仪器分析试题库及答案.docx

1、仪器分析试题库及答案仪器分析模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 分子光谱和原子光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为 流动相另一相称为 固定相各组分就在两相之间进行分离。3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越大_,则柱子的_选择性越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是 透过率谱图_，另一种是吸光度谱图_。6红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩_变化的化合物，因

2、此，除了 单分子和同核 分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是原子、离子外层电子产生的跃迁 。&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 入射光的波长 。9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 _各组分在同一波长下吸光度有加合性_。10原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。二、选择题：(每小题2分，共40分)(A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光 B近红外光C微波 D无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A保留时间 B.

3、相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间 B.死时间C.相对保留值 D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向

4、位移 的原因是B.形成分子间氢键随之加强D.易产生振动偶合A.溶液极性变大C.诱导效应随之变大(A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?C.钴 D.铁1.0 cm吸收池测得透光度为 T;若浓度增大一倍,A.钠 B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D.P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂 D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 减小粒

5、度是提高柱效的最有效途径。2.氯仿(CHCI3)的红外光谱表明其 C H伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl 3), 其C-2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？ 为什么？1303匸 旦吒答：根据公式： 以及 mi m2可知，C 2h伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：(1 )内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中 不得含有被测元素。(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。(3)用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；

6、若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。(4)所选线对的强度不应相差过大。(5)若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。 在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小， 要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器， 这在目前的技术情况下还难以做到。 因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。

7、四、计算题：(每小题10分，共20分)1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数 f2.5 X 10当溶液稀释20倍后，在1.0 cm吸收池中测量的吸光度 A=0.60,计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？解：已知：M=125, f2.5 X 10, b=1.0 cm , A=0.60，根据：A = e b可 得：0.60 = 2.5 XX0.0CX c = 2.4 X 10 mol -1L m 20 cV M 20 2.4 10 6 1 125 6.0 10 3g 6.0mg2在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据:（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板

8、数；（2） 求调整保留时间（3） 若需达到分离度t R1 及 t R2 ；R=所需的最短柱长为几米?n 16(tR)217 216 ( ) 46241(1)b(2)tR1 = tR1 tM =17 1 = 16 mintR2 = tR2 tM =14 1 = 13 min16(tR2)2：16(d)2 4096bn有效=解:(3)13tR1 tM当R = 1.5时仪器分析模拟考试试题（2）一、名词解释：（每小题4分，共20分）1.助色团：助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2.原子发射光谱：原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态

9、跃迁回基态而产生的光谱3.谱线的自吸与自蚀：谱线的自吸与自蚀： 原子在高温时被激发， 发射某一波长的谱线， 而处于低温状态的同类原 子又能吸收这一波长的辐射， 这种现象称为自吸现象； 严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的 自蚀4.多普勒变宽:多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5保留时间： 5保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。二、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 分子光谱和原子光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为 固定相，另一相称为 流动相_,各组分就在 两相之间进行分离。3.在气相色谱分析中用热导

10、池作检测器时，宜采用 H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用 N 2 作载气。钾离子的电位选择性系数为 2X 10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的 _500倍。5红外光谱图有两种表示方法，一种是 透过率谱图，另一种是吸光度谱图6红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩变化的化合物，因此，除了 单分子和_同 核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。跃迁产生的，线光谱的形成7.原子发射光谱是由 电热能对气态原子外层电子的激发 原因是 原子、离子外层电子产生的跃迁 。9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量， 这是基于各组分在同波长下吸光度有加合性_。10原

11、子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。1. 11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为 CI-BrV- 。三、选择题：(每小题2分，共20分)(A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光 B近红外光C微波 D无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气 B.组分与固定相C.组分与组分 D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短

12、的保留参数是A.调整保留时间 B.死时间C.相对保留值 D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7(B )7.在醇类化合物中，0 H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大 D.易产生振动偶合(D ) 8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A.成正比 B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系(

13、A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm吸收池测得透光度为 T;若浓度增大一倍,透光度为A. T2 B. T/2 C. 2T D. - T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂 D.提高火焰温度四、答题：(每小题5分，共20分)1 在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 减小粒度是提高柱效的最有效途径。2.氯仿(CHCI3)的红外光谱表明其 C H伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl 3),

14、 其C-2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？ 为什么？且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：(1 )内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中 不得含有被测元素。(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。(3)用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线 对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。(4)所选线对的强度不应相差过大。(5)若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很

15、小，且不受其它谱线的干扰。4 某化合物的分子式为 C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。答：分子的不饱和度为：Q = 1 + n4 + (n3- n 1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3根据其红外光谱，其可能结构为:CH2= ch c= N3主要基团红外吸收峰包括： -CH2伸缩振动 3000 cm1;碳氮叁键 2260 cmf1碳碳双键 1647 cm-1 2端烯 990, 935 cm-1五、计算题：(每小题10分，共20分)1.用新亚铜灵测定试液中的 Cu( II )含量，配制50.00 mL中含25.3卩g C0()的溶液，显色 后，在一定波长下用 2.00 cm比色皿测得透光率为 50%。