实验报告3离子选择电极法测定天然水中F_精品文档Word文件下载.doc

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氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：

在式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。

如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：

E（电池）=K+0.059lgc（F，外）

用氟离子选择电极测量F—时，最适宜pH范围为5.5~6.5。

pH值过低，易形成HF，影响F—的活度；

但pH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3，影响电极的响应。

故通常用pH为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH。

柠檬酸盐还有两个好处：

①消除A13+、Fe3+的干扰（防止形成氟化铝、氟化铁络合物）；

②调节总离子浓度。

【主要仪器及试剂】

主要仪器：

pH/mV计、电磁搅拌器、搅拌磁子、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、50mL容量瓶、100mL、250mL烧杯、1mL、10mL移液管

试剂：

0.100mol/L氟离子标准溶液；

水样；

0.5mol/L柠檬酸钠缓冲溶液（用1：

1盐酸中和至pH≈6）

【实验内容和步骤】

1、准备：

开启仪器开关，预热仪器30min。

2、清洗电极：

取去离子水50~60mL置于100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。

开启搅拌器，2~3min后，若读数大于-370mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-370mV。

若多次清洗后无法达到小于-370mV，则小于-300mV即可。

3、工作曲线法

（1）标准溶液的配制及测定

用移液管准确移取浓度为0.100mol/L的氟离子标准溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.5mol/L的柠檬酸盐缓冲溶液5.0mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

将上述标准溶液分别倒出部分于250mL烧杯中，按顺序从低至高浓度，依次用pH/mV计测定其值。

每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。

测量结果列表记录于下表中。

（2）水样的测定

取水样25.0mL，置于50mL容量瓶中，加0.5mol/L柠檬酸钠缓冲溶液5.0mL，用去离子水稀释至刻度并摇匀。

倒出部分水样于250mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极，开动电磁搅拌器，记录测量结果。

【实验数据及其处理】

1、数据处理及工作曲线的绘制：

CF-（mol/L）

4*10-4

8*10-4

2*10-3

4*10-3

8*10-3

2*10-2

Ei（mV）

-205

-187

-160

-141

-121

-93

lnCF

-7.8

-7.1

-6.2

-5.5

-4.8

-3.9

E（水样）=-96mV

回归计算得出标准曲线方程：

y=28.693x+17.644；

相关系数r=

实验后测得待测水样的Ei=-96mV，根据曲线方程得lnCF=-3.8910

因此，CF=0.02042mol/L

水样中氟离子的实际浓度CF实际=2CF=0.04084mol/L

水样中氟离子的实际含量=CF实际×

MF×

103mg/L

=0.04084×

19.00×

103mg/L

=775.96mg/L

【问题讨论】

1、氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题？

答：

在使用时，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之间。

因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是OH-。

在碱性溶液中，电极表面会发生反应：

LaF3-+3OH-→La（OH）3+3F-；

在较高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，会使F-活动降低。

2、为什么要清洗氟电极，使其响应电位值负于-370mV？

清洗氟电极是为了排除实验留在氟电极感应膜上的干扰离子对实验的影响，使其相应电位值负于-370mV是为了证明F电极的点位已经平衡很好。

3、柠檬酸盐在测定溶液中起到哪些作用？

①、调节溶液的pH；

②、调节溶液的离子强度；

③、与溶液中可能存在的干扰离子Fe3+、Al3+形成比干扰离子与F-更稳定的络合物，掩蔽干扰离子Fe3+、Al3+；