铜精矿分析Word文件下载.docx

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3．7硫氰酸钾溶液：

40%

3．8淀粉溶液：

0.5%

3．9三氯化铁：

10%

3．10硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3.5H2O）=0.04mol/L：

称取100g硫代硫酸钠于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L的棕色试剂瓶中。

用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。

3．11标定：

称取三分0.0500g金属铜（99.99%）,分别至于250ml锥形瓶中，加10ml硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1ml的三氯化铁溶液，混匀。

加热，蒸至近干，冷却。

用30ml水冲洗表皿及烧杯，以下按分析方法操作标定。

按下式计算：

T=m/v

式中：

T---------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量；

v---------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

m--------金属铜的质量，g。

三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。

4．测定

称取0.2000g试样于250ml的锥形瓶中，用少量的水润湿，加入10ml盐酸，置于电热板上低温加热3~5min（若式样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵），继续加热片刻，取下稍冷。

加入10ml硝硫混酸，盖上表皿，摇匀，低温加热，待式样完全溶解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却。

用30ml水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温。

向溶液中滴加乙酸铵溶液，至红色不再加深并过量3~5ml，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。

向溶液中加入2~3g 

碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。

加入2ml淀粉溶液，继续滴定至浅兰色，加入1ml硫氰酸钾溶液，激烈摇振至兰色加深，再滴定至兰色刚好消失即位终点。

5．计算

Cu%=（V1-V0）T/m*100

式中：

T------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量

V1----试样消耗硫代硫酸钠的体积；

V0-----空白消耗硫代硫酸钠的体积，ml;

m-----试样量

6．允许差表1

铜含量（%）

允许差（%）

13.00~17.00

0．2

17.00~21.00

0.22

21.00~26.00

0.24

26.00~31.00

0.26

31.00~36.00

0.28

36.00~41.00

0.30

41.00~50.00

0.32

注：

1试样中碳含量较高时，需加2ml硫酸和2~5ml高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干

2试样中含硅碳较高时，加0.5g氟化氢铵和5~10ml高氯酸

3若铁含量极少时，需补加1ml三氯化铁溶液。

4如铅铋含量较高时，需提前加2ml淀粉溶液。

5试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理

二铜精矿化学分析方法铅的测定

EDTA容量法测量范围：

2.0~10.0%

1.方法提要

试样用酸分解，使铅成硫酸铅沉淀。

过滤，与其共存元素分离；

加乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解，在PH=5.0~6.0,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2．试剂与仪器

抗坏血酸无水乙醇硫酸：

1+24：

1+49硝硫混酸：

7+3氨水：

1+1

缓冲溶液（PH=5.5）：

将150g无水乙酸钠溶于水中，加50ml乙酸，用水稀至1000ml,混匀。

二甲酚橙指示剂：

0.5%硫氰酸钾溶液：

5%

EDTA标准溶液c（EDTA）=0.01mol/L:

称取37gEDTA于500ml烧杯中，加热溶解，冷却后移入10L试剂瓶中，用水稀至刻度，混匀。

标定：

称取0.0600g金属铅，以下同铅精矿中铅的标定相同。

3．分析过程

称取0.2500g试样于300ml烧杯中，用少量水润湿（随同试样做空白）。

加入10ml盐酸，盖上表面，加热数分中，取下稍冷，加10ml硝硫混酸，加热蒸至近干，稍冷。

如果试样含碳量高，可加入2~3ml高氯酸，继续蒸至近干。

沿杯壁加入50ml硫酸（1+24），煮沸数分中使可溶性盐类溶解，冷却，加入10ml无水乙醇，静置1h.用慢速定量滤纸过滤。

用硫酸（1+49）洗涤沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液检查滤纸无红色出现为止。

最后用水洗涤沉淀一次，弃去滤液。

用水将沉淀吹洗入原烧杯中，加入30ml缓冲液，盖上表皿煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤纸浸入溶液中，继续煮沸数min，冷却。

用水稀至100ml左右，加入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为亮黄色即为终点。

4．计算

Pd%=（v1-v0）T/M0*100

T-----------与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量；

V1---------试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml;

V0---------空白消耗EDTA标准溶液的体积，ml;

