1、37硫氰酸钾溶液:40%38淀粉溶液:0.5%39三氯化铁:10%310硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L:称取100g硫代硫酸钠于1000ml烧杯中,加入500ml无水碳酸钠(4g/L)溶液中,移入10L的棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,静置两周使用。311标定:称取三分0.0500g金属铜(99.99%),分别至于250ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+1),盖上表皿,低温溶解完全,加入1ml的三氯化铁溶液,混匀。加热,蒸至近干,冷却。用30ml水冲洗表皿及烧杯,以下按分析方法操作标定。 按下式计算: T=m/v 式中:T-与1.00ml
2、硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量; v-消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml m-金属铜的质量,g。 三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。4测定 称取0.2000g试样于250ml的锥形瓶中,用少量的水润湿,加入10ml盐酸,置于电热板上低温加热35min(若式样中硅含量较高时,需加入0.5g氟化氢铵),继续加热片刻,取下稍冷。加入10ml硝硫混酸,盖上表皿,摇匀,低温加热,待式样完全溶解后,取下稍冷,用少量水洗涤表皿,继续加热蒸干,冷却。用30ml水冲洗表皿及杯壁,盖上表皿,加热煮沸,使盐类完全溶解,取下冷至室温。向溶液中滴加乙酸铵溶液,至红色不再加深并过量35ml
3、,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml,摇匀。向溶液中加入23g碘化钾,摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加入2ml淀粉溶液,继续滴定至浅兰色,加入1ml硫氰酸钾溶液,激烈摇振至兰色加深,再滴定至兰色刚好消失即位终点。5计算 Cu%=(V1-V0)T/m*100式中:T-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量 V1-试样消耗硫代硫酸钠的体积;V0-空白消耗硫代硫酸钠的体积,ml; m -试样量6允许差 表1铜含量(%)允许差(%)13.0017.000217.0021.000.2221.0026.000.2426.0031.000.2631.0036.00
4、0.2836.0041.000.3041.0050.000.32注:1试样中碳含量较高时,需加2ml硫酸和25ml高氯酸,加热溶解至无黑色残渣,并蒸干2试样中含硅碳较高时,加0.5g氟化氢铵和510ml高氯酸3若铁含量极少时,需补加1ml三氯化铁溶液。4如铅铋含量较高时,需提前加2ml淀粉溶液。5试样中含砷锑高时,需加入溴水,再加入硫酸冒烟处理二 铜精矿化学分析方法 铅的测定EDTA 容量法 测量范围:2.010.0%1.方法提要试样用酸分解,使铅成硫酸铅沉淀。过滤,与其共存元素分离;加乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解,在PH=5.06.0,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。2试剂与仪器
5、抗坏血酸 无水乙醇 硫酸:1+24:1+49 硝硫混酸:7+3 氨水:1+1 缓冲溶液(PH=5.5):将150g无水乙酸钠溶于水中,加50ml乙酸,用水稀至1000ml,混匀。二甲酚橙指示剂:0.5% 硫氰酸钾溶液:5%EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L: 称取37gEDTA于500ml烧杯中,加热溶解,冷却后移入10L试剂瓶中,用水稀至刻度,混匀。标定: 称取0.0600g金属铅,以下同铅精矿中铅的标定相同。3分析过程 称取0.2500g试样于300ml烧杯中,用少量水润湿(随同试样做空白)。加入10ml盐酸,盖上表面,加热数分中,取下稍冷,加10ml硝硫混酸,加热蒸至近干
6、,稍冷。如果试样含碳量高,可加入23ml高氯酸,继续蒸至近干。沿杯壁加入50ml硫酸(1+24),煮沸数分中使可溶性盐类溶解,冷却,加入10ml无水乙醇,静置1h .用慢速定量滤纸过滤。用硫酸(1+49)洗涤沉淀数次,直至用硫氰酸钾溶液检查滤纸无红色出现为止。最后用水洗涤沉淀一次,弃去滤液。用水将沉淀吹洗入原烧杯中,加入30ml缓冲液,盖上表皿煮沸,待硫酸铅完全溶解后,将滤纸浸入溶液中,继续煮沸数min ,冷却。用水稀至100ml左右,加入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为亮黄色即为终点。4计算 Pd%=(v1-v0)T/M0*100T-与1.00m
7、l EDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量;V1-试样消耗EDTA标准溶液的体积,ml;V0-空白消耗EDTA标准溶液的体积,ml;M0-试样的质量,g。5允许差 %铅 量允许差2.003.000.153.005.000.175.008.000.198.0010.00三、锌精矿化学分析方法 锌量的测定 GB/T8151.1-2000沉淀分离EDTA滴定法1范围本标准测定范围为:30.0060.00%2方法提要试料用盐酸销酸和硫酸溶解,沉淀分离铁,铅等共存元素。滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在PH=56的乙酸钠缓冲液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。3试剂氯化铵 抗坏血酸
