MMFSCNG食品添加剂诱惑红铝色淀.docx

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MMFSCNG食品添加剂诱惑红铝色淀

MM_FS_CNG_04食品添加剂诱惑红铝色淀

MM_FS_CNG_0458

食品添加剂诱惑红铝色淀

1.适用范围

本方法适用于食品添加剂诱惑红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添

加于食品中，作着色剂用。

2.分子式、相对分子质量

分子式：

CsHwNQS

相对分子质量：

（按1995年国际相对原子质量）

3.要求

.外观：

红色粉末。

.食品添加剂诱惑红铝色淀应符合表1要求：

表1.要求％

项目

指

标

含量（以色酸计）

>

干燥减量

氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以N@SQ计）

盐酸和氨水中不溶物

低磺化副染料

高磺化副染料

6-羟基-5-[（2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮卜8-（2-

甲氧基-5-甲基4磺基苯氧基）-2-萘磺酸二钠盐

6-羟基-2-萘磺酸钠

4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸

6,6'-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐

未磺化芳族伯胺（以苯胺计）

砷（As）

重金属（以Pb计）

铅（Pb）

钡（Ba）

4.试验方法

.外观

用目视测定。

.鉴别

试剂

硫酸；硫酸溶液：

1+20;乙酸铵溶液：

/L;

盐酸溶液：

1+3;

氢氧化钠溶液：

90g/L;活性炭。

仪器

分光光度计。

试验方法

.称取试样，加硫酸5mL在水浴中不时地摇动加热，约5min溶液呈暗紫红色，冷却后，取上层澄清液2〜3滴，加水5mL溶液显红色。

.称取试样加入硫酸溶液5mL充分摇匀后，加乙酸铵溶液配至100mL溶液混浊时，离心分离，然后量取此液1〜10mL加乙酸铵溶液配至100mL以测定吸光度（在〜范围内），在波长499nm±2nm处有最大吸收峰。

.称取试样，加入盐酸溶液10mL在水浴中加热使大部分溶解，加活性炭充分摇匀，过滤，取无色滤液，加氢氧化钠溶液，中和所得的液体显铝盐反应。

.诱惑红铝色淀含量的测定

三氯化钛滴定法（仲裁法）

.方法提要在碱性介质中，染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。

.试剂

柠檬酸三钠；

硫酸溶液：

1＋9；

三氯化钛标准溶液：

c（TiCl3）=/L,新配制。

按标准配制；钢瓶装二氧化碳。

.分析步骤

称取7g试样，精确至2g。

加硫酸溶液80mL在40〜50C下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠30g，水200mL按图1所示装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。

图1.三氯化钛滴定法的装置图

1—锥形瓶（500mL;2—棕色滴定管（50mL;3—包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL;

4—盛100g/L碳酸铵和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL;5—活塞；6—空瓶；7—装有水的洗气瓶

诱惑红铝色淀的质量百分含量Xi按式

（1）计算：

V-cX50"mX

250

式中：

V——滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积，mL

c——三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol/L；

——与三氯化钛标准滴定溶液］c（TiCl3）=/L］相等的以克表示的诱惑红铝色淀质量；

m试样的质量，g。

.允许差

二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。

分光光度比色法.方法提要

将试样与已知含量的标样分别制成溶液后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。

.试剂

乙酸铵溶液：

/L；

硫酸溶液：

1+20。

.仪器，设备

分光光度计；

比色皿：

10mm

.诱惑红铝色淀标样溶液的配制

称取诱惑红铝色淀标准样品，精确至。

加入硫酸溶液25mL充分摇匀后，加乙酸铵溶液配至1000mL溶液混浊时，离心分离，然后吸取此液10mL加乙酸铵溶液配至500mL

.诱惑红铝色淀试样溶液的配制

称量与操作方法同标样溶液的配制。

.测试方法

将标样溶液和试验溶液置于10mni匕色皿中，在499nn±2nm波长处用分光光度计测量各自的吸光度。

以乙酸铵溶液作参比液。

.分析结果的表述

诱惑红铝色淀的质量百分含量X2按式

（2）计算：

A

X2=•X

（2）

A

式中：

A——试验溶液的吸光度；

A——标样溶液的吸光度；

Xs诱惑红铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。

.允许差

二次平行测定结果之差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。

.干燥减量的测定

分析步骤

称取约2g试样，精确至，置于已恒重的©（30〜40）mm勺称量瓶中，在135C±2°C恒温烘箱中烘至恒重。

分析结果的表述

干燥减量的质量百分含量X3按式（3）计算:

