1、劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,因为晶格正好与X射线的波长同数量级。当入射X射线与晶体相交角时,图(a)图中两条射线1与2的程差是AC+DC, 即2dsin。当它为波长的整数倍时(假定入射光为单射光,只有一种波长), 2dsin=n,n=1,2,4.(Bragg方程)在方向射出的X射线得到衍射加强。 它表明,当产生一定波长的X射线在晶面距为d的晶面族上,则只有某种X射线其波长满足(1)式才能产生衍射线。至于衍射线的方向,无论上诉哪种情况,都是原射线在晶面上反射的方向。 根据布拉格公式,利用已知的晶体(d已知)通过测角度来研究未知X射线的波长:也可以利用X射线(已知)来测量未
2、知晶体的晶面间距。图(a)表示的是一组晶面,但事实上,晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说,d是不相同的,而且从图(b)中可以清楚的看出,在不同的平行面上,原子数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异。 根据晶体学知识,并不是能观察到所有不同晶面族的反射,对于一个晶胞内有两个或两个以上原子的复杂晶胞,有些晶面将不反射(衍射)X射线,这种由于晶体晶胞结构而衍射不出现的现象称为结构消光,能观察到的反射及消失反射所对应的晶面指数存在一定的消光规律。参看表3-1点阵类型出现反射消失反射简单立方全部无体心立方h+k+l为偶数h+k+l为奇数面心立方h,k,l全为奇或全为偶h,k,l奇偶混
3、杂( 表3-1 )2、晶体中X射线衍射的光路图本实验采用的554-81型组合式X射线衍射仪主要由以下几部分组成:X射线管、定位测角仪、传感器、Geiger-Muller计数管、计算机等。 钼X射线管发出欧谱线,经准直器变成一束平行的单色X射线。晶体的角位置由定位测角器测量,通过传感器使计数管和晶体(靶)以2:1的角耦合旋转,X射线入射晶体,反射光射向Geiger-Muller计数管,由此记录反射光子的计数率N(单位1/s),将数据传输给计算机,就可得到晶体衍射的-N关系。如图3-3。 锆滤波片准直孔计数管计算机定位测角器X光管XRD原理图【实验仪器】554-81型X射线衍射仪;NaCl晶体,面
4、心立方结构,表面:平行(100);LiF单晶,面心立方结构,表面:平行(100)。晶体尺寸为25mm*25mm*4mm。【实验内容】1. 将待测晶体放置在靶台上。2. 打开主电源开关(左侧面) 3. 按U键,用ADJUST旋钮进行设置:U=35KV 按I键,用ADJUST旋钮进行设置:I=1.00mA 4. 按t,键,用ADJUST旋钮设置所需值。按COUPLED键 和LIMITS键,用ADJUST旋钮设置所需值(=30度)。5. 启动软件“X-ray Apparatus”。6. 按COUPLED键及SCAN ON/OFF键,开始扫描。7. 按ZERO键,使靶和传感器臂回到零位置。8. 获取实
5、验数据 9. 关闭主电源开关,打开铅玻璃滑门,将样品放回到原处。【注意事项】1、射线对人体有害,实验分析用的射线与医疗诊断用的射线波长不同,危害更大,操作时严禁射线直接照射人体任何部位,实验测量过程中严禁打开铅玻璃滑门。2、离开实验室前要洗手。【数据结果】1、实验数据及曲线如下所示:已知晶格的晶格常数(a0=564.02pm),测定x射线的波长n(K)(K)17.06.268.7460.91214.412.870.1362.48322.019.470.4362.45已知x射线的波长,测定晶体的晶格常数/osin线系n/pma0/pm6.20.108K63.08584.0712.80.22212
6、6.16568.2919.40.332189.24570.007.00.122K71.07582.5414.40.249142.14570.8422.00.375213.21568.56a0平均 =574.05pm 误差A%=(574.05-564.02)/564.02=1.78%【思考题】1、X射线赞晶体上产生衍射的条件:只有2d大于等于波长时才能发生衍射,并且遵从消光规律。2、满足布拉格方程不一定出现衍射,还需遵从晓光规律,对于NaCl晶体出现反射的晶面的晶面指数应满足h,k,l全为奇数或全为偶数。3、为了提高测量准确度,在计算d值时,选用大角的衍射线好。4、对于一定波长的X射线,根据衍射
7、公式可知,d必须大于1/2才会发生衍射。【相关文献】薄膜材料研究中的XRD技术周元俊,谢自力,张荣,刘斌,李弋,张曾,傅德颐,修向前,韩平,顾书林,郑有炓. 薄膜材料研究中的XRD技术J. 微纳电子技术,2009,02:108-114.简述: 晶格参数、应力、应变和位错密度是薄膜材料的几个重要的物理量,X射线衍射(XRD)为此提供了便捷而无损的检测手段。分别从以上几个方面阐述了XRD技术在薄膜材料研究中的应用:介绍了采用XRD测量半导体薄膜的晶格参数;结合晶格参数的测量讨论了半导体异质结构的应变与应力;重点介绍了利用Mosaic模型分析位错密度,其中比较了几种不同的通过XRD处理Mosaic模型,且讨论了它们计算位错密度时的优劣。综合XRD技术的理论及在以上几个方面的最新研究进展,对XRD将来的发展做出了展望。
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