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1、37硫氰酸钾溶液：40%38淀粉溶液：0.5%39三氯化铁：10%310硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3.5H2O）=0.04mol/L：称取100g硫代硫酸钠于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L的棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。311标定：称取三分0.0500g金属铜（99.99%）,分别至于250ml锥形瓶中，加10ml硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1ml的三氯化铁溶液，混匀。加热，蒸至近干，冷却。用30ml水冲洗表皿及烧杯，以下按分析方法操作标定。 按下式计算： T=m/v 式中：T-与1.00ml

2、硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量； v-消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml m-金属铜的质量，g。 三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。4测定 称取0.2000g试样于250ml的锥形瓶中，用少量的水润湿，加入10ml盐酸，置于电热板上低温加热35min（若式样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵），继续加热片刻，取下稍冷。加入10ml硝硫混酸，盖上表皿，摇匀，低温加热，待式样完全溶解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿，继续加热蒸干，冷却。用30ml水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温。向溶液中滴加乙酸铵溶液，至红色不再加深并过量35ml

3、，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。向溶液中加入23g碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加入2ml淀粉溶液，继续滴定至浅兰色，加入1ml硫氰酸钾溶液，激烈摇振至兰色加深，再滴定至兰色刚好消失即位终点。5计算 Cu%=（V1-V0）T/m*100式中：T-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量 V1-试样消耗硫代硫酸钠的体积；V0-空白消耗硫代硫酸钠的体积，ml; m -试样量6允许差 表1铜含量（%）允许差（%）13.0017.000217.0021.000.2221.0026.000.2426.0031.000.2631.0036.00

4、0.2836.0041.000.3041.0050.000.32注：1试样中碳含量较高时，需加2ml硫酸和25ml高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干2试样中含硅碳较高时，加0.5g氟化氢铵和510ml高氯酸3若铁含量极少时，需补加1ml三氯化铁溶液。4如铅铋含量较高时，需提前加2ml淀粉溶液。5试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理二 铜精矿化学分析方法 铅的测定EDTA 容量法 测量范围：2.010.0%1.方法提要试样用酸分解，使铅成硫酸铅沉淀。过滤，与其共存元素分离；加乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解，在PH=5.06.0,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。2试剂与仪器

5、抗坏血酸 无水乙醇 硫酸：1+24：1+49 硝硫混酸：7+3 氨水：1+1 缓冲溶液（PH=5.5）：将150g无水乙酸钠溶于水中，加50ml乙酸，用水稀至1000ml,混匀。二甲酚橙指示剂：0.5% 硫氰酸钾溶液：5%EDTA标准溶液c（EDTA）=0.01mol/L: 称取37gEDTA于500ml烧杯中，加热溶解，冷却后移入10L试剂瓶中，用水稀至刻度，混匀。标定： 称取0.0600g金属铅，以下同铅精矿中铅的标定相同。3分析过程 称取0.2500g试样于300ml烧杯中，用少量水润湿（随同试样做空白）。加入10ml盐酸，盖上表面，加热数分中，取下稍冷，加10ml硝硫混酸，加热蒸至近干

6、，稍冷。如果试样含碳量高，可加入23ml高氯酸，继续蒸至近干。沿杯壁加入50ml硫酸（1+24），煮沸数分中使可溶性盐类溶解，冷却，加入10ml无水乙醇，静置1h .用慢速定量滤纸过滤。用硫酸（1+49）洗涤沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液检查滤纸无红色出现为止。最后用水洗涤沉淀一次，弃去滤液。用水将沉淀吹洗入原烧杯中，加入30ml缓冲液，盖上表皿煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤纸浸入溶液中，继续煮沸数min ，冷却。用水稀至100ml左右，加入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为亮黄色即为终点。4计算 Pd%=（v1-v0）T/M0*100T-与1.00m

7、l EDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量；V1-试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml;V0-空白消耗EDTA标准溶液的体积，ml;M0-试样的质量，g。5允许差 %铅 量允许差2.003.000.153.005.000.175.008.000.198.0010.00三、锌精矿化学分析方法 锌量的测定 GB/T8151.1-2000沉淀分离EDTA滴定法1范围本标准测定范围为：30.0060.00%2方法提要试料用盐酸销酸和硫酸溶解，沉淀分离铁，铅等共存元素。滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在PH=56的乙酸钠缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。3试剂氯化铵 抗坏血酸

