射光谱(ICP-AES)具有低干扰和时间分布的高稳定性以及较宽的线性分析范围,因此可以进行同时顺序多元素测定。

国际标准化组织将这种分析方法列为水质分析方法的国际标准。

等离子发射光谱.质谱(ICP-MS)是二十世纪八十年代起用于实际样品分析的高灵敏度方法。

我针对国外普遍实行的添加EDTA作饮用水砷、硒、锑三元素分析的掩蔽剂的做法,运用ICP-AES和ICP-MS对比实验,得出结论可直接运用ICP-MS进行水质分析。

环境监测工作中已经把离子色谱作为阴离子分析的常用方法。

离子平衡是当今化学分析质量控制的主要手段,国外普遍将离子平衡作为水质分析的最重要的质控手段,我们通过将离子平衡系数计算功能加入到数据库系统,实现离子平衡的快速计算以及局域网内的快速审核,对于环境监测数据的质量保证来说是上了一个新的台阶。

不确定分析工作是仪器分析工作中减小误差的重要工作。

我将不确定度分析运用于以上几种仪器分析中,已经在实际工作中发挥了减少误差,提高分析结果准确性的作用,这同时也是国家实验室认可工作中的重要工作。

环境监测数据库是环境监测实验室的核心,是实现数据审核和统计查阅的不可缺少的手段。

我们自行开发的数据库是目前国内第一套专用于环境监测的网络数据库,借此能实现我站的数据审核和统计查阅快速和准确,这样一套环境数据库对于现代环境监测实验室是必不可少的。

环境分析化学

环境分析化学就是研究环境中污染物的种类、成分,以及如何对环境中化学污染物进行定性分析和定量分析的一个学科。

 

环境分析化学相关书籍

例如,某一区域环境受到化学物质污染,首先要查明危害是由何种化学污染物引起的。

为此就须要鉴别污染物,也就是进行定性分析;

其次,为了说明污染的程度,还须要测定污染物的含量,即进行定量分析。

环境分析化学研究的领域非常宽广,对象也相当复杂。

它包括大气、水体、土壤、底泥、矿物、废渣,以及植物、动物、食品、人体组织等。

环境分析化学所测定的污染元素或化合物的含量很低,特别是在环境、野生动、植物和人体组织中的含量极微,其绝对含量往往在百万分之一克水平以下。

  环境分析化学因为研究对象广,污染物含量低,所以分析手段必须灵敏而准确,选择性好,速度快,自动化程度高。

环境分析化学已由元素和组分的定性定量分析,发展到对复杂对象的组分进行价态、状态和结构分析,系统分析,微区和薄层分析。

环境分析化学为了解决面临的任务,动用了现代分析化学的几乎所有的测试技术和手段。

  环境分析化学已渗透到整个环境科学的各个领域,起着侦察兵的作用。

例如二十世纪50年代日本发生的曾惊动了全世界的公害病——痛痛病和水俣病,就是通过环境分析找到因由的。

  为了寻找痛痛病的病因,前后经历了11年之久。

后来环境分析化学的科学学家运用光谱分析,检查出病区的河水中含有铅、镉、砷等有害元素。

继而用元素追踪的手段,分析病区的土壤和粮食,发现铅、镉等含量偏高,以后又进一步对痛痛病患者的尸骨进行光谱定量分析。

骨灰中的锌、铅、镉含量高得惊人。

为了确定致病因子,又以锌、铅、镉分别掺入饲料喂养动物,在动物身上进行元素追踪分析,配合病理解剖,最终证实了镉对骨质的严重危害性,揭开了痛痛病的病因之谜。

  与此类似,日本渔民的水俣病是汞污染引起的这一事实,也是通过对元素的追踪分析确定的。

如今,已知癌症发病率同环境污染有关,但其病因有待环境分析工作者与其他科学工作者密切协作,共同解决。

  环境分析化学的发展,不但要应用现代分析化学中的各项新成就,而且要引进近代化学、物理、数学、电子学、生物学和其他技术科学的最新成就,来共同解决环境污染分析问题。

这其中主要是研究发展适用于环境污染分析的新型仪器,特别是自动化仪器;

