优等生高考化学专题11综合制备实验和性质实验Word格式文档下载.docx

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C装置的作用____________________。

③E中固体试剂为________________。

（2）制备保险粉

如下图，维持35～45℃通SO2至锌粉-水悬浮液反应生成ZnS2O4；

然后加入18%的氢氧化钠溶液，在28～35℃下反应生成Na2S2O4和Zn（OH）2悬浮液。

反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀后，往滤液中加入氯化钠，并冷却至20℃，使Na2S2O4结晶析出，滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。

①在制取Na2S2O4过程中发生了氧化还原反应，氧化剂是___________；

生成1molNa2S2O4转移电子______mol。

②滤液中加入氯化钠使_______离子浓度增大，促进Na2S2O4结晶析出；

滤出晶体后用酒精脱水干燥是因为Na2S2O4在酒精中的溶解度_______（填“较大”或“较小”），且酒精易挥发。

③制取Na2S2O4也常用甲酸钠法，控制温度70～80℃，在甲醇溶液（溶剂）中溶解甲酸钠（HCOONa），再滴加Na2CO3溶液同时通SO2维持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4，反应的离子方程式：

_________________________________________。

（3）测定保险粉纯度

Na2S2O4属于强还原剂，暴露于空气中易被氧气氧化。

Na2S2O4遇KMnO4酸性溶液发生反应：

5Na2S2O4+6KMnO4+4H2SO4=5Na2SO4+3K2SO4+6MnSO4+4H2O

称取3.0gNa2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0.10mol·

L-1的KMnO4溶液滴定。

重复上述操作2次，平均消耗KMnO4溶液18.00mL则该样品中Na2S2O4的质量分数为_____________（杂质不参与反应）。

2．四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点-36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃。

分液漏斗中放浓盐酸，仪器a中放MnO2，二者用于制氯气，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。

请回答下列各问题。

（1）仪器a、b的名称分别是______、________，仪器b的作用是__________________。

（2）图中装置F与装置G之间连接干燥管的目的是______________________________。

（3）装置D中Sn发生反应的化学方程式为___________；

装置G的作用是____________。

（4）装置B中的试剂是______________________；

装置C的作用是_________________。

（5）实验过程中。

当观察到________时，即可熄灭装置D处的酒精灯。

（6）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，请写出四氯化锡水解的化学方程式______________________________________。

3．呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

步骤③提纯过程：

溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

已知：

①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；

②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；

③无水氯化钙能与醇形成复合物。

（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：

磁力搅拌、______和______。

（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。

A．98%浓硫酸B．无水硫酸镁

C．无水碳酸钠D．无水氯化钙

（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：

步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______。

（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。

①仪器a的名称:

______，装置b的作用：

______，

②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；

③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______。

④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g·

mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）。

4．苯乙酮是一种重要的有机化合物，实验室可用苯和乙酸酐（（CH3CO）2O）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：

（一）催化剂的制备：

下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：

（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：

________

d接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3。

你认为这样做是否可行________（填“可行”或“不可行”），你的理由是_________________。

（二）苯乙酮的制备

苯乙酮的制取原理为：

+（CH3CO）2O+CH3COOH

制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。

名称

相对分子质量

沸点/℃

密度/（g·

cm-3）

水中溶解性

苯乙酮

120

202.3

1.0

微溶

苯

78

80º

C

0.88

不溶

乙酸酐

102

139℃

能溶于水

主要实验装置和步骤如下:

（Ⅰ）合成:

在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。

为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加10.2mL乙酸酐和15.2mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。

滴加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯:

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层。

②水层用苯萃取,分液。

③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品。

④蒸馏粗产品得到纯净苯乙酮11g。

回答下列问题:

（3）仪器a的名称:

____;

装置b的作用:

_____________________________。

（4）合成过程中要求无水操作,理由是__________________________________。

（5）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致____。

A.反应太剧烈　　B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多

（6）分离与提纯操作②的目的是__________________________________________。

（7）本实验中，苯乙酮的产率为_____________。

5．ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。

过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。

2NaClO2+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O

2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O

ClO2熔点-59℃、沸点11℃；

H2O2沸点150℃

请回答：

⑴仪器A的作用是_____；

冰水浴冷却的目的是_____（写出两种）。

⑵空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因______。

（3）Cl-存在时会催化ClO2的生成。

反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。

该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：

①_____（用离子方程式表示），②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。

（4）H2O2浓度对反应速率有影响。

通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。

该设备的作用是______，馏出物是_______。

（5）抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_______

A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀

D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头

6．碳酸镧［La2（CO3）3］可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。

制备反应原理为：

LaC13+6NH4HCO3=La2（CO3）3↓＋6NH4Cl+3CO2↑+3H2O；

某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。

（l）盛放稀盐酸的仪器为____________。

（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：

F→___→___→___→___→___。

（3）Y中发生反应的化学反应式为________________。

（4）X中盛放的试剂是_____，其作用为________________。

（5）Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为_________。

（6）La2（CO3）3质量分数的测定：

准确称取10.0g产品试样，溶于10.0mL稀盐酸中，加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5mol/LEDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色（La3＋+H2Y-=LaY-+2H+），消耗EDTA溶液44.0mL。

则产品中La2（CO3）3的质量分数ω[La2（CO3）3]=_________。

（7）该化学兴趣小组为探究La2（CO3）3和La（HCO3）3的稳定性强弱，设计了如下的实验装置，则甲试管中盛放的物质为_______；

实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示，试描述实验过程中观察到的现象为______________。

参考答案

1．分液漏斗Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O防倒吸影响制气干燥气体碱石灰SO22Na+较小2HCOO-+4SO2+CO32-=2S2O42-+H2O+3CO2（HCOO-+2SO2+CO32-+H+=S2O42-+2CO2+H2O）87%

【解析】

（1）.①A中盛浓硫酸的玻璃仪器为分液漏斗。

实验室中制备SO2主要采用以下反应Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O；

②B装置为安全瓶，可防倒吸影响制气，C装置的作用是干燥气体，利用浓硫酸的吸水性，且不与SO2气体反应；

③E的作用是收集尾气，防止SO2气体逸出到空气中，试剂为碱石灰；

（2）①反应后仅SO2中S元素的化合价降低，所以SO2为氧化剂；

生成1molNa2S2O4需要

1molZnS2O4，需要氧化1mol金属Zn，转移电子2mol。

②溶液中加入氯化钠使Na+离子浓度增大，使得Qc（Na2S2O4）增大，促进Na2S2O4结晶析出；

Na2S