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仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题

(1)

一、填空题:

(每空1分,共20分)

1.按被作用物质的本质可分为—分子—光谱和—原子—光谱。

2•色谱分析中有两相,其中一相称为—流动相另一相称为—固定相各组分就在两

相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行

检测时,宜用_N2—作载气。

4•在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子

的_选择性—越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。

5•红外光谱图有两种表示方法,一种是—透过率谱图_,另一种是—吸光度谱图__。

6•红外光谱法主要研究振动中有—偶极矩___变化的化合物,因此,除了—单分子—和—同核分子—等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是—原子、离子外层电子产生的跃迁。

&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是—入射光的波长—。

9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一

波长下吸光度有加合性_。

10•原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。

二、选择题:

(每小题2分,共40分)

(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是

A•保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定

(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数

(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数

(C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

B)7.在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是

B.形成分子间氢键随之加强

D.易产生振动偶合

A.溶液极性变大

C.诱导效应随之变大

(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单?

C.钴D.铁

1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,

A.钠B.镍

A)9.光度分析中,在某浓度下以透光度为

C.2TD.PT

(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

三、简答题:

(每小题5分,共20分)

1•在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?

其中最有效的途径是什么?

答:

在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

2.氯仿(CHCI3)的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变?

如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?

为什么?

1303匸旦吒

答:

根据公式:

•以及mim2可知,C—2h伸缩振动频率会发生改变,

且向低波数方向位移。

3•在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?

答:

(1)内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中不得含有被测元素。

(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线

对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。

(4)所选线对的强度不应相差过大。

(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。

4•何谓锐线光源?

在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?

答:

锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

在原子吸收分光光度法中必须

用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积

分值,就需要有分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。

因此只能

采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。

四、计算题:

(每小题10分,共20分)

1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数f2.5X10当溶液稀释20倍后,在1.0cm

吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?

解:

已知:

M=125,f2.5X10,b=1.0cm,A=0.60,根据:

A=eb可得:

0.60=2.5XX0.0CX

•••c=2.4X10mol--1L

•m20cVM202.410611256.0103g6.0mg

2•在一根3m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;

(2)求调整保留时间

(3)若需达到分离度

tR1及tR2;

R=所需的最短柱长为几米?

n16(tR)2

172

16()4624

1

(1)

b

(2)

tR1=tR1—tM=

17—1=16min

tR2=tR2—tM=

14—1=13min

16(tR2)2

16(d)24096

b

n有效=

解:

(3)

13

tR1tM

当R=1.5时

 

《仪器分析》模拟考试试题

(2)

一、名词解释:

(每小题4分,共20分)

1.助色团:

助色团:

能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。

2.原子发射光谱:

原子发射光谱:

当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃

迁回基态而产生的光谱

3.谱线的自吸与自蚀:

谱线的自吸与自蚀:

原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象;严重的自吸会

使谱线从中央一分为二,称为谱线的自蚀

4.多普勒变宽:

多普勒变宽:

原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。

5•保留时间:

5•保留时间:

从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

二、填空题:

(每空1分,共20分)

1.按被作用物质的本质可分为—分子—光谱和—原子—光谱。

2•色谱分析中有两相,其中一相称为—固定相—,另一相称为―流动相__,各组分就在两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用—H2___作载气,氢火焰离子化检测器

进行检测时,宜用N2作载气。

钾离子的电位选择性系数为2X10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500—倍。

5•红外光谱图有两种表示方法,一种是—透过率谱图—,另一种是—吸光度谱图

6•红外光谱法主要研究振动中有―偶极矩—变化的化合物,因此,除了—单分子—和_同核分子—等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

跃迁产生的,线光谱的形成

7.原子发射光谱是由—电热能对气态原子外层电子的激发原因是原子、离子外层电子产生的跃迁。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于—各组分在同

波长下吸光度有加合性__。

10•原子吸收光谱是由—气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。

1.11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏

度由低到高的次序为—CI-

三、选择题:

(每小题2分,共20分)

(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是

A•保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数

(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数

(C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇类化合物中,0—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合

(D)8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度

A.成正比B.符合扩散电流公式的关系

C.的对数成正比

D.符合能斯特公式的关系

(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,

透光度为

A.T2B.T/2C.2TD.-T

(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

四、答题:

(每小题5分,共20分)

1•在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?

其中最有效的途径是什么?

答:

在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

2.氯仿(CHCI3)的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变?

如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?

为什么?

且向低波数方向位移。

3•在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?

答:

(1)内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中不得含有被测元素。

(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。

(4)所选线对的强度不应相差过大。

(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。

4•某化合物的分子式为C3H3N,其红外光谱图如下,推测其结构。

答:

分子的不饱和度为:

Q=1+n4+(n3-n1)/2=1+3+(1-3)/2=3

根据其红外光谱,其可能结构为:

CH2=chc^=N

3'

主要基团红外吸收峰包括:

-CH2伸缩振动<3000cm1;

碳氮叁键2260cmf1

碳碳双键1647cm-12'

端烯990,935cm-1

五、计算题:

(每小题10分,共20分)

1.用新亚铜灵测定试液中的Cu(II)含量,配制50.00mL中含25.3卩gC0()的溶液,显色后,在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。

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