研究新型的分析方法,特别是发展准确、可靠、灵敏、选择性强、快速、简便的环境污染分析技术和新型污染物的分析测试方法;

研究制订环境污染的标准分析方法,特别是分析方法的标准化和研制环境标准物质。

  环境分析化学未来的发展将在分析方法标准化、分析技术自动化、计算机在分析中的应用、多种方法和仪器的联合使用、激光技术在分析中的应用以及痕量和超痕量分析等方面进一步的发展。

  分析方法标准化是环境分析的基础和中心环节。

环境质量评价和环境保护规划的制定和执行,都要以环境分析数据作为依据,因而须要研究制订一整套的标准分析方法,以保证分析数据的可靠性和准确性。

  环境分析化学逐渐由经典的化学分析过渡到仪器分析,由手工操作过渡到连续自动化的操作。

70年代以来,已出现每小时可连续测定数十个试样的自动分析仪器,并已正式定为标准分析方法。

 目前经常使用的有比色分析、离子选择性电极、x射线荧光光谱、原子吸收光谱、极谱、气相色谱、液相色谱、流动注射分析等自动分析方法及相应的仪器。

特别是流动注射分析法,分析速度可达每小时200多个试样,试剂和试样的消耗量少,仪器的结构简单,比较容易普及,是近年来发展较快的方法之一。

  在环境分析化学中应用电子计算机,极大地提高了分析能力和研究水平。

在现代化的分析实验室中,很多分析仪器已采用电子计算机控制操作程序、处理数据和显示分析结果,并对各种图形进行解释。

应用电子计算机,可实现分析仪器自动化和样品的连续测定。

如配备有电子计算机的γ-能谱仪可同时测定几百个样品中多种元素;

利用傅里叶变换在计算机上进行计算,既可提高分析的灵敏度和准确度,又可使核磁共振仪能测得碳13讯号,使有机骨架结构的测定有了可能,为从分子水平研究环境污染物引起的生态学和生理机制的有关问题开拓了前景。

  多种方法和仪器的联合使用可以有效地发挥各种技术的特长,解决一些复杂的难题,再配用电子计算机,更可大大提高分析效果,并能及时给出分析结果。

例如,色谱-质谱-计算机联用,能快速测定各种挥发性有机物。

这种方法已应用于废水的分析,可检测200种以上的污染物。

  利用激光作为分析化学的光源已发展了吸收光谱、拉曼光谱、原子和分子荧光光谱、激光光声光谱、高分辨率光谱以及其他激光光谱技术和分析方法。

激光分析的特点是高分辨率、高灵敏度、长距离、短时间。

随着激光基础理论研究的进一步发展,激光技术必将进一步改变环境分析化学的面貌。

  随着环境科学研究向纵深发展,常须检测含量低达百万分之一克(痕量级)和十亿分之一克(超痕量级)的污染物,以及研究制订出一套能适用于测定存在于大气、水体、土壤、生物体和食品中的痕量和超痕量的污染物的分析方法。

加强对新的灵敏度高、选择性好而又快速的痕量和超痕量分析方法的研究,将成为今后环境分析化学的主要发展方向之一。

研究对象

  环境分析化学研究的领域非常宽广,对象相当复杂,包括大气、水体、土壤、底泥、矿物、废渣,以及植物、动物、食品、人体组织等。

环境分析化学所测定的污染元素或化合物的含量很低,特别是在环境、野生动、植物和人体组织中的含量极微,其绝对含量往往在10-6~10-12克水平。

环境分析化学因为研究对象广,污染物含量低,所以分析手段必须灵敏而准确,选择性好,速度快,自动化程度高。

基本任务

例如20世纪50年代日本发生的公害病──痛痛病和水俣病,曾惊动了全世界。

为了寻找痛痛病的病因,经历了11年之久。

后来环境分析化学工作者用光谱检查出病区的河水中含有铅、镉、砷等有害元素,继而用元素追踪的手段,分析病区的土壤和粮食,发现铅、镉等含量偏高,以后又进一步对痛痛病患者的尸骨进行光谱定量分析。

