山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案学生组文档格式.docx
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仿真考核采用北京东方仿真软件技术公司开发的项目“气相色谱与质谱
联用仿真考核软件——虚拟样品的定性和定量测定”。
2．试题内容及分布比例:
试题库原题占
80%，另有
20%的题目在不超过《化工行业分析工题库》范围内重新修改或
设计。
二、实操考核内容
（一）实操考核点
化学分析操作技能考核点分布表
考核点
考核权重
仪器的准备
5%
溶液的制备
皂膜流量计的使用
2%
分流比的调节
3%
程序升温设置
微量注射器的使用
7
内标法的建立
8
原始数据记录
9
文明操作结束工作
定性结果正确
7%
11
有效数字保留
12
精密度
20%
13
准确度
40%
总计
100%
基准物及试样的称量
10%
试液配制
8%
移取溶液
6%
滴定操作
滴定终点
4%
空白试验
1%
读数
数据记录及处理
标定结果
50%
仪器分析操作技能考核点分布表
1.化学分析实操试题
：
EDTA（0.02mol/L）标准滴定溶液的标定
1）操作步骤
准确称取三份
0.35~0.45g（称准至
0.0001g）于
850±
50℃高温炉中灼烧至恒重的工作
基准试剂
ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分），分别盛放于
100mL
小烧杯中，用少
量水润湿，加入（1+1）HCl
将
ZnO
完全溶解后，定量转移至
250mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。
分别从上述三个容量瓶中移取
25.00mL
溶液于
的锥形瓶中，加
25mL
水，用（1+1）氨水调至溶液
pH
至
7～8，加
10mL
NH3-NH4Cl
缓冲溶液（pH≈10）
及
3
滴铬黑
T（5g/L），用待标定的
EDTA
滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定
次，同时做空白。
2）.计算
标准滴定溶液的浓度
c（EDTA），单位
mol/L。
注：
[M（ZnO）=81.39
g/mo1]。
计算公式
c（EDTA）
=
25.00
250.0
（V
-V0
）
⨯
81.39
1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.
滴定消耗溶液体积若>
50mL以50mL计算。
2.仪器分析实操试题：
气相色谱法测定酒精中甲醇、杂醇油的含量
气相色谱仪型号
山东鲁南瑞虹
SP-6890
型、氢火焰离子化检测器、PEG-20M
毛细管
柱
30m×
0.32mm×
0.5um、N2000
色谱工作站
玻璃仪器：
皂膜流量计
1
支，1ul
微量注射器
支，1ml
吸量管
支，10ml
容量瓶
支
化学试剂：
甲醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇浓度均为
1%
、乙醇
操作步骤：
1）
检查气相色谱仪开机是否正常
检查项目包括：
柱头压、空气压力、氢气压力、检查是否漏气、检查氢焰检测器是
否着火，查看基线是否正常。
2）
设置柱温升温程序
程升参照值：
柱温
65℃保持
分钟后以
8℃/min
升温至
100℃，汽化温度
180℃，检测温度
160℃
，
程升条件设定满足甲醇、乙醇、正丁醇、仲丁醇、异
丁醇、叔丁醇、异戊醇获得完全分离为前提，单次分析时间不超过
10
分钟。
3）
测定分流流速
用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内（20~50ml/min）
4）
利用保留时间对照定性
将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物与样品
中各组分保留时间确定样品中的某一组分名称。
5）
利用
N2000
色谱工作站建立内标法
利用提供的
1%的混合后的标准溶液（内标液异丁醇已经加入），建立内标法的定量
计算方法并保存。
6）
配制样品溶液测定
用
1ml
吸量管量取一定量的浓度为
1%的正丁醇于
毫升容量瓶中然后用待测样
品稀释至刻度，混匀后进样
0.2μL（参考值），查看待测组分的含量。
平行测定三次求平均值记录下来
。
三、成绩评定
（一）评分方法
1.评分标准制订原则：
依据《化学检验工》国家职业标准设定评分细则。
2.技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、
操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；
分
析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处
理后得出。
3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分
100
分计，
最后按理论占
20%，化学分析技能操作考核占
40%，仪器分析技能操作考核占
40%的比例
计算参赛总分。
4.竞赛名次按照得分高低排序。
当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。
5.成绩的计算
个人得分：
A×
20％＋B×
40％＋C×
40％
A—理论考核得分
B—化学分析考核得分
项
目
考
核
内
容
分
值
记
录
扣分说明
扣分标准
扣分
得分
天平
称量
（8
天平水平检查托
盘清扫
进行
未进行
样品取放
正确
不正确
敲样动作
规范
不规范
分）
添加样品次数
2
添加三次之内
添加三次以上
样品重新称量
重称量
结束工作
复原天平，整理天平台
未复原天平，未整理天平台
试液
配制
及移
取
（16
样品溶解（完全
溶解，澄清透明）
容量瓶的洗涤、
试漏
规范
不规范或不试漏
溶液转移
不规范
容量瓶平摇操作
定容操作（刻度
线与凹液面相平）
摇匀操作（手法
正确，倒置摇匀
十次后开盖，然
后在倒置摇匀
次）
移液管外壁处理
（擦干外壁水珠）
1.化学分析评分细则
C—仪器分析考核得分
团体得分：
A
均值×
20％＋B
40％＋C
均值
—理论考核平均得分
B
—化学分析考核平均得分
C
—仪器分析考核平均得分
（二）评分标准
移液管移润洗操
作（润洗
次且
不得从容量瓶或
原瓶中直接移取
溶液）
不正确（每错
项扣
调节液面操作
（调刻线前擦干
外壁且一次到位
调刻线）
熟练、规范
不熟练、不规范（每错
放液操作（移液
管竖直，锥形瓶
倾斜；
移液管的
管尖靠内壁；
放
液后停顿约
15s）
滴定
操作
滴定管试漏
滴定管润洗
润洗三次
未润洗
滴定管装液
规范（滴定管倾斜，外壁不挂液）
滴定管排气泡
排气泡
没排气泡
滴定速度
适当（每秒
3-4
滴，见滴成线）
液滴成线状
终点控制
半滴控制技术熟练
半滴控制技术不熟练
终点判断
终点判断正确（纯蓝色）
终点判断不正确（蓝紫色）
每次扣
裁判确认不正确
实验重做
重做
合计
40
项
考核内容
分值
扣分说明
数
据
记录、
处理、
报告
（10
原始记录
完整、规范
欠完整、欠规范
有效数字运算
符合规则
质量、体积、浓度、含量、精密度
记录或运算不符合规则
每错一项扣
0.5
校正值
正确
温度校正、体积校正
每缺一项扣
实验报告
完整、清晰
不规范，有涂改无裁判签字
一处扣
分，
扣完为止
测定
结果
（50
30
相对极差≤0.10％
0.10％<
相对极差≤0.20％
0.20％<
相对极差≤0.30％
0.30％<
相对极差≤0.40％
0.40％<
相对极差≤0.50％
24
相对误差>
0.50％
20
相对误差≤0.10％
相对误差≤0.20％
相对误差≤0.30％
相对误差≤0.40％
相对误差≤0.50％
16
60
序
号
作业项目
升级会员 