MMFSCNG食品添加剂诱惑红铝色淀.docx

1、MMFSCNG食品添加剂诱惑红铝色淀MM_FS_CNG_04食品添加剂诱惑红铝色淀MM_FS_CNG_0458食品添加剂诱惑红铝色淀1.适用范围本方法适用于食品添加剂诱惑红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀， 本品可添加于食品中，作着色剂用。2.分子式、相对分子质量分子式：CsHwNQS相对分子质量：（按1995年国际相对原子质量）3.要求.外观：红色粉末。.食品添加剂诱惑红铝色淀应符合表1要求：表1.要求 项 目指标含量（以色酸计）干燥减量氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NSQ计）盐酸和氨水中不溶物低磺化副染料高磺化副染料6-羟基-5- （2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮卜8- （2-甲氧

2、基-5-甲基4 磺基苯氧基）-2-萘磺酸二钠盐6-羟基-2-萘磺酸钠4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸6, 6-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐未磺化芳族伯胺（以苯胺计）砷（As）重金属（以Pb计）铅（Pb）钡（Ba）4.试验方法.外观用目视测定。.鉴别试剂硫酸； 硫酸溶液：1 + 20; 乙酸铵溶液：/ L;盐酸溶液：1 + 3;氢氧化钠溶液：90g/ L; 活性炭。仪器分光光度计。试验方法.称取试样，加硫酸5mL在水浴中不时地摇动加热，约 5min溶液呈暗紫红色， 冷却后，取上层澄清液23滴，加水5mL溶液显红色。.称取试样加入硫酸溶液5mL充分摇匀后，加乙酸铵溶液配至100mL溶液混浊 时

3、，离心分离，然后量取此液 110mL加乙酸铵溶液配至100mL以测定吸光 度（在范围内），在波长499nm2nm处有最大吸收峰。.称取试样，加入盐酸溶液10mL在水浴中加热使大部分溶解，加活性炭充分摇 匀，过滤，取无色滤液，加氢氧化钠溶液，中和所得的液体显铝盐反应。. 诱惑红铝色淀含量的测定三氯化钛滴定法（仲裁法）. 方法提要 在碱性介质中，染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化 钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。. 试剂柠檬酸三钠；硫酸溶液： 1 9；三氯化钛标准溶液：c （TiCl3）=/ L,新配制。按标准配制； 钢瓶装二氧化碳。. 分析步骤称取7g试样，精确至2

4、g。加硫酸溶液80mL在4050C下搅拌溶解，移 入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取 50mL置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠 30g，水200mL按图1所示装好 仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸， 并用三氯化钛标准滴定溶液 滴定到无色为终点。图 1. 三氯化钛滴定法的装置图1锥形瓶（500mL ; 2棕色滴定管（50mL ; 3包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL ;4盛100g/L碳酸铵和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL ; 5活 塞；6空瓶；7装有水的洗气瓶诱惑红铝色淀的质量百分含量 Xi按式（1）计算：V - c X

5、 50 mX250式中：V 滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积， mLc 三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol/ L；与三氯化钛标准滴定溶液c （TiCl 3）=/ L相等的以克表示的诱惑红 铝色淀质量；m 试样的质量，g。.允许差二次平行测定结果之差不大于1 %，取其算术平均值作为测定结果。分光光度比色法 .方法提要将试样与已知含量的标样分别制成溶液后，在最大吸收波长处，分别测其吸 光度，然后计算出试样的含量。.试剂乙酸铵溶液：/ L；硫酸溶液：1 + 20。.仪器，设备分光光度计；比色皿：10mm.诱惑红铝色淀标样溶液的配制称取诱惑红铝色淀标准样品，精确至。加入硫酸溶液 25mL充分摇匀后

6、，加 乙酸铵溶液配至1000mL溶液混浊时，离心分离，然后吸取此液 10mL加乙酸 铵溶液配至500mL.诱惑红铝色淀试样溶液的配制称量与操作方法同标样溶液的配制。.测试方法将标样溶液和试验溶液置于10mni匕色皿中，在499nn 2nm波长处用分光光 度计测量各自的吸光度。以乙酸铵溶液作参比液。.分析结果的表述诱惑红铝色淀的质量百分含量 X2按式（2）计算：AX2= X （ 2）A式中：A 试验溶液的吸光度；A标样溶液的吸光度；Xs 诱惑红铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。.允许差二次平行测定结果之差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。 .干燥减量的测定分析步骤称取约2g试样，