为了确定致病因子,又以锌、铅、镉分别掺入饲料喂养动物,在动物身上进行元素追踪分析,配合病理解剖,证实了镉对骨质的严重危害性,揭开了痛痛病的病因之谜。

与此类似,日本渔民的水俣病是汞污染引起的这一事实,也是通过对元素的追踪分析确定的。

  环境分析化学的发展,不但要应用现代分析化学中的各项新成就(新理论、新方法、新技术),而且要引进近代化学、物理、数学、电子学、生物学和其他技术科学的最新成就来解决环境污染分析问题。

主要是研究发展适用于环境污染分析的新型仪器,特别是自动化仪器;

分析方法

  测定环境污染物的性质、来源、含量和分布状态以及环境背景值的方法。

环境分析方法是在应用现代分析化学各个领域的测试技术和手段的基础上发展起来的,要求灵敏、准确、精密,并且具有简便、快速和连续自动等特点。

  环境分析方法很多,每种方法都有一定的适用范围和对象。

常用的环境分析方法可分为化学分析法、光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法四类,每类又可根据所采用的分析原理和仪器分为若干种。

  化学分析法分为重量分析法、容量分析法;

光谱分析法分为比色分析法、紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光分析法、荧光分析法;

色谱分析法分为气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、离子色谱法、色谱-质谱联用技术;

电化学分析法分为极谱分析法、电导分析法、电位分析法、库仑分析法。

发展趋势

  环境分析化学发展的趋势是:

分析方法标准化

  这是环境分析的基础和中心环节。

分析技术连续自动化

目前已采用的有:

比色分析、离子选择性电极、X射线荧光光谱、原子吸收光谱、极谱、气相色谱、液相色谱、流动注射分析等自动分析方法及相应的仪器。

特别是流动注射分析法,分析速度可达每小时200多个试样,试剂和试样的消耗量少,仪器的结构简单,比较容易普及,是发展较快的方法之一。

电子计算机的应用

如配备有电子计算机的γ-能谱仪可同时测定几百个样品中多种元素,利用傅里叶变换在计算机上进行计算,既可提高分析的灵敏度和准确度,又可使核磁共振仪能测得13C讯号,使有机骨架结构的测定有了可能,为从分子水平研究环境污染物引起的生态学和生理机制的有关问题开拓了前景。

多种方法和仪器的联合使用

  这可以有效地发挥各种技术的特长,解决一些复杂的难题,再配用电子计算机,更可大大提高分析效果,并能及时给出分析结果。

在环境污染分析中还常采用火花源质谱-电子计算机联用、气相色谱-微波等离子体发射光谱联用、色谱-红外光谱联用、色谱-原子吸收光谱联用、发射光谱和等离子体源联用,以及质谱-离子显微镜组合而成的直接成象离子分析仪。

激光技术的应用

痕量和超痕量分析的研究

  环境科学研究向纵深发展,对环境分析提出的新要求之一就是常须检测含量低达10-6~10-9克(痕量级)和10-9~10-12克(超痕量级)的污染物,以及研究制订出一套能适用于测定存在于大气、水体、土壤、生物体和食品中的痕量和超痕量的污染物的分析方法。

例如已测定太平洋中心上空空气中铅的含量为1ppb,南北极则低于0.5ppb。

南极洲冰块中的DDT含量为0.04ppb;

雨水中汞的平均含量为0.2ppb;

人体中铀的平均含量为1ppb。

这些成果是依靠痕量或超痕量分析技术取得的。

加强对新的灵敏度高、选择性好而又快速的痕量和超痕量分析方法的研究,成为今后环境分析化学的发展方向之一。

环境分析样品前处理

  (samplepretreatmentmethodologiesinenvironmentalanalysis)

