盐酸检验标准程序_精品文档Word文档格式.doc

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合格标准：

应为无色发烟的澄清液体；

有强烈的刺激臭；

呈强酸性。

4.2.1.2相对密度：

4.2.1.2.1操作：

（1）按《相对密度检查标准程序》（SOP-）进行检查。

（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W样）及装入新沸冷水的比重瓶重（W水）

（3）计算：

W样－W0

供试品的相对密度=

W水－W0

4.2.1.2.2合格标准：

在25℃时应约为1.18。

4.2.2鉴别

4.2.2.1试剂、试液：

稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸

4.2.2.2操作：

（1）取供试品2ml于试管中。

①滴加硝酸银试液，观察结果。

应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。

沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。

应复生成白色凝乳状沉淀。

（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。

试纸应显蓝色。

4.2.3游离氯或溴检查

4.2.3.1试液：

含锌碘化钾淀粉指示液

4.2.3.2操作：

取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。

4.2.3.3合格标准：

供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查

4.2.4.1试剂、试液：

碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液

4.2.4.2仪器和用具：

水浴锅、比色管、量筒、移液管

4.2.4.3操作：

取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；

残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

4.2.4.4合格标准：

与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%）。

4.2.5亚硫酸盐检查

4.2.5.1试剂和试液：

碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L）、淀粉指示液

4.2.5.2仪器和用具：

电炉、试管、量筒

4.2.5.3操作：

（1）取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。

（2）另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。

4.2.5.4合格标准：

溶液的蓝色应不得完全消失。

4.2.6炽灼残渣检查

4.2.6.1仪器和用具：

箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒

4.2.6.2操作：

取供试品100g（85ml），加硫酸2滴，蒸干后，按《炽灼残渣检查标准程序》（SOP-）进行检查。

4.2.6.3合格标准：

遗留残渣不得过2mg（0.002％）。

4.2.7铁盐检查

4.2.7.1试剂和试液：

稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液（10µ

g/ml）、30％硫氰酸铵、

4.2.7.2仪器和用具：

比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒

4.2.7.3操作：

取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按《铁盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准铁溶液（10µ

g/ml）1.0ml制成的对照液比较。

4.2.7.4合格标准：

与标准铁溶液（10µ

g/ml）1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001％）。

4.2.8重金属检查

4.2.8.1试剂与试液：

醋酸盐缓冲液（pH3.5）、标准铅溶液（10µ

g/ml）、硫代乙酰胺试液

4.2.8.2仪器与用具：

恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒

4.2.8.3操作：

取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》（SOP-）进行检查。

4.2.8.4合格标准：

含重金属不得过百万分之二。

4.2.9砷盐检查

4.2.9.1试剂与试液：

盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒

4.2.9.2仪器与用具：

恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒

4.2.9.3操作：

取供试品2.0g（1.7ml），加水22ml稀释后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》（SOP-7）进行检查。

4.2.9.4合格标准：

供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0.0001％）

4.2.10含量测定

4.2.10.1试剂与试液：

甲基红指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L）

4.2.10.2仪器与用具：

具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平

4.2.10.3操作：

取供试品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶（M0）中，精密称定（M1）。

加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。

每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。

4.2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数V。

根据氢氧化钠滴定液（1mol/L）的F值，计算盐酸的含量。

V×

F×

36.46

盐酸的含量=×

100%

（M1-M0）×

1000

4.2.10.5合格标准：

含盐酸应为36.0%～38.0%。

5.检验完毕，及时填写检验记录及检验台帐。

附：

试液配制方法

1.稀硝酸：

取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

2.硝酸银试液：

可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。

。

3.氨试液：

取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

4.碘化钾淀粉试纸：

取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。

5.含锌碘化钾淀粉指示液：

取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌（1→5）10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。

本液应在凉处密闭保存。

6.碳酸钠试液：

取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。

7.碘滴定液（0.1mol/L）：

①配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

②标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

8.淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。

本液应临用新制。

9.30％硫氰酸铵：

取硫氰酸铵30g，加水至100ml，即得。

10.氢氧化钠滴定液（1mol/L）：

配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序SOP-》。