微机差热天平说明书新讲课教案Word格式.docx
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±
10、±
25、±
50、±
100、±
250、±
500、±
1000μv
热重量程：
1、2、5、10、20、50、100、200mg
微分量程：
2、5、10、20、50mv/min
坩埚容积：
0.06mL
天平主机真空度：
2.5×
10–2Pa
本仪器符合《中华人民人共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重—差热分析仪。
许可证编号：
京制02270107号，执行JB/T6856-93标准。
3.工作原理
3.1差热测量系统：
本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它将检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。
差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。
3.2热重测量系统：
本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。
当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。
3.3温度测量系统：
测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。
经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。
3.4试样与参比物
试样一般用100-300目之粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤维状试样可截成小段或绕成小球，金属试样可加工成碎块或小粒，试样量一般不超过坩锅容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉沫稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。
坩埚装样后，可在桌面上轻墩几下。
4．安装条件
4.1电源：
单相AC22OV（±
10%）
4.2功率：
1.5KW
4.3水源：
普通自来水，流量200L/h
4.4工作室温度：
10——35℃。
当使用高灵敏度档（TG：
1、2mg，DTA：
10μV）测试时,室温温度波动度≤1℃/h，相对湿度不大于80%。
4.5附近不应有强振源及强电磁干扰源。
4.6仪器应避免日光晒。
4.7工作室不应有腐蚀性气体。
4.8工作台尺寸:
水泥台1个,长0.5m,宽0.5m,高0.8m,应牢固,平稳,无铁磁性物质,减震（放天平主机）。
5．整机安装
5.1天平安装调整
5.1.1调天平水平
调整天平主机前部底板下方的四个调平手轮（顺时针旋转底板上移,逆时针旋转底板下移）使水准器的水泡移向水准器的中心,旋紧锁紧母与底板上表面贴紧。
5.1.2升起炉体
双手托住炉体下部两侧左右托板,向上抬起,注意:
用力均匀;
待付导柱脱离上隔板时以主导柱为旋转中心,逆时针旋转炉体90。
（使主、付导柱在一条线上），轻放后，使炉体停在此位置上。
此时，样品座组件露出。
5.1.3向上抬起前块（其上贴有型号牌）使之沿左、右侧壁轨道上升，并取下前块。
5.1.4卸下前盖板。
5.1.5取下玻璃罩。
5.1.6清洗保护管座的密封圈槽及密封圈，清洗称盘罩的密封圈槽及密封圈，清洗前盖板部位的密封圈槽及密封圈，然后在上述部位涂真空油脂。
5.1.7松开后上限位钉及前上限位钉，松开后下限位钉和前下限位钉。
5.1.8用拨棍（见附件）松开上限位螺母及下限位螺母，此时天平及悬挂系统处于自由状态。
5.1.9在样品座组件的两个热偶板上各放一只氧化铝坩埚，然后扣上保护管，在称盘上加适当砝码或非铁磁性重物，精调天平平衡；
此时天平应处于自由摆动状态，如摆动不自由，应检查相碰点，并予以排除。
5.1.10上好天平罩，将四个螺钉交替上紧，使其受力均匀；
随后装上称盘罩。
5.1.11检查天平内接线金丝是否完好,金丝之间,金丝与悬挂系统及固定部位除金丝焊接点外不得有相碰之处。
如有断路处应用银丝（附件）焊牢,银丝应处于自由弯曲状态,以免产生附加力矩。
5.1.12将串口线连接到计算机和天平主机上并锁紧。
将电源线插入专用AC220伏插座。
注意电源插座的相线及零线位置（电源插座左边孔应为零线,右边孔应为相线）应正确,否则仪器将不能正常工作。
另外本仪器不推荐使用普通的插座或接线板。
5.1.13打开电源开关,此时前面板上的电源指示灯亮,听到蜂鸣器响一声，说明整机电源已接通。
此时天平横梁应能平衡,处于被控状态。
5.1.14精调上、下限位螺母使之与限位板之间的距离约为0.6mm左右。
最后盖好前盖板、天平罩。
5.1.15安装时应特别小心,避免碰伤或碰断吊带,万一碰断吊带,应按下述步骤予以更换。
（1）用前后下限位螺钉将天平横梁轻轻抬起，即中吊带略弯，再用前后上限位螺钉将横梁紧固。
（2）向上调上限位螺母，向上提悬挂系统，取出吊环。
（3）松开吊带紧固螺钉取下损伤的边吊带，换上好的吊带，要求装正，不可倾斜，拧紧吊带紧固螺钉。
（4）向上提悬挂系统，上好吊环。
注意：
不管是更换中吊带，还是边吊带，在顶紧吊带螺钉时，都必须在吊带负重条件下进行。
5.1.16将随机所带水管截成2根，插进天平主机后板上的两个上、下水管接头，水管另一端接自来水龙头（配内径8毫米水管）、及排水道。
至此天平主机安装完毕，可关闭电源（注意：
在天平横梁锁定、吊带不受力时，可搬动天平主机）。
5.2气氛控制箱安装
气氛控制系统共分Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ三路。
