物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制_精品文档Word文档下载推荐.doc

1、2、实验试剂无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。四、实验过程1、将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持35min，以使体系达到平衡。记下温度计的读数，即为该混合液的沸点。同时读出环境的温度;算出露茎温

2、度，以便进行温度的校正。2、切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约12ml，分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶。按5%混合液的操作，依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点和气液平衡时的气、液相折光率，同时直接测量乙醇（AR），乙酸乙酯（AR）的折光率（无须测定沸点）3、折光率的测定 先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为1.3325）。分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。

3、每次加样要测读数2次，取其平均值，并用水读数校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。五、实验分析和数据处理1、实验注意事项（1）测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确。（2）加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热，否则电热丝易烧断，还可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。（3）注意一定要先加溶液，再加热；取样时，应注意切断加热丝电源。（4）每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即气

4、泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于剧烈也不要过于慢。（5）先开通冷却水，然后开始加热，系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷却后方可取样分析；每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥；取样后的滴管不能倒置。（6）阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸2、实验数据记录及处理室温：28 大气压：101.75kPa 查阅资料得知无水乙醇沸点为：78.4，密度为0.789 乙酸乙酯沸点为：77.2，密度为0.9022.1、样品的测定项目纯乙醇AR）纯乙酸乙酯（AR）5%乙醇10%15%22%38%50%70%90%乙醇温度计读数 78.577.0874.4073.8072.7072

5、.3072.0872.5974.2576.85环境温度 28.027.827.928.128.2露茎校温度 0.057440.053370.052320.051500.051480.052080.054020.05694压力校温度 -0.03133-0.03108-0.03062-0.03045-0.03035-0.03057-0.03127-0.03236溶液正沸点 74.426173.822372.721772.321171.101172.611574.272876.8746气相折光率1.36221.37011.36941.36901.36761.36701.36651.36561.365

6、01.3624气相组成（%）10.88920.79710.55840.47660.41410.31140.24840.2283液相折光率1.36201.36951.36821.36801.36601.36441.3631液相组成（%）0.91550.65010.61820.35570.18890.06982.2 24乙醇乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的绘制从图中选取的8个点：折射率1.36291.36381.36461.36541.36621.36771.3685乙酸乙酯体积百分数%1020304050607080乙酸乙酯摩尔分数0.06220.12990.20380.28480.37400

7、.47260.58230.70502.3折光率摩尔分数工作曲线的绘制2.4双液系相图的绘制从乙醇乙酸乙酯溶液的双液相图可读数：恒沸温度为： 72.4115 恒沸组成：乙醇（33.768%），乙酸乙酯（66.232%）3、实验结果思考（1）取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？ 答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。（2）平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。（3）如果要测纯

8、乙酸乙酯、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。（4）如何判断气液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？当温度计读数稳定的时候表示气液已达到平衡状态；（5）为什么工业上常产生95酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。（6）沸点测定时有过热现象和再分馏作用，会对测量产生何种影响？会使测量的数据产生过高或过低的影响。（7）绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线，由曲线可以得出什么结论？乙醇活度系数随着摩尔分数的增大先左逐渐升高后降低。六、参考文献1 何广平等编著. 物理化学实验. 北京：化学工业出版社，2008.