物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制_精品文档Word文档下载推荐.doc
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2、实验试剂
无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。
四、实验过程
1、将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。
将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。
最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持3～5min，以使体系达到平衡。
记下温度计的读数，即为该混合液的沸点。
同时读出环境的温度;
算出露茎温度，以便进行温度的校正。
2、切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。
两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。
测定各自的折光率。
将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶。
按5%混合液的操作，依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点和气－液平衡时的气、液相折光率，同时直接测量乙醇（AR），乙酸乙酯（AR）的折光率（无须测定沸点）
3、折光率的测定先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为1.3325）。
分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。
每次加样要测读数2次，取其平均值，并用水读数校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。
五、实验分析和数据处理
1、实验注意事项
（1）测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确。
（2）加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热，否则电热丝易烧断，还可能会引起有机液体燃烧；
所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。
（3）注意一定要先加溶液，再加热；
取样时，应注意切断加热丝电源。
（4）每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于剧烈也不要过于慢。
（5）先开通冷却水，然后开始加热，系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷却后方可取样分析；
每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥；
取样后的滴管不能倒置。
（6）阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸
2、实验数据记录及处理
室温：
28℃大气压：
101.75kPa
查阅资料得知无水乙醇沸点为：
78.4℃，密度为0.789乙酸乙酯沸点为：
77.2℃，密度为0.902
2.1、样品的测定
项目
纯乙醇AR）
纯乙酸乙酯（AR）
5%
乙醇
10%
15%
22%
38%
50%
70%
90%乙醇
温度计读数℃
78.5
77.08
74.40
73.80
72.70
72.30
72.08
72.59
74.25
76.85
环境温度℃
28.0
27.8
27.9
28.1
28.2
露茎校温度℃
—
0.05744
0.05337
0.05232
0.05150
0.05148
0.05208
0.05402
0.05694
压力校温度℃
-0.03133
-0.03108
-0.03062
-0.03045
-0.03035
-0.03057
-0.03127
-0.03236
溶液正沸点℃
74.4261
73.8223
72.7217
72.3211
71.1011
72.6115
74.2728
76.8746
气相折光率
1.3622
1.3701
1.3694
1.3690
1.3676
1.3670
1.3665
1.3656
1.3650
1.3624
气相组成（%）
1
0.8892
0.7971
0.5584
0.4766
0.4141
0.3114
0.2484
0.2283
液相折光率
1.3620
1.3695
1.3682
1.3680
1.3660
1.3644
1.3631
液相组成（%）
0.9155
0.6501
0.6182
0.3557
0.1889
0.0698
2.224℃乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的绘制
从图中选取的8个点：
折射率
1.3629
1.3638
1.3646
1.3654
1.3662
1.3677
1.3685
乙酸乙酯体积百分数%
10
20
30
40
50
60
70
80
乙酸乙酯摩尔分数
0.0622
0.1299
0.2038
0.2848
0.3740
0.4726
0.5823
0.7050
2.3折光率—摩尔分数工作曲线的绘制
2.4双液系相图的绘制
从乙醇—乙酸乙酯溶液的双液相图可读数：
恒沸温度为：
72.4115℃
恒沸组成：
乙醇（33.768%），乙酸乙酯（66.232%）
3、实验结果思考
（1）取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？
答：
因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。
所以要在密闭容器中冷却。
（2）平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？
答：
不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
（3）如果要测纯乙酸乙酯、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。
测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。
（4）如何判断气－液已达到平衡状态？
讨论此溶液蒸馏时的分离情况？
当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；
（5）为什么工业上常产生95％酒精？
只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？
因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。
不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。
工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。
（6）沸点测定时有过热现象和再分馏作用，会对测量产生何种影响？
会使测量的数据产生过高或过低的影响。
（7）绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线，由曲线可以得出什么结论？
乙醇活度系数随着摩尔分数的增大先左逐渐升高后降低。
六、参考文献
[1]何广平等编著.物理化学实验.北京：
化学工业出版社，2008.
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