7、精确至，置于已恒重的 （3040） mm勺称量瓶中，在135C 2C恒温烘箱中烘至恒重。分析结果的表述干燥减量的质量百分含量X3按式（3）计算:m- mX3=飞X 100 ( 3)式中：m m 允许差试料干燥前的质量，g; 试料干燥至恒重后的质量，g二次平行测定结果之差不大于，取其算术平均值作为测定结果。.氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NstSQ计）含量的测定 氯化物（以NaCI计）含量的测定.试剂活性炭；硝基苯；硝酸溶液：1 + 1;硝酸银标准溶液：c （AgNQ）=/L;硫氰酸铵标准溶液：c （NHCNS =/L;硫酸铁铵溶液：配制：称硫酸铁铵14g，溶于水100mL过滤，加硝酸10m

8、L，贮于棕色瓶中。 .试验溶液的配制称取约2g试样，精确至，准确加水200mL加活性炭10g，再加1mL硝酸， 搅拌均匀，放置30min （其间不停搅动）。用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加 2g活性炭，不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重 新操作。.测试方法取以上试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液 2mL和硝酸银标 准溶液10mL（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯 5mL，剧烈摇动到氯化银凝 结，加入硫酸铁铵溶液 1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并 保持1mi n。同时以同样方法做一空白试验。.分析结果的表述氯化物（以NaCI计）质量百

9、分含量X4按式（4）计算：X4=-式中:(V V) cX50 mx200x 100=(V1 V) ex(4)V滴定试样耗用/ L硫氰酸铵标准溶液的体积，mLVI 滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准溶液的体积， mL c 硫氰酸铵标准溶液的实际浓度， mol/L;与硫氰酸铵标准溶液c （NHCNS =/L相当的以克表示的氯化钠质量 m 试料质量，g。.允许差二次平行测定结果之差不大于，取其算术平均值作为测定结果。 硫酸盐（以NqSQ计）含量的测定.试剂氨水；氢氧化钠溶液：/ L;盐酸溶液：1 + 99;乙醇：95%;四羟基苯醌二钠-氯化钾混合试剂：等量混合；硫酸标准溶液：c （1/2H2SQ）=/L;

10、酚酞乙醇溶液：10g/ L;玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠，溶于水 10mL（现配现用）。氯化钡标准溶液：c （1/2BaCl2）=/Lo配制：称取氯化钡，溶于蒸馏水500mL移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。标定：吸取硫酸标准溶液 20mL加水50mL并用氨水中和到亮黄试纸呈碱 性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示， 在滤纸 上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点。氯化钡标准溶液的浓度X5 （mol/L）按式（5）计算：“晋 (5)式中：V 硫酸标准溶液体积，mLVi 氯化钡标准溶液体积，mLc 硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L.分析步骤吸取试验溶

11、液25mL置于250mL形瓶中，加酚酞乙醇指示液1滴，滴加氢 氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇 30mL和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂，摇匀。溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液 滴定到溶液呈玫红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察， 另用玫瑰 红酸钠指示液作液外指示作比较。同时以相同方法做空白试验。.分析结果的表述硫酸盐（以NqSQ计）的质量百分含量X6按式（6）计算：(6)(V-Vi) . cxm式中：V 滴定试样溶液耗用氯化钡标准溶液的体积， mLVi 滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积， mLc 氯化钡标准溶液的实际浓度，mol/L；与氯化钡标准滴

12、定溶液c （1/2BaCl2=/L）相当的以克表示的硫酸钠 质量；m 试料的质量，go.允许差二次平行测定结果之差不大于，取其算术平均值作为测定结果。.分析结果的表述干燥减量的质量百分含量，氯化物（以 NaCI计）的质量百分含量及硫酸盐（以NaSQ计）的质量百分含量的总和 X7按式（7）计算：X7=X3+ X4 + Xs ( 7)式中：X3 干燥减量的质量百分含量，；X4 氯化物的质量百分含量，；X6 硫酸盐的质量百分含量，。氯化物(以NaCI计)的质量百分含量及硫酸盐(以 NqSQ计)的质量百分 含量的总和不得大于。.盐酸和氨水中不溶物含量的测定试剂盐酸；盐酸溶液：3+ 7;氨水溶液：4+