气氛控制箱后面板下面的“Ⅰ进气”，“Ⅱ进气”，“Ⅲ进气”为进气接嘴，用随机所带的真空橡胶管与气源相接（随机备有气氛三通附件，用户可灵活应用），气源压力为1MPa左右。
后面板上面的“Ⅰ出气”和“Ⅱ，Ⅲ出气”为出气嘴，一般Ⅰ出气嘴与天平主机上的通气保护管相连，Ⅱ、Ⅲ出气嘴与天平主机的抽气嘴相连（随机带有连接附件）。
Ⅰ路进气为独立通路。
、Ⅱ、Ⅲ路为单独进气，但共用一个出气嘴出气，以实现气氛切换。
它可根据不同实验要求或实验程序，通过气氛箱面板上的平面阀转换，切换通入样品反应室的气体种类。
具体安装时可将随机附带的真空橡胶管一端插入“Ⅰ出气”接嘴，另一端插入天平主机上的通气保护管接嘴，用另外1根真空橡胶管的一端插入“Ⅱ、Ⅲ出气”接嘴，另一端插入天平主机后板上的抽气嘴。
天平主机中部的保护管座有一出气嘴，气氛从保护管气嘴流出，即上下进气，中间出气方式，此方式可减少热重基线的漂移。
气氛控制箱安装完毕后，可开启气源开关，调节后面板上的三个稳压旋钮，使对应压力表指针在0.04Mpa左右。
旋开前面板上的截止阀，调节微调旋钮，此时流量计应有反映，旋转切换旋钮，Ⅰ，Ⅱ路流量计应随之有反映。
至此气氛控制箱安装完毕。
6．软件使用方法
“热分析系统”软件功能强大而灵活，用户界面友好。
对整个差热天平进行的不同操通过对微机软件“热分析系统”进行对应的设置，启动采集就可完成。
6．1“热分析系统”安装
进入windows操作系统，接着双击运行附带光盘中的“setup.exe”安装程序，然后按照提示一步步进行下去即可，如图所示。
点击
进行下一步，出现画面
选择不同的安装名称，后点击
出现如下画面：
进行创建快捷方式的不同选择，选择后点击
进行下一步：
单击
进行安装，安装完后按照提示重新启动计算机。
6．2“热分析系统”启动
安装完“热分析系统”后，在windows桌面选择【开始】/【程序】/【henven】/【henven】选项，即可启动“henven”数据采集软件。
6．3参数设置
数据采集前，首先进行参数设置，点击【设置】菜单，依次进行设置，【设置】菜单如图所示：
6．3．1串口设置
根据天平与微机串口连接接口，选择使用的串口，设置串口通讯参数，一般只进行
端口选择，其他选择默认设置即可。
6．3．2采集方式的选择
DTA与DSC方式的选择，其中DTA方式为测量参比物与测量物之间的温度差。
DSC方式为软件通过温度差计算出来的能量差的方式得到数据。
6．3．3仪器常数设置
点击菜单【设置】/【DTA常数k（k）】菜单进行仪器常数设置，设置步骤：
●仪器系数后的空白处填入1，点击确定。
●做已知热焓的样品试验，测得的SC或SD值，已知热焓样品的热焓值除以SC或SD值，所得结果就是仪器常数，将此数据按照所测的温度、理论面积、实际面积依次填写，仪器常数设置完毕。
6．3．4热重基线位置
用来调节热重基线初始位置的设置，用户使用此设置，调节热重曲线在屏幕上显示的最佳位置。
6．3．5基本测量参数
由于本仪器为全自动变换量程，用户可根据自己的测量要求，使用【基本测量参数设置】菜单，通过下拉菜单选择不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、温度轴最小值、温度轴最大值。
注：
采样间隔只能选500。
推荐：
DTA量程：
100；
TG量程：
10；
DTG量程：
2，温度轴最小值：
0；
温度值最大值：
1450。
6．4新采集-----参数设置
设置完以上参数，点击新采集，自动弹出【新采集--参数设置】对话框，在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量（测量热重需要）、操作人员名字。
在右边栏里进行温度设置。
设置步骤如下：
●点击增加按钮，弹出【阶梯升温——参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保温时间，设置完毕点击确定按钮;
●继续点击增加按钮，进行上面设置，采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。
●用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放道要修改的参数上，单击左键，参数行变蓝色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯什温参数，修改完毕，点击确定按钮。
●设置完以上参数，点击【新采集---参数设置对话框】的确定按钮，系统进入采集状态。
6．5数据分析
数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单（或单击右键），选择下拉菜单中的选项，进行对应分析。
分析过程：
首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键；
接着选取分析结束点，双击鼠标左键，此时自动弹出分析结果，如图所示。
6.6动力学参数计算
动力学参数计算步骤：
●点击菜单【文件】/【打开】，打开要分析的数据文件，对该曲线进行DTA分析
●点击【文件】/【保存】，将文件保存到“热分析数据”文件夹中
●相同方法对多个要分析的曲线进行分析、保存
●点击【数据分析】/【动力学参数（Y）】菜单，弹出如图示活化能计算对话框
在驱动器及目录下的路径中选择“热分析数据”文件夹，双击该文件夹，活化能计算对话框中部备选文件下的空白处将显示保存过的文件，如下图示：
●选择备选文件下的文件，使用“—〉”图表，将这些文件逐一添加到选定文件下的空白处，如图是：
●选择一种算法“Kissigner算法”或“OZAWA算法”，点击右下方的“计算（J/mol）”即可得到活化能值
7.dsc常数
新软件装完后，先点一下设置里面的DSC模式，进行以下金属的实验，在出
峰后，进行分析。
分别得到其实测的热焓值。
然后点击DSC常数按照以下的内容分别把实测的结果添到对话框中。
如下：
温度理论面实测面
铟1
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