m-m

X3=飞—X100（3）

式中：

mm允许差

试料干燥前的质量，g;试料干燥至恒重后的质量，g

二次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值作为测定结果。

.氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NstSQ计）含量的测定氯化物（以NaCI计）含量的测定

.试剂

活性炭；

硝基苯；

硝酸溶液：

1+1;

硝酸银标准溶液：

c（AgNQ）=/L;

硫氰酸铵标准溶液：

c（NHCNS=/L;

硫酸铁铵溶液：

配制：

称硫酸铁铵14g，溶于水100mL过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。

.试验溶液的配制

称取约2g试样，精确至，准确加水200mL加活性炭10g，再加1mL硝酸，搅拌均匀，放置30min（其间不停搅动）。

用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭，不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。

.测试方法

取以上试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵溶液1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min。

同时以同样方法做一空白试验。

.分析结果的表述

氯化物（以NaCI计）质量百分含量X4按式（4）计算：

X4=-

式中:

（V—V）cX

50mx

200

x100=

（V1—V）ex

（4）

V——滴定试样耗用/L硫氰酸铵标准溶液的体积，mL

VI—滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准溶液的体积，mLc—硫氰酸铵标准溶液的实际浓度，mol/L;

——与硫氰酸铵标准溶液［c（NHCNS=/L］相当的以克表示的氯化钠质量m试料质量，g。

.允许差

二次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值作为测定结果。

硫酸盐（以NqSQ计）含量的测定

.试剂

氨水；

氢氧化钠溶液：

/L;

盐酸溶液：

1+99;

乙醇：

95%;

四羟基苯醌二钠-氯化钾混合试剂：

等量混合；

硫酸标准溶液：

c（1/2H2SQ）=/L;

酚酞乙醇溶液：

10g/L;

玫瑰红酸钠指示液：

称取玫瑰红酸钠，溶于水10mL（现配现用）。

氯化钡标准溶液：

c（1/2BaCl2）=/Lo

配制：

称取氯化钡，溶于蒸馏水500mL移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

标定：

吸取硫酸标准溶液20mL加水50mL并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点。

氯化钡标准溶液的浓度X5（mol/L）按式（5）计算：

“晋…

（5）

式中：

V——硫酸标准溶液体积，mL

Vi——氯化钡标准溶液体积，mL

c硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L

.分析步骤

吸取试验溶液25mL置于250mL®形瓶中，加酚酞乙醇指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟

基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂，摇匀。

溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫红色为终点。

在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较。

同时以相同方法做空白试验。

.分析结果的表述

硫酸盐（以NqSQ计）的质量百分含量X6按式（6）计算：

（6）

（V-Vi）.cx

m

式中：

V——滴定试样溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL

Vi——滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL

c——氯化钡标准溶液的实际浓度，mol/L；

——与氯化钡标准滴定溶液［c（1/2BaCl2=/L）相当的以克表示的硫酸钠质量；

m试料的质量，go

.允许差

二次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值作为测定结果。

.分析结果的表述

干燥减量的质量百分含量，氯化物（以NaCI计）的质量百分含量及硫酸盐

（以NaSQ计）的质量百分含量的总和X7按式（7）计算：

X7=X3+X4+Xs（7）

式中：

X3干燥减量的质量百分含量，％；

X4氯化物的质量百分含量，％；

X6硫酸盐的质量百分含量，％。

氯化物（以NaCI计）的质量百分含量及硫酸盐（以NqSQ计）的质量百分含量的总和不得大于％。

.盐酸和氨水中不溶物含量的测定

试剂

盐酸；

盐酸溶液：

3+7;

