苹果中维生素C含量的测定Word文件下载.docx

1、维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C 将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;2，4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适

2、用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的：1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。2、掌握维生素C的提取方法。3、实践各种溶液的配制及其标定操作。4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上是否存在显著差异。实验设计

3、思路： 因为维生素C易被氧化，所以在苹果榨汁后用草酸溶液保护，并配成溶液。然后用碘溶液滴定再根据定量反应剂量关系计算出苹果中维生素C的含量。实验在酸性条件下进行，并立即滴定以防止维生素C被氧化。实验原理： 1、主反应及其反应条件维生素C分子式为C6H8O6，Vc呈酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物，在医药上和化学上应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，如把Fe3+，Cu2+ 还原为Cu+,Au（III）还原为金属Au等。因此了解它的分析方法十分重要。维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，具有很强的还原性，能把I2还原成

4、碘离子，反应式如下：反应会使淀粉碘的混合溶液所显示出的蓝色自动褪去，所以采用碘量法量，淀粉溶液是主反应指示剂。由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-5的弱酸性溶液中进行滴定I2滴定时有n（Vc）:n（I2）=1:12、碘溶液的配制及其标定I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I与KI间存在如下平衡：I2I =I3游离I2容易挥发损失，

5、这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I离子 ，以减少I2的挥发。空气能氧化I离子，引起I2浓度增加：4 IO24H =2I22H2O此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反

6、应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2S2O32I2=S4O622I标定Na2S2O3溶液时有：6ICr2O7214H=2Cr33I27H2O 2S2O32I2=S4O622INa2S2O3标定时有:n（K2C2O7）: n（Na2S2O3）=1:6考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-5的弱酸性溶液中进行滴定。主要仪器和试剂:1.主要仪器电子天平 酸式滴定管 碱式滴定管 烧杯 锥形瓶 容量瓶。2. 试剂 I2溶液（0.01mol/L）每次大约需用2.3mL Na2S2

7、O3溶液（0.01mol/L） 淀粉溶液（0.5%） HAc（2 mol/L） ，重铬酸钾（A.R） 2%草酸溶液 KI溶液 HCl溶液（6 molL-1）。实验步骤：一、配制溶液1、I2溶液（0.01mol/L）：0.66g I2和1g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250mL，摇匀，放置暗处保存。2、Na2S2O3溶液（0.01mol/L）：用台秤称取1.3g Na2S2O35H2O溶于500mL新煮并冷却的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，贮存于棕色瓶中摇匀，置于暗处一周，在进行滴定。3、淀粉溶液（0.5%）：将0.5g可

8、溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的100ml蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。加热时间不可以过长，应迅速冷却可避免降低其灵敏性。淀粉溶液易腐化，可加入少量的防腐剂如HgI2、ZnCl2等。4、2%草酸溶液：草酸2g溶于100mL蒸馏水中。5、K2Cr2O7溶液：称取重铬酸钾固体0.12g左右于烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线处，摇匀。二、维生素C的提取 用水将新鲜的苹果洗净，称取30g左右样品，加入2%草酸溶液直至浸没置于组织搅拌机中榨成汁液。然后收集所有汁液于250mL烧杯中，用尽量少的蒸馏水冲洗搅拌机上的残留橙汁于烧杯中。三、各种溶液的标定1、Na2S2

9、O3溶液的标定准确移取20.00mL 标准K2Cr2O7 溶液于250mL锥形瓶中，加3mL 6molL-1的HCl，5ml KI，盖上表面皿，摇匀后置于暗处5min，使反应完全，加50mL蒸馏水稀释，以Na2S2O3 滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录Na2S2O3 的体积。再重复标定两次，计算Na2S2O3 的浓度。2、I2溶液的标定准确移取20.00mL Na2S2O3溶液于250mL的锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL淀粉溶液，用I2溶液滴定呈稳定的蓝色，30 s不褪色，即为终点。3、维生素C含量的测定 向苹果提取液中加入5mL2 mol/L HAc和

10、2mL0.5%淀粉指定剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s不褪色即终点。平行滴定五次，计算维生素C的含量。数据处理：表1 Na2S2O3溶液的标定实验项目 1 2 3 m（K2Cr2O7）/g 0.1347 V（K2Cr2O7）/mL 20.00 20.00 20.00 V（Na2S2O3）/mL 20.02 20.03 20.00c（Na2S2O3）/ mol/L 0.01088 0.01087 0.01089 c（Na2S2O3）平均/ mol/L 0.0188 di/ mol/L 0.00000 -0.00001 0.00001 dr/ 0.0 -0.9 0.9注：c（

11、Na2S2O3）=480 m（K2Cr2O7） /M（K2Cr2O7）V（Na2S2O3）表2 I2溶液的标定实验项目 1 2 3 V（I2）/mL 18.24 18.25 18.24 V（Na2S2O3）/mL 20.00 20.00 20.00 c（I2）/mol/L 0.005965 0.005962 0.005965 c（I2）平均/ mol/L 0.005964 di/ mol/L 0.000001 -0.000002 0.000001 dr/ 0.2 -0.3 0.2c（I2）= c（Na2S2O3） V（Na2S2O3） /2 V（I2）表3A 样品一中维生素C含量的测定实验项目

12、 1 2 3 ms/g 30 30 30 V（I2）/mL 4.90 4.59 4.30 c（I2）/mol/L 0.005964m（Vc） /mg 5.15 4.82 4.52w（Vc） /mg/100g 17.2 16.1 15.1w（Vc）平均/mg/100g 16.1di/ mol/L 1.1 0.0 -1.0dr/ 68 0.0 -62 表3B样品二中维生素C含量的测定实验项目 1 2 3 ms/g 30 30 30 V（I2）/mL 2.90 3.11 3.18m（Vc） /mg 3.05 3.27 3.34w（Vc） /mg/100g 10.2 10.9 11.1w（Vc）平均/

13、mg/100g 10.7di/ mol/L -0.5 0.2 0.4dr/ 47 19 37m （Vc）=1000c（I2） V（I2）M（Vc）附注：M（Vc）=176.14 g/molM（I2）=253.8089 g/molM（Na2S2O3）=158.10 g/molM（Na2S2O35H2O）=248.17 g/molM（H2C2O42H2O）=126.07 g/molM（K2Cr2O7）=294.18 g/mol显著性检验:步骤：1、提出原假设H0：二者无显著性差异，二者相等，差异由随机误差造成的，来自同一总体。备择假设H1：二者不等（或大，或小）。2、用F检验法：比较S1与S2是否显著，F表为单侧表（=0.05）3、统计量 F=S1*S1/（S2*S2） （其中S1大于S2）经测定：样品A：w（Vc）平均1=16.1 S1=1.05 n1=3样品B：w（Vc）平均2=10.7 S2=0.473 n2=3比较w（Vc）平均1 和w（Vc）平均2 是否有显著性差异（P=90%）先比较S1与S2，H0：S1S2 H1：S1=S