M0--------试样的质量，g。

5．允许差%

铅量

允许差

2.00~3.00

0.15

3.00~5.00

0.17

5.00~8.00

0.19

8.00~10.00

三、锌精矿化学分析方法锌量的测定GB/T8151.1--2000

沉淀分离EDTA滴定法

1范围

本标准测定范围为：

30.00~60.00%

2方法提要

试料用盐酸销酸和硫酸溶解，沉淀分离铁，铅等共存元素。

滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。

在PH=5~6的乙酸钠缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

3试剂

氯化铵抗坏血酸乙酸钠盐酸硝酸高氯酸氨水乙酸盐酸（1+1）

硫酸（1+1）硫酸（1+9）氨水（1+1）

洗涤液：

2g氯化铵溶于100ml水中，加3~4滴氨水，混匀。

过硫酸铵溶液（200g/L），当日配制。

氟化胺溶液（200g/L），贮于塑料瓶中。

硫代硫酸钠溶液（100g/L）。

乙酸---乙酸钠缓冲液（PH=5.5）：

150g乙酸钠溶于水中，加入18ml乙酸，用水稀释。

铁贮存液（100g/L）：

称取100g硫酸铁溶于1000ml硫酸（1+9中。

甲基橙指示剂（0.5g/L）。

二甲酚橙指示剂（5g/L），限两周内使用

EDTA标准溶液c（EDTA）=0.05mol/L:

称取18.6EDTA，加水微热溶解，冷至室温，移入10ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。

放置三天后标定。

称取三分0.1000g金属锌（＞99.99%）置于400ml烧杯中，加入10ml盐酸（1+1）盖上表皿，低温溶解，取下冷却，加入20ml水1ml铁贮存液，以下按5.3.2~5.3.5条进行.随同试样做空白试验.

计算:

T=M/（V1-V0）

式中:

T------与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量;

g/ml

V1-----试样消耗标准溶液的体积,ml;

V0----空白消耗标准溶液的体积,ml;

M-----称取金属锌的质量,g

取三次标定结果的平均值为滴定系数,三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml.否则,重新标定.

4试样

样品预先在105℃左右烘1h,置于干燥器中冷至室温.

5分析步

5.1称取0.2000g试料.独立进行两次测定,取其平均值.

5.2空白试验随同试料做空白试验.

5.3测定

5.3.1将试料置于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml盐酸,加盖表皿低温溶解趋赶硫化氢5～10min,加入5ml硝酸至试料分解完全,去表皿.加入5ml硫酸（1+1）,继续加热至呈湿盐状（如试样含碳量较高,可在蒸至冒白烟时取下，放冷,家入1～2ml高氯酸,继续加热至湿盐状）取下放冷.加入20ml硫酸（1+9）,盖上表皿,加热溶解盐类,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,并稀释体积至60ml左右（如溶液中含铁较低,适当补加铁贮存液使溶液中铁约20mg）.

5.3.2加入３～５g氯化铵，５ml过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸1～2min,趁热用快速滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各2～3次，滤液保留。

5.3.3将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加入盐酸（1+1）溶解沉淀，加入5ml过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸1～2min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3～4次。

5.3.4将滤液煮沸并浓缩至体积约100ml,彻底破坏过硫酸铵，取下放冷。

加入0.1g抗坏血酸（1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调至溶液恰变红色）20ml乙酸-乙酸钠缓冲液，5ml氟化胺溶液，10ml硫代硫酸钠溶液（100g/L）,混匀。

滴加2滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色为终点。

6分析结果的表述

Zn%=T（V3-V2）/M0*100-Cd%*0.5816

V3-----试样消耗标准溶液的体积,ml;

V2----空白消耗标准溶液的体积,ml

M0---试料的质量，g;

0．5816----镉量换算为锌量的系数

7允许差%

锌含量

30.00~40.00

0.45

40.00~50.00

0.50

50.00~60.00

0.60

四、硫酸铜的测定

1．方法提要

试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化甲与二价铜作用，析出等量碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从消耗硫代硫酸钠标液的体积，计算试样中硫酸铜含量。

2.试剂和溶液

碘化钾硝酸氟化钠饱和溶液；

36%（v/v）乙酸溶液；

碳酸钠饱和溶液

硫代硫酸钠标准溶液：

c（Na2S2O3）=0.2mol/L.

3.操作步骤

称取试样约2g（精确至0.0001g）于250ml三角瓶中，加100ml水溶解，加3滴浓硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止，然后加入4ml乙酸溶液，使溶液微酸性，加10ml饱和氟化钠溶液，5g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈显淡黄色，加3ml淀粉溶液，继续滴定至兰色消失，即为终点。

4．计算

试样中硫酸铜质量白分含量A，按下式计算：

A=24.97cv/m

c------硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L;

v-----滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;

m----试样的质量，g.

5.允许差

两次平行测定结果绝对差值应不大于0.6%.

6.标定

称取0.3g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾（精确至0.0001g）,置于碘量平中，溶于25ml水