氨水溶液：

4+96;

硝酸银溶液：

c（AgNO）=/L。

分析步骤

称取2g试样，精确至。

置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL充分搅拌后加入热水300mL搅匀，盖上表面皿，在70〜80C的水浴中加热30min,放冷。

用已在135C±2C烘至恒重的G4玻璃砂坩埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到坩埚中，至洗液无色后，先用氨水溶液100mL洗涤，后用盐酸溶液10mL洗涤，再用水洗涤到用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135C±2C恒温

烘箱中烘至恒重。

分析结果的表述

盐酸和氨水中不溶物质量百分含量X3按式（3）计算：

、，m

畑-x100（3）

m

式中：

m——干燥后不溶物质量，g；

m试料质量，g。

允许差

二次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值作为测定结果。

.低磺化副染料含量的测定

试剂

乙酸铵溶液：

/L；

硫酸溶液：

1+20。

仪器

液相色谱仪。

试验溶液的配制

称取试样，精确至。

加硫酸溶液5mL充分摇匀后，加乙酸铵溶液配制100mL溶液混浊时，离心分离，将此溶液作为试验液。

标准溶液的配制

称取克力西丁磺酸偶氮B-萘酚，精确至。

置于真空干燥器中干燥24h，溶于5mL甲醇，加乙酸铵溶液准确配至100mL另外称取克力西丁偶氮薛佛氏酸盐，精确至。

置于真空干燥器中干燥24h,加乙酸铵溶液准确配至100mL分别吸取上述溶液各10mL并分别用乙酸铵溶液准确配至100mL以此作为溶液A和溶液B。

然后再分别吸取、、、上述溶液A和溶液B,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。

测试条件

检测器：

可见光吸收检测器（检测波长：

515nm）；

柱填充剂：

化学键型十八烷基硅（5卩m；

柱：

内径，长度15cm的不锈钢管；

柱温：

40C；

流动相：

a乙酸铵溶液：

／L；b甲醇；

浓度梯度：

50min线性浓度梯度从A：

B（100:

0）至A：

B（0:

100）;

流动速度：

1mL／min。

测试方法

在以上给定测试条件下分别量取20卩L试验溶液及标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积，制成标准曲线。

测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮B-萘酚和克力西丁偶氮薛佛氏酸的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出各自物质的含量，再求其合计值。

.高磺化剂染料含量的测定试剂

同。

仪器

同。

标准溶液的配制

称取克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐，分别精确至。

置于真空干燥器中干燥24h，加乙酸铵溶液准确配至100mL分别准确吸取上述溶液各10mL并分别用乙酸铵溶液准确配至100mL以此作为溶液A和溶液B。

再分别吸取、、、上述溶液A和溶液B,用乙酸铵溶液准确配至100mL乍为标准溶液。

测试条件

检测器：

可见光吸收检测器（检测波长：

515nm）；

柱填充剂：

化学键型十八烷基硅（5卩m）；

柱：

内径，长度15cm的不锈钢管；

柱温：

40C；

流动相：

a乙酸铵溶液：

／L；b甲醇；

浓度梯度：

50min线性浓度梯度从A：

B（100：

0）至A：

B（0：

100）；

流动速度：

1mL／min。

测试方法

分别量取20卩L试验溶液及标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测定各标

准溶液物质的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出各自物质的含量，再求其合计值。

.6-羟基-5-[（2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮]-8-（2-甲氧基-5-甲基-4-

磺基苯氧基）-2-萘磺酸二钠盐的测定。

试剂

同。

仪器

同。

标准溶液的配制

称6-羟基-5-[（2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮]-8-（2-甲氧基-5-甲基

-4-磺基苯氧基）-2-萘磺酸二钠盐，精确至2g。

置于真空干燥器中干燥24h，用乙酸铵溶液溶解，准确配至100mL吸取该溶液10mL加乙酸铵溶液准确配至100mL以此作为溶液A。

吸取、、溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。

测试条件

检测器：

可见光吸收检测器（检测波长：

515nm）；

柱填充剂：

化学键型十八烷基硅（5卩m；

柱：

内径，长度15cm的不锈钢管；

柱温：

40C；

流动相：

a乙酸铵溶液：

／L；b甲醇；

浓度梯度：

50min线性浓度梯度从A：

B（100:

0）至A：

B（0:

100）;流动速度：

1mL／min。

测试方法

分别量取20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测定标

准溶液中物质的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试液中该物质的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出本物质含量。

.6-羟基-2-萘磺酸钠含量的测定

试剂

同。

仪器

同。

标准溶液的配制

称取6-羟基-2-萘磺酸钠，精确至，置于真空干燥器中干燥24h,用乙酸铵溶液溶解，准确配至100mL吸取10mL上述溶液加乙酸铵溶液准确配至100mL作为溶液Ao分别吸取、、溶液A，用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。

测试条件

检测器：

紫外光吸收检测器（检测波长290nm）

柱填充剂：

化学键型十八烷基硅（5卩m）;

柱：

内径，长度15cm的不锈钢管；

柱温：

40C；

流动相：

a乙酸铵溶液：

／L；b甲醇；

浓度梯度：

50min线性浓度梯度从A：

B（100：

0）至A：

B（0：

100）；流动速度：

1mL／mino

测试方法

分别用20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测定各标

准溶液中6-羟基-2-萘磺酸钠的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试验溶液中6-羟基-2-萘磺酸钠的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出本物质含量。

.4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸含量的测定试剂

同。

仪器

同。

标准溶液的配制

称取氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸，精确至，置于真空干燥器中干燥24h，用乙酸铵溶液溶解，准确至100mL吸取上述溶液10mL加乙酸铵溶液准确配至

100mL作为溶液A。

分别吸取、、溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。

测试条件

检测器：

紫外光吸收检测器（检测波长290nm）

柱填充剂：

化学键型十八烷基硅（5卩m；

柱：

内径，长度15cm的不锈钢管；

柱温：

40C；

流动相：

a乙酸铵溶液：

／L；b甲醇；

浓度梯度：

50min线性浓度梯度从A：

B（100:

0）至A：

B（0:

100）;流动速度：

1mL／min。

测试方法

分别量取20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测定各

标准溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试验溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出本物质的含量。

.6,6'-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐含量的测定试剂

同。

仪器

同。

标准溶液的配制

称取，6'-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐，精确至。

置于真空干燥器中干燥

24h，用乙酸铵溶液溶解，准确配到100mL吸取10mL上述溶液，加乙酸铵溶液，准确配至100mL作为溶液A分别吸取、、、溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。

测试条件

检测器：

紫外光吸收检测器（检测波长290nm）

柱填充剂：

化学键型十八烷基硅（5卩m；

柱：

内径，长度15cm的不锈钢管；

柱温：

40C；

流动相：

a乙酸铵溶液：

／L；b甲醇；

浓度梯度：

50min线性浓度梯度从A：

B（100：

0）至A：

B（0：

100）；流动速度：

1mL／min。

测试方法

分别用20卩L试液及各标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测定各标准液

中6，6'-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试液中6，6'-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出本物质含量。

.未磺化芳族伯胺（以苯胺计）总含量的测定试剂

甲醇；

氯仿；

苯胺；

氢氧化钠溶液：

40g／L；

硫酸溶液：

+100;

磷酸二氢钠溶液：

/L;

配制：

称取磷酸二氢钠加水溶解，用约硫酸溶液（1+4）,置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

色谱用硅藻土。

仪器

液相色谱仪。

试验溶液的配制

称取试样，精确至，加三氯甲烷70mL时常摇匀并放置1h后，用干的定量分析用滤纸（5号C）过滤，将滤液收入200mL的圆底烧瓶中，滤纸上的残留物用三氯甲烷每次10mL洗涤3次，将洗液与滤液合并，加硫酸（+1000）溶液5mL作为试验液。

标准溶液的配制

称取苯胺，精确至，溶于甲醇中并准确配至100mL吸取10mL该溶液加甲醇准确配至100mL以此液为溶液A分别吸取、、、溶液A，各加水准确至100mL以此作为初始标准溶液。