  由于环境样品具有被测物浓度低,组分复杂,干扰物质多,同种元素以多相形式存在,易受环境影响而变化等特点,通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。

经典的前处理方法,如沉淀,络合,衍生,吸附,萃取,蒸馏,干燥,过滤,透析,离心,升华等,靠人工操作,重现性差,工作强度大,处理周期长,又要使用大量有机溶剂等.因此样品前处理预分离是环境分析中最薄弱的环节,而也是目前环境分析化学,乃至分析化学中一个重要的关键环节,前沿研究课题。

它包括了各种前处理新方法与新技术的研究及这些技术与分析方法在线联用设备的研究两个方面.

  新方法与新技术中较为成熟的有:

  1,固相萃取法(solid-phaseextraction,SPE)

  其原理是根据样品中不同组分在固相填料上的作用力强弱不同,被测组分与其它组分分离。

主要用于处理环境水样及可溶的固体环境样品,也可用于捕集气体中的痕量有机物及气溶胶.改变洗脱剂组成,填料的种类及其它参数以达到不同分离的目的。

早期以柱状固相填料为主,近年来出现了厚度为1mm左右新型薄膜填料,它们截而积大,流量高,特别适合于野外现场处理样品.

  2,超临界流体萃取法(supportedliquidmemberane,SLM)

  该法利用超临界流体既有与液体相仿的高密度,具有较大的溶解能力,又有与气体相近的高扩散率,因此能有效地从固体内部将被测的溶质萃取出来。

它特别适合于处理各种固体的环境样品.改变超临界流体的组成,温度,压力,可以有选择地把不同的组分从样品中先后连续萃取进行分离。

既用于样品的前处理,也用于固体废弃物的治理.

 3,固相微萃取法(solid-phasemicrosextraction,SPME)

  它用装在注射器针头内的熔融石英光导纤维作载体,表面用有机固定液作涂渍处理。

当它浸在样品溶剂中时,被测物通过扩散吸附在它表面,然后转移至气相色谱仪的进样口进样,通过加热脱附,被测物随载气进入色谱校进行分离和测定.该法可用于处理各种气体和液体的环境样品,也可用于处理固体样品中的挥发性物质,通过改变固定液的类型与液层的厚度,可以改变方法的选择性,提高吸附量,易于自动化,可直接处理低于10-9级的水样,也便于和其它分析方法(例HPLC等)联用。

表-1列出几种代表性的无,少溶剂样品前处理方法的比较.

  表-1几种主要的无,少溶剂样品前处理方法

  前处理方法

  原理

  分析方法

  分析对象

  萃取相

  缺点

  顶空法(静态顶空法,捕吹法)

  利用待测物的挥发性

  直接抽取样品顶空气体进行色谱分析;

利用载气尽量吹出样品中待测物冷冻捕集或吸附集的方法收集被测物

  挥发性有机物

  气体

  静态顶空法不能浓缩样品,定量需要校正,吹捕法易形成泡沫,仪器超裁

  超临界流体萃取

  利用超临界流体密度高,粘度小对压力变化敏感的特征

  在超临界状态下萃取待测样品,通过减压,降温或吸附收集后分析

  烃类及非极性化合物,以及部分中等极性化合物

  CO2,氨,乙烷,乙烯,丙烯,水等

  萃取装置昂贵,不适于分析水样

  膜萃取

  膜对待测物质的吸附作用

  由高分子膜萃取样品中的待测物,然后再用气体或液体萃取出膜中的待测物

  挥发,半挥发性物质,支载液膜萃取在不同pH值下能离子化的化合物

  高分子膜,中空纤维

  膜岁待测物浓度变化有滞后性,待测物受膜限制大

  固相萃取

  固相吸附剂对待测物的吸附作用

  先用吸附剂吸附在用溶剂洗脱待测物

  各种气体液体及可溶的固体

  盘状膜,过滤片,固相萃取伎

  回收率低,固体吸附剂容易被堵塞

  固微相萃取

  

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