13、96;硝酸银溶液：c (AgNO)=/L。分析步骤称取2g试样，精确至。置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL充 分搅拌后加入热水300mL搅匀，盖上表面皿，在7080C的水浴中加热30min, 放冷。用已在135C 2C烘至恒重的G4玻璃砂坩埚过滤，用水将烧杯中的不溶 物冲洗到坩埚中，至洗液无色后，先用氨水溶液100mL洗涤，后用盐酸溶液10mL 洗涤，再用水洗涤到用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入 135C 2C恒温烘箱中烘至恒重。分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量 X3按式(3)计算：、， m畑-x 100 ( 3)m式中：m 干燥后不溶物质量，g；m 试料质量

14、，g。允许差二次平行测定结果之差不大于，取其算术平均值作为测定结果。.低磺化副染料含量的测定试剂乙酸铵溶液：/ L；硫酸溶液：1 + 20。仪器液相色谱仪。试验溶液的配制称取试样，精确至。加硫酸溶液5mL充分摇匀后，加乙酸铵溶液配制100mL 溶液混浊时，离心分离，将此溶液作为试验液。标准溶液的配制称取克力西丁磺酸偶氮B -萘酚，精确至。置于真空干燥器中干燥24h，溶于 5mL甲醇，加乙酸铵溶液准确配至100mL另外称取克力西丁偶氮薛佛氏酸盐， 精确至。置于真空干燥器中干燥 24 h,加乙酸铵溶液准确配至100mL分别吸取 上述溶液各10mL并分别用乙酸铵溶液准确配至100mL以此作为溶液A和

15、溶液 B。然后再分别吸取、上述溶液A和溶液B,用乙酸铵溶液准确配至100mL作 为标准溶液。测试条件检测器：可见光吸收检测器（检测波长： 515nm）；柱填充剂：化学键型十八烷基硅（5卩m ；柱：内径，长度15c m的不锈钢管；柱温：40C；流动相： a 乙酸铵溶液： L； b 甲醇；浓度梯度：50min线性浓度梯度从 A： B （100 : 0）至A： B （0 : 100）;流动速度： 1mLmin。测试方法在以上给定测试条件下分别量取 20卩L试验溶液及标准溶液直接进行液相色 谱检测， 然后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积， 制成标准曲线。 测定试验溶 液中克力西丁磺酸偶氮B -萘酚和克

16、力西丁偶氮薛佛氏酸的峰高或峰面积，根据 上述标准曲线求出各自物质的含量，再求其合计值。. 高磺化剂染料含量的测定 试剂同。仪器同。标准溶液的配制称取克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐，分别精确至。置于真 空干燥器中干燥24 h，加乙酸铵溶液准确配至100mL分别准确吸取上述溶液各 10mL并分别用乙酸铵溶液准确配至 100mL以此作为溶液A和溶液B。再分别 吸取、上述溶液A和溶液B,用乙酸铵溶液准确配至100mL乍为标准溶液。 测试条件检测器：可见光吸收检测器（检测波长： 515nm）；柱填充剂：化学键型十八烷基硅（5卩m）；柱：内径，长度15c m的不锈钢管；柱温：40C；流动相：

17、a 乙酸铵溶液： L； b 甲醇；浓度梯度： 50min 线性浓度梯度从 A： B（100： 0）至 A： B（0： 100）；流动速度： 1mLmin。测试方法分别量取20卩L试验溶液及标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积， 制成标准曲线， 测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮 G盐和克力西丁磺酸偶氮 R盐的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出各自物质 的含量，再求其合计值。. 6- 羟基-5- （2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮-8- （2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基） -2- 萘磺酸二钠盐的测定。试剂同。仪器同。标准溶液的配制称 6- 羟基-5- （2

18、-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮-8- （2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基）-2-萘磺酸二钠盐，精确至2g。置于真空干燥器中干燥24 h， 用乙酸铵溶液溶解，准确配至 100mL吸取该溶液10mL加乙酸铵溶液准确配至 100mL以此作为溶液A。吸取、溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标 准溶液。测试条件检测器：可见光吸收检测器（检测波长： 515nm）；柱填充剂：化学键型十八烷基硅（5卩m ；柱：内径，长度15c m的不锈钢管；柱温：40C；流动相： a 乙酸铵溶液： L； b 甲醇；浓度梯度：50min线性浓度梯度从 A： B （100 : 0）至A： B （0 : 100）