吸取每一初始标准溶液，分别加10mL水与2滴氢氧化钠溶液后分别将上述溶液加入吸收柱中使其流下，并按制备试验溶液流程的规定操作而制得各标准溶液。

测试条件

检测器：

紫外光吸收检测器（检测波长290nm）

柱填充剂：

化学键型十八烷基硅（5卩m；

柱：

内径，长度15cm的不锈钢管；

柱温：

40C；

流动相：

a乙酸铵溶液：

/L;b甲醇；

浓度梯度：

50min线性浓度梯度从A：

B（100:

0）至A：

B（0:

100）；流动速度：

1m/min。

测试方法

分别准确吸取20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测

定各标准溶液中苯胺的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试验溶液中苯胺峰及苯胺峰出现后保留时间30min内出现的峰的峰高或面积，根据上述标准曲线求出该苯胺总含量。

.砷含量的测定

试剂

硝酸；

硫酸溶液：

1+1；

硝酸-高氯酸混合溶液：

3+1；

砷标准溶液：

/mL。

取含/mL的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻

度。

仪器

nn

图2

1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；

4—管口；5—玻璃帽分析步骤

称取试样，精确至。

置于圆底烧瓶中，加硝酸和硫酸5mL用小火加热赶出

二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热。

放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5mL，强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色。

如仍不透明，放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液约5mL继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热。

放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min,放冷后移入100mL®形瓶中。

吸取砷的限量标准液（含砷或卩g），置于锥形瓶中，各加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL再加5mL15%碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。

向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25T放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。

若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。

.重金属含量的测定

试剂

硫酸；

盐酸；

硝酸；

盐酸溶液：

1＋3；

乙酸铵溶液：

1＋9；

硫化钠溶液：

100g／L；

铅标准溶液：

/mL取含/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。

试样液的配制

称取试样，精确至。

放入石英或瓷制坩埚中，加入少许硫酸润湿，徐徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后，放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生，放入电炉中在450〜550E灼烧3h后，放冷。

再加盐酸5mL及硝酸1mL，充分粉碎研细，在水浴上蒸发干涸。

再加盐酸5mL将块充分粉碎研细，在水浴上蒸发干涸。

加盐酸溶液10mL，加热溶解，冷却后，用定量分析滤纸（5号C）过滤，

残留物用盐酸溶液约30mL洗涤，将滤液及洗液合并，在水浴上蒸发干涸，再加盐酸溶液10mL加热溶解，冷却后，过滤。

再用5mL盐酸溶液及5mL水洗涤容器及滤纸上的残渣，将洗液和滤液合并，加水配至50mL作为试样液。

另外，不加试样进行同样操作，作为空白试验液。

试验液的配制

吸取试样溶液20mL于纳氏比色管中，加乙酸铵溶液调至pH值约4后，加水配至50mL作为试验液。

比较液的配制

另外量取空白试验液20mL及铅标准溶液于纳氏比色管中，与试验液同样操作为比较液。

测试方法

在试验液和比较液中分别加硫化钠试液2滴后，摇匀，放置5min,试验液的颜色不应深于比较液。

.铅含量的测定

试剂

同。

试验液的配制

吸取中的试样液10mL作为试验液。

比较液的配制

吸取铅标准液，加盐酸溶液配制20mL，作为比较液。

测试方法

在试验液和比较液中分别加硫化钠试液2滴后，摇匀，放置5min,试验液的颜色不应深于比较液。

.钡含量的测定

试剂

硫酸；

硫酸溶液：

1＋19；

盐酸溶液：

1＋3。

分析步骤

称取试样约1g，精确至。

放于白金（石英或瓷制）坩埚中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL慢慢加热

至几乎不发生硫酸蒸气为止。

放入电炉中，于450〜550E灼烧3h。

冷却后，加5g无水碳酸钠充分混合，加盖加热熔化。

再继续加热10min,冷却后，加水20ml，在水浴上加热，将熔融物溶解。

冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。

然后将