苹果中维生素C含量的测定Word文件下载.docx
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维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：
人体缺乏维生素C将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。
所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。
苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。
维生素C含量的测定方法很多。
一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;
2，4-二硝基苯肼比色法;
荧光分光光度法;
电化学法和高效液相色谱法。
维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。
若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。
二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。
而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。
因此,在满足测定围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。
pH控制在3-5比较适合。
本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。
在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的：
1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
2、掌握维生素C的提取方法。
3、实践各种溶液的配制及其标定操作。
4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上是否存在显著差异。
实验设计思路：
因为维生素C易被氧化，所以在苹果榨汁后用草酸溶液保护，并配成溶液。
然后用碘溶液滴定再根据定量反应剂量关系计算出苹果中维生素C的含量。
实验在酸性条件下进行，并立即滴定以防止维生素C被氧化。
实验原理：
1、主反应及其反应条件
维生素C分子式为C6H8O6， Vc呈酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物，在医药上和化学上应用非常广泛。
在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，如把Fe3+，Cu2+还原为Cu+,Au（III）还原为金属Au等。
因此了解它的分析方法十分重要。
维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，具有很强的还原性，能把I2还原成碘离子，反应式如下：
反应会使淀粉碘的混合溶液所显示出的蓝色自动褪去，所以采用碘量法量，淀粉溶液是主反应指示剂。
由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-5的弱酸性溶液中进行滴定
I2滴定时有n（Vc）:
n（I2）=1:
1
2、碘溶液的配制及其标定
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡：
I2＋I－=I3－
游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的I－离子，以减少I2的挥发。
空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：
4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O
此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。
I2溶液的标定用Na2S2O3标定。
而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。
其过程为：
K2C2O7与KI先反应析出I2：
析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：
从而求得Na2S2O3的浓度。
这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：
2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
标定Na2S2O3溶液时有：
6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
Na2S2O3标定时有:
n（K2C2O7）:
n（Na2S2O3）=1:
6
考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-5的弱酸性溶液中进行滴定。
主要仪器和试剂:
1.主要仪器
电子天平酸式滴定管碱式滴定管烧杯锥形瓶容量瓶。
2.试剂
I2溶液（0.01mol/L）每次大约需用2.3mLNa2S2O3溶液（0.01mol/L）淀粉溶液（0.5%）HAc（2mol/L），重铬酸钾（A.R）2%草酸溶液KI溶液HCl溶液（6mol•L-1）。
实验步骤：
一、配制溶液
1、I2溶液（0.01mol/L）：
0.66gI2和1gKI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250mL，摇匀，放置暗处保存。
2、Na2S2O3溶液（0.01mol/L）：
用台秤称取1.3gNa2S2O3·
5H2O溶于500mL新煮并冷却的蒸馏水中，加入0.5gNa2CO3，贮存于棕色瓶中摇匀，置于暗处一周，在进行滴定。
3、淀粉溶液（0.5%）：
将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的100ml蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
加热时间不可以过长，应迅速冷却可避免降低其灵敏性。
淀粉溶液易腐化，可加入少量的防腐剂如HgI2、ZnCl2等。
4、2%草酸溶液：
草酸2g溶于100mL蒸馏水中。
5、K2Cr2O7溶液：
称取重铬酸钾固体0.12g左右于烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线处，摇匀。
二、维生素C的提取
用水将新鲜的苹果洗净，称取30g左右样品，加入2%草酸溶液直至浸没置于组织搅拌机中榨成汁液。
然后收集所有汁液于250mL烧杯中，用尽量少的蒸馏水冲洗搅拌机上的残留橙汁于烧杯中。
三、各种溶液的标定
1、Na2S2O3溶液的标定
准确移取20.00mL标准K2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶中，加3mL6mol•L-1的HCl，5mlKI，盖上表面皿，摇匀后置于暗处5min，使反应完全，加50mL蒸馏水稀释，以Na2S2O3滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录Na2S2O3的体积。
再重复标定两次，计算Na2S2O3的浓度。
2、I2溶液的标定
准确移取20.00mLNa2S2O3溶液于250mL的锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL淀粉溶液，用I2溶液滴定呈稳定的蓝色，30s不褪色，即为终点。
3、维生素C含量的测定
向苹果提取液中加入5mL2mol/LHAc和2mL0.5%淀粉指定剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色,30s不褪色即终点。
平行滴定五次，计算维生素C的含量。
数据处理：
表1Na2S2O3溶液的标定
实验项目123
m（K2Cr2O7）/g0.1347
V（K2Cr2O7）/mL20.0020.0020.00
V（Na2S2O3）/mL20.0220.0320.00
c（Na2S2O3）/mol/L0.010880.010870.01089
c（Na2S2O3）平均/mol/L0.0188
di/mol/L0.00000-0.000010.00001
dr/‰0.0-0.90.9
注：
c（Na2S2O3）=480m（K2Cr2O7）/[M（K2Cr2O7）V（Na2S2O3）]
表2I2溶液的标定
实验项目123
V（I2）/mL18.2418.2518.24
V（Na2S2O3）/mL20.0020.0020.00
c（I2）/mol/L0.0059650.0059620.005965
c（I2）平均/mol/L0.005964
di/mol/L0.000001-0.0000020.000001
dr/‰0.2-0.30.2
c（I2）=c（Na2S2O3）V（Na2S2O3）/2V（I2）
表3A样品一中维生素C含量的测定
实验项目123
ms/g303030
V（I2）/mL4.904.594.30
c（I2）/mol/L0.005964
m（Vc）/mg5.154.824.52
w（Vc）/mg/100g17.216.115.1
w（Vc）平均/mg/100g16.1
di/mol/L1.10.0-1.0
dr/‰680.0-62
表3B样品二中维生素C含量的测定
实验项目123
ms/g303030
V（I2）/mL2.903.113.18
m（Vc）/mg3.053.273.34
w（Vc）/mg/100g10.210.911.1
w（Vc）平均/mg/100g10.7
di/mol/L-0.50.20.4
dr/‰471937
m（Vc）=1000c（I2）V（I2）M（Vc）
附注：
M（Vc）=176.14g/mol
M（I2）=253.8089g/mol
M（Na2S2O3）=158.10g/mol
M（Na2S2O3·
5H2O）=248.17g/mol
M（H2C2O4·
2H2O）=126.07g/mol
M（K2Cr2O7）=294.18g/mol
显著性检验:
步骤：
1、提出原假设H0：
二者无显著性差异，二者相等，差异由随机误差造成的，来自同一总体。
备择假设H1：
二者不等（或大，或小）。
2、用F检验法：
比较S1与S2是否显著，F表为单侧表（α=0.05）
3、统计量F=S1*S1/（S2*S2）（其中S1大于S2）
经测定：
样品A：
w（Vc）平均1=16.1S1=1.05n1=3
样品B：
w（Vc）平均2=10.7S2=0.473n2=3
比较w（Vc）平均1和w（Vc）平均2是否有显著性差异（P=90%）
先比较S1与S2，H0：
S1≠S2H1：
S1=S
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