8、 乙酸钠 盐酸 硝酸 高氯酸 氨水 乙酸 盐酸(1+1)硫酸(1+1) 硫酸(1+9) 氨水(1+1)洗涤液:2g氯化铵溶于100ml水中,加34滴氨水,混匀。过硫酸铵溶液(200g/L),当日配制。氟化胺溶液(200g/L),贮于塑料瓶中。硫代硫酸钠溶液(100g/L)。乙酸-乙酸钠缓冲液(PH=5.5):150g乙酸钠溶于水中,加入18ml乙酸,用水稀释。铁贮存液(100g/L):称取100g硫酸铁溶于1000ml硫酸(1+9中。甲基橙指示剂(0.5g/L)。二甲酚橙指示剂(5g/L),限两周内使用EDTA标准溶液c(EDTA)=0.05mol/L:称取18.6EDTA,加水微热溶解,冷至
9、室温,移入10ml容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。放置三天后标定。称取三分0.1000g金属锌(99.99%)置于400ml烧杯中,加入10ml盐酸(1+1)盖上表皿,低温溶解,取下冷却,加入20ml水1ml铁贮存液,以下按5.3.25.3.5条进行.随同试样做空白试验. 计算: T=M/(V1-V0) 式中:T-与1.00ml EDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量;g/ml V1-试样消耗标准溶液的体积,ml; V0-空白消耗标准溶液的体积,ml; M -称取金属锌的质量,g取三次标定结果的平均值为滴定系数,三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml.否则,重新标定.4试样样品预
10、先在105左右烘1h,置于干燥器中冷至室温.5分析步5.1称取0.2000g试料.独立进行两次测定,取其平均值.5.2空白试验 随同试料做空白试验.5.3测定5.3.1将试料置于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml盐酸,加盖表皿低温溶解趋赶硫化氢510min,加入5ml硝酸至试料分解完全,去表皿.加入5ml 硫酸(1+1),继续加热至呈湿盐状(如试样含碳量较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,家入12ml高氯酸,继续加热至湿盐状)取下放冷.加入20ml硫酸(1+9),盖上表皿,加热溶解盐类,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,并稀释体积至60ml左右(如溶液中含铁较低,适当补加铁贮存液使溶液中铁约2
11、0mg).5.3.2加入g氯化铵,ml过硫酸铵溶液,用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸12min,趁热用快速滤纸过滤,用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各23次,滤液保留。5.3.3将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中,加入盐酸(1+1)溶解沉淀,加入5ml过硫酸铵溶液,用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸12min,取下,经原滤纸过滤于保留液的烧杯中,用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各34次。5.3.4将滤液煮沸并浓缩至体积约100ml,彻底破坏过硫酸铵,取下放冷。加入0.1g抗坏血酸(1滴甲基橙指示剂,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调至溶液恰变红色)20ml乙酸-乙酸钠缓冲液,5ml
12、氟化胺溶液,10ml硫代硫酸钠溶液(100g/L),混匀。滴加2滴二甲酚橙指示剂(5g/L),用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色为终点。6 分析结果的表述 Zn%=T(V3-V2)/M0*100-Cd%*0.5816V3-试样消耗标准溶液的体积,ml;V2-空白消耗标准溶液的体积,ml M0-试料的质量,g; 05816-镉量换算为锌量的系数7 允许差 %锌含量30.0040.000.4540.0050.000.5050.0060.000.60四、硫酸铜的测定1方法提要试样用水溶解,在微酸性条件下,加入适量的碘化甲与二价铜作用,析出等量碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析
13、出的碘,从消耗硫代硫酸钠标液的体积,计算试样中硫酸铜含量。2.试剂和溶液碘化钾 硝酸 氟化钠饱和溶液;36%(v/v)乙酸溶液;碳酸钠饱和溶液硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.2mol/L.3.操作步骤称取试样约2g(精确至0.0001g)于250ml三角瓶中,加100ml水溶解,加3滴浓硝酸,煮沸,冷却,逐滴加入饱和碳酸钠溶液,直至有微量沉淀出现为止,然后加入4ml乙酸溶液,使溶液微酸性,加10ml饱和氟化钠溶液,5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈显淡黄色,加3ml 淀粉溶液,继续滴定至兰色消失,即为终点。4 计算 试样中硫酸铜质量白分含量A,按下式计算: A=24.97cv/mc-硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L; v-滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; m-试样的质量,g.5. 允许差 两次平行测定结果绝对差值应不大于0.6%.6.标定 称取0.3g 120烘至质量恒定的基准重铬酸钾(精确至0.0001g),置于碘量平中,溶于25ml水
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