8、 乙酸钠 盐酸 硝酸 高氯酸 氨水 乙酸 盐酸（1+1）硫酸（1+1） 硫酸（1+9） 氨水（1+1）洗涤液：2g氯化铵溶于100ml水中，加34滴氨水，混匀。过硫酸铵溶液（200g/L），当日配制。氟化胺溶液（200g/L），贮于塑料瓶中。硫代硫酸钠溶液（100g/L）。乙酸-乙酸钠缓冲液（PH=5.5）：150g乙酸钠溶于水中，加入18ml乙酸，用水稀释。铁贮存液（100g/L）：称取100g硫酸铁溶于1000ml硫酸（1+9中。甲基橙指示剂（0.5g/L）。二甲酚橙指示剂（5g/L），限两周内使用EDTA标准溶液c（EDTA）=0.05mol/L:称取18.6EDTA，加水微热溶解，冷至

9、室温，移入10ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。放置三天后标定。称取三分0.1000g金属锌（99.99%）置于400ml烧杯中，加入10ml盐酸（1+1）盖上表皿，低温溶解，取下冷却，加入20ml水1ml铁贮存液，以下按5.3.25.3.5条进行.随同试样做空白试验. 计算: T=M/（V1-V0） 式中:T-与1.00ml EDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量;g/ml V1-试样消耗标准溶液的体积,ml; V0-空白消耗标准溶液的体积,ml; M -称取金属锌的质量,g取三次标定结果的平均值为滴定系数,三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml.否则,重新标定.4试样样品预

10、先在105左右烘1h,置于干燥器中冷至室温.5分析步5.1称取0.2000g试料.独立进行两次测定,取其平均值.5.2空白试验 随同试料做空白试验.5.3测定5.3.1将试料置于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml盐酸,加盖表皿低温溶解趋赶硫化氢510min,加入5ml硝酸至试料分解完全,去表皿.加入5ml 硫酸（1+1）,继续加热至呈湿盐状（如试样含碳量较高,可在蒸至冒白烟时取下，放冷,家入12ml高氯酸,继续加热至湿盐状）取下放冷.加入20ml硫酸（1+9）,盖上表皿,加热溶解盐类,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,并稀释体积至60ml左右（如溶液中含铁较低,适当补加铁贮存液使溶液中铁约2

11、0mg）.5.3.2加入g氯化铵，ml过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸12min,趁热用快速滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各23次，滤液保留。5.3.3将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加入盐酸（1+1）溶解沉淀，加入5ml过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸12min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各34次。5.3.4将滤液煮沸并浓缩至体积约100ml,彻底破坏过硫酸铵，取下放冷。加入0.1g抗坏血酸（1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调至溶液恰变红色）20ml乙酸-乙酸钠缓冲液，5ml

12、氟化胺溶液，10ml硫代硫酸钠溶液（100g/L）,混匀。滴加2滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色为终点。6 分析结果的表述 Zn%=T（V3-V2）/M0*100-Cd%*0.5816V3-试样消耗标准溶液的体积,ml;V2-空白消耗标准溶液的体积,ml M0-试料的质量，g; 05816-镉量换算为锌量的系数7 允许差 %锌含量30.0040.000.4540.0050.000.5050.0060.000.60四、硫酸铜的测定1方法提要试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化甲与二价铜作用，析出等量碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析

13、出的碘，从消耗硫代硫酸钠标液的体积，计算试样中硫酸铜含量。2.试剂和溶液碘化钾 硝酸 氟化钠饱和溶液；36%（v/v）乙酸溶液；碳酸钠饱和溶液硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=0.2mol/L.3.操作步骤称取试样约2g（精确至0.0001g）于250ml三角瓶中，加100ml水溶解，加3滴浓硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止，然后加入4ml乙酸溶液，使溶液微酸性，加10ml饱和氟化钠溶液，5g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈显淡黄色，加3ml 淀粉溶液，继续滴定至兰色消失，即为终点。4 计算 试样中硫酸铜质量白分含量A，按下式计算： A=24.97cv/mc-硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L; v-滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; m-试样的质量，g.5. 允许差 两次平行测定结果绝对差值应不大于0.6%.6.标定 称取0.3g 120烘至质量恒定的基准重铬酸钾（精确至0.0001g）,置于碘量平中，溶于25ml水