19、; 流动速度： 1mLmin。测试方法分别量取20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定标准溶液中物质的峰高或峰面积， 制成标准曲线， 测定试液中该物质的峰高或峰面 积，根据上述标准曲线求出本物质含量。. 6- 羟基-2- 萘磺酸钠含量的测定试剂同。 仪器同。 标准溶液的配制称取6-羟基-2-萘磺酸钠，精确至，置于真空干燥器中干燥24h,用乙酸铵 溶液溶解，准确配至100mL吸取10mL上述溶液加乙酸铵溶液准确配至 100mL 作为溶液Ao分别吸取、溶液A，用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准溶液。 测试条件检测器：紫外光吸收检测器（检测波长 290nm）柱填充剂：化学键型

20、十八烷基硅（5卩m）;柱：内径，长度15c m的不锈钢管；柱温：40C；流动相： a 乙酸铵溶液： L； b 甲醇；浓度梯度： 50min 线性浓度梯度从 A： B（100： 0）至 A： B（0： 100）； 流动速度： 1mLmino测试方法分别用20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液中 6-羟基-2- 萘磺酸钠的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试验溶液中 6-羟基-2-萘磺酸钠的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出本物质含量。 . 4- 氨基-5- 甲氧基-2- 甲基苯磺酸含量的测定 试剂同。 仪器同。 标准溶液的配制称取氨基 -5- 甲氧基 -2- 甲基苯

21、磺酸，精确至，置于真空干燥器中干燥 24h， 用乙酸铵溶液溶解，准确至100mL吸取上述溶液10mL加乙酸铵溶液准确配至100mL作为溶液A。分别吸取、溶液A,用乙酸铵溶液准确配至100mL作为标准 溶液。测试条件检测器：紫外光吸收检测器（检测波长 290nm）柱填充剂：化学键型十八烷基硅（5卩m ；柱：内径，长度15c m的不锈钢管；柱温：40C；流动相： a 乙酸铵溶液： L； b 甲醇；浓度梯度：50min线性浓度梯度从 A： B （100 : 0）至A： B （0 : 100）; 流动速度： 1mLmin。测试方法分别量取20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标

22、准溶液中 4-氨基-5-甲氧基-2- 甲基苯磺酸的峰高或峰面积，制成标准曲线， 测定试验溶液中 4-氨基-5- 甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰高或峰面积，根据上述标 准曲线求出本物质的含量。.6 , 6-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐含量的测定 试剂同。仪器同。标准溶液的配制称取， 6 -氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐，精确至。置于真空干燥器中干燥24 h，用乙酸铵溶液溶解，准确配到 100mL吸取10mL上述溶液，加乙酸铵溶 液，准确配至100mL作为溶液A分别吸取、溶液A,用乙酸铵溶液准确配至 100mL作为标准溶液。测试条件检测器：紫外光吸收检测器（检测波长 290nm）柱填充剂：化学键型十八烷

23、基硅（5卩m ；柱：内径，长度15c m的不锈钢管；柱温：40C；流动相： a 乙酸铵溶液： L； b 甲醇；浓度梯度： 50min 线性浓度梯度从 A： B（100： 0）至 A： B（0： 100）； 流动速度： 1mLmin。测试方法分别用20卩L试液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准液中 6， 6 - 氧代-双（ 2-萘磺酸）二钠盐的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定 试液中 6， 6 -氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐的峰高或峰面积，根据上述标准曲 线求出本物质含量。. 未磺化芳族伯胺（以苯胺计）总含量的测定 试剂甲醇；氯仿；苯胺；氢氧化钠溶液： 40gL；硫酸溶液：+ 1

24、00;磷酸二氢钠溶液：/ L;配制：称取磷酸二氢钠加水溶解，用约硫酸溶液（1+ 4）,置于1 000mL容 量瓶中，稀释至刻度。色谱用硅藻土。仪器液相色谱仪。 试验溶液的配制称取试样，精确至，加三氯甲烷 70mL时常摇匀并放置1h后，用干的定量 分析用滤纸（5号C）过滤，将滤液收入200mL的圆底烧瓶中，滤纸上的残留物 用三氯甲烷每次10mL洗涤3次，将洗液与滤液合并，加硫酸（+ 1000）溶液5mL 作为试验液。标准溶液的配制称取苯胺，精确至，溶于甲醇中并准确配至 100mL吸取10mL该溶液加甲 醇准确配至100mL以此液为溶液 A分别吸取、溶液A，各加水准确至100mL 以此作为初始标准

