X射线衍射实验_精品文档Word文档格式.doc
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劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶格正好与X射线的波长同数量级。
当入射X射线与晶体相交θ角时，图（a）
图中两条射线1与2的程差是AC+DC,即2dsinθ。
当它为波长的整数倍时（假定入射光为单射光，只有一种波长），
2dsinθ=nλ，n=1,2,4….
（Bragg方程）
在θ方向射出的X射线得到衍射加强。
它表明，当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上，则只有某种X射线其波长满足
（1）式才能产生衍射线。
至于衍射线的方向，无论上诉哪种情况，都是原射线在晶面上反射的方向。
根据布拉格公式，利用已知的晶体（d已知）通过测θ角度来研究未知X射线的波长：
也可以利用X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
图（a）表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说，d是不相同的，而且从图（b）中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。
根据晶体学知识，并不是能观察到所有不同晶面族的反射，对于一个晶胞内有两个或两个以上原子的复杂晶胞，有些晶面将不反射（衍射）X射线，这种由于晶体晶胞结构而衍射不出现的现象称为结构消光，能观察到的反射及消失反射所对应的晶面指数存在一定的消光规律。
参看表3-1
点阵类型
出现反射
消失反射
简单立方
全部
无
体心立方
h+k+l为偶数
h+k+l为奇数
面心立方
h,k,l全为奇或全为偶
h,k,l奇偶混杂
（表3-1）
2、晶体中X射线衍射的光路图
本实验采用的554-81型组合式X射线衍射仪主要由以下几部分组成：
X射线管、定位测角仪、传感器、Geiger-Muller计数管、计算机等。
钼X射线管发出欧谱线，经准直器变成一束平行的单色X射线。
晶体的角位置由定位测角器测量，通过传感器使计数管和晶体（靶）以2:
1的角耦合旋转，X射线入射晶体，反射光射向Geiger-Muller计数管，由此记录反射光子的计数率N（单位1/s），将数据传输给计算机，就可得到晶体衍射的θ-N关系。
如图3-3。
锆滤波片
准直孔
计数管
计算机
定位
测角器
X
光管
XRD原理图
【实验仪器】
554-81型X射线衍射仪；
NaCl晶体，面心立方结构，表面：
平行（100）;
LiF单晶，面心立方结构，表面：
平行（100）。
晶体尺寸为25mm*25mm*4mm。
【实验内容】
1.将待测晶体放置在靶台上。
2.打开主电源开关（左侧面）
3.按U键，用ADJUST旋钮进行设置：
U=35KV按I键，用ADJUST旋钮进行设置：
I=1.00mA
4.按Δt,Δβ键，用ADJUST旋钮设置所需值。
按COUPLED键β和LIMITS键，用ADJUST旋钮设置所需值（β=30度）。
5.启动软件“X-rayApparatus”。
6.按COUPLED键及SCANON/OFF键，开始扫描。
7.按ZERO键，使靶和传感器臂回到零位置。
8.获取实验数据
9.关闭主电源开关，打开铅玻璃滑门，将样品放回到原处。
【注意事项】
1、射线对人体有害，实验分析用的射线与医疗诊断用的射线波长不同，危害更大，操作时严禁射线直接照射人体任何部位，实验测量过程中严禁打开铅玻璃滑门。
2、离开实验室前要洗手。
【数据结果】
1、实验数据及曲线如下所示：
已知晶格的晶格常数（a0=564.02pm），测定x射线的波长
n
θ（Kα）
θ（Kβ）
1
7.0°
6.2°
68.74°
60.91°
2
14.4°
12.8°
70.13°
62.48°
3
22.0°
19.4°
70.43°
62.45°
已知x射线的波长，测定晶体的晶格常数
θ/o
sinθ
线系
nλ/pm
a0/pm
6.2
0.108
Kβ
63.08
584.07
12.8
0.222
126.16
568.29
19.4
0.332
189.24
570.00
7.0
0.122
Kα
71.07
582.54
14.4
0.249
142.14
570.84
22.0
0.375
213.21
568.56
a0平均=574.05pm
误差A%=（574.05-564.02）/564.02=1.78%
【思考题】
1、X射线赞晶体上产生衍射的条件：
只有2d大于等于波长时才能发生衍射，并且遵从消光规律。
2、满足布拉格方程不一定出现衍射，还需遵从晓光规律，对于NaCl晶体出现反射的晶面的晶面指数应满足h,k,l全为奇数或全为偶数。
3、为了提高测量准确度，在计算d值时，选用大θ角的衍射线好。
4、对于一定波长的X射线，根据衍射公式可知，d必须大于1/2λ才会发生衍射。
【相关文献】
薄膜材料研究中的XRD技术
周元俊,谢自力,张荣,刘斌,李弋,张曾,傅德颐,修向前,韩平,顾书林,郑有炓.薄膜材料研究中的XRD技术[J].微纳电子技术,2009,02:
108-114.
简述:
晶格参数、应力、应变和位错密度是薄膜材料的几个重要的物理量,X射线衍射（XRD）为此提供了便捷而无损的检测手段。
分别从以上几个方面阐述了XRD技术在薄膜材料研究中的应用:
介绍了采用XRD测量半导体薄膜的晶格参数;
结合晶格参数的测量讨论了半导体异质结构的应变与应力;
重点介绍了利用Mosaic模型分析位错密度,其中比较了几种不同的通过XRD处理Mosaic模型,且讨论了它们计算位错密度时的优劣。
综合XRD技术的理论及在以上几个方面的最新研究进展,对XRD将来的发展做出了展望。
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