25、溶液。吸取每一初始标准溶液，分别加10mL水与2滴氢氧化钠溶液后分别将上述 溶液加入吸收柱中使其流下，并按制备试验溶液流程的规定操作而制得各标准溶 液。测试条件检测器：紫外光吸收检测器（检测波长 290nm）柱填充剂：化学键型十八烷基硅（5卩m；柱：内径，长度15c m的不锈钢管；柱温：40C；流动相：a乙酸铵溶液：/ L; b甲醇；浓度梯度：50min线性浓度梯度从 A： B （100 : 0）至A： B （0 : 100）； 流动速度：1m/min。测试方法分别准确吸取20卩L试验溶液及各标准溶液直接进行液相色谱检测， 然后测定各标准溶液中苯胺的峰高或峰面积， 制成标准曲线，测定试验溶液中

26、苯胺峰及 苯胺峰出现后保留时间30min内出现的峰的峰高或面积，根据上述标准曲线求出 该苯胺总含量。.砷含量的测定试剂硝酸；硫酸溶液：1 + 1；硝酸-高氯酸混合溶液：3+ 1；砷标准溶液：/ mL。取含/ mL的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。仪器nn图 21锥形瓶； 2橡皮塞； 3测砷管；4管口； 5玻璃帽 分析步骤称取试样，精确至。置于圆底烧瓶中，加硝酸和硫酸 5mL用小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热。放冷后加入硝酸 - 高氯酸混合液 5mL， 强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色。如仍不透明，放冷后再补加硝酸 - 高氯 酸混合液约5mL继续加热至溶液澄清

27、无色或微黄色并产生白烟，停止加热。放 冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次）， 继续加热至发生白烟，保持10mi n,放冷后移入100mL形瓶中。吸取砷的限量 标准液（含砷或卩g），置于锥形瓶中，各加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸， 则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL再加5mL 15%碘化钾溶液， 5滴 40氯化亚锡溶液，混匀，室温放置 10min。向上述锥形瓶中，各加入 3g 无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花 及溴化汞试纸的测砷管，于25T放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得 深于砷的限量标准的砷斑。若样品经处理，则砷的限量标

28、准也须同法处理。. 重金属含量的测定试剂硫酸；盐酸；硝酸；盐酸溶液： 1 3；乙酸铵溶液： 1 9；硫化钠溶液： 100gL；铅标准溶液：/ mL取含/ mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释 至刻度。 试样液的配制称取试样， 精确至。放入石英或瓷制坩埚中， 加入少许硫酸润湿， 徐徐灼烧， 在低温下尽量使之灰化后，放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生， 放入电炉中在450550E灼烧3 h后，放冷。再加盐酸5mL及硝酸1mL，充分粉 碎研细，在水浴上蒸发干涸。再加盐酸 5mL将块充分粉碎研细，在水浴上蒸发 干涸。加盐酸溶液10mL，加热溶解，冷却后，用定量分析滤纸（5号

29、C）过滤，残留物用盐酸溶液约30mL洗涤，将滤液及洗液合并，在水浴上蒸发干涸，再加 盐酸溶液10mL加热溶解，冷却后，过滤。再用 5mL盐酸溶液及5mL水洗涤容 器及滤纸上的残渣，将洗液和滤液合并，加水配至 50mL作为试样液。另外，不加试样进行同样操作，作为空白试验液。试验液的配制吸取试样溶液20mL于纳氏比色管中，加乙酸铵溶液调至 pH值约4后，加水 配至50mL作为试验液。比较液的配制另外量取空白试验液20mL及铅标准溶液于纳氏比色管中，与试验液同样操 作为比较液。测试方法在试验液和比较液中分别加硫化钠试液 2滴后，摇匀，放置5min,试验液的 颜色不应深于比较液。. 铅含量的测定试剂同

30、。试验液的配制吸取中的试样液10mL作为试验液。比较液的配制吸取铅标准液，加盐酸溶液配制 20mL，作为比较液。测试方法在试验液和比较液中分别加硫化钠试液 2滴后，摇匀，放置5min,试验液的 颜色不应深于比较液。. 钡含量的测定试剂硫酸；硫酸溶液： 1 19；盐酸溶液： 1 3。分析步骤称取试样约1g，精确至。放于白金（石英或瓷制）坩埚中，加少量硫酸润湿， 徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸 1mL慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止。放入电炉中，于 450550E灼烧3h。冷却后，加 5g无水碳酸钠充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min,冷却后，加水20ml， 在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不 呈硫酸盐反应为止。然后将