电感耦合等离子体发射光谱常见问题.docx

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电感耦合等离子体发射光谱常见问题

ICP发射光谱常见问题

1、影响等离子体温度的因素有:

载气流量:

流量增大,中心部位温度下降;

载气的压力:

激发温度随载气压力的降低而增加;

频率和输入功率:

激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;

第三元素的影响:

引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体,电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制

原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。

此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:

HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型

谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;

连续背景对分析谱线的干扰;

杂散光引起的干扰。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正

在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?

测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件

尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。

8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?

不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项

溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;

把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。

10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?

高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

11、什么叫稀释剂?

ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?

一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。

对其要求有:

①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;

④不产生或少产生有毒气体;⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?

稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

故障1:

矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。

原因:

（1）循环水冷却,系统泵压不足。

（2）磁动仪表保护开关预值过高,经常处于长闭状态,出现假保护现象。

检修:

（1）在原有的循环水管路中串接增压泵,增加整个水管路中的压力。

（2）除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。

故障2:

反射功率超设定值,矩管源点不着火。

原因:

集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,控制电路失调,片子损坏。

检修:

更换集成块741

故障3:

按矩管电源前面板RF-ON键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不断闪动,电容打火放电。

原因:

高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值改变不稳,导致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。

检修:

利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上。

ICP-AES的使用条件和注意事项

post][/post]ICP-AES的使用条件和注意事项

等离子体光谱仪是大型精密仪器,在平时的使用过程中要注意精心的维护保养,不然不但您测出的数据的准确性不能保证,还会频频出现故障,让您的银子哗哗的流出去,还影响您的正常工作。

1、良好的实验室环境

等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。

①室温

等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。

测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。

一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。

②湿度

湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。

曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情,厂家要求用户付高达1万多美金改换光栅（进口离子刻蚀光栅相当的贵,好象没有国产的代替）。

电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。

湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。

广东一用户两个月没有开机使用,一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁,虽在保修期,但厂家拒绝免费更换。

可谓损失惨重。

一般要求室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,南方的用户一定要有抽湿机,不然在夏季,仪器很难正常工作,有人说,他们的仪器总是在夏季发生故障,仪器损坏是季节性的,和湿度应该有一定的关系。

③排风

仪器上放,要有良好的抽风系统,这个厂家一般是要求的,平时要注意排风系统的正常运转,每个分析人员都不愿意在有大量重金属环境下工作吧。

④防尘

国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。

特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。

对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。

磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。

打印机的打印头还要拆下,用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止针孔被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。

对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,仪器使用或管理人员如不懂电子知识,不了解仪器结构,不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。

2、仪器的供电线路要符合仪器的要求

①足够大的容量

为了保证ICP仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,ICP点火的瞬间,功率能达到6KW以上,正常运行时,输入功率也有3KW,频繁的跳闸会损坏仪器,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。

②稳定的电网

作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之

5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。

一般厂家会提供专用的稳压电源或提供型号。

等子体光源是高频电源,工作中还要保证供电电路频率的稳定,连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。

尤其是金属冶练企业,不要和大型的可控硅共用电源,曾经有一铅厂,从示波器上显示的全是方波和脉冲,这是不能保证仪器正常工作的。

以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。

允许电流大于30安培的仪器要单独接地。

一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆（ASTM）标准,以防相互干扰。

最好要有专门的地线。

在仪器的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,根据资料介绍,当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短（是正常寿命的五分之~一六分之一）。

如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化,同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。

3、对气体控制系统的维护保养

①氩气的纯度

等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气,一般要4个9以上,氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。

②气流稳定

ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。

首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。

第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。

因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。

在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。

5、对进样系统及炬管的维护

①雾化器

是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。

要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,如果不及时清洗,会造成雾化器堵塞,每次测定完以后,关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。

雾化器堵塞以后,要用手堵住喷嘴反吹,千成不要用铁丝等硬物去捅。

②炬管

每次安装炬管,位置一定要装好,防止炬管烧掉,作样时尤其是高盐份样品,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。

炬

管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,甚至会造成熄火。

因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。

长时间不清洗炬管,会造成很难清洗干净的现象。

③氢氟酸介质

由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英,所以在进氢氟酸介质的样品时一定要赶氢氟酸,或者更换耐氢氟酸系统,不然,你的进样系统的寿命会大大的缩短,尤其是雾化器和雾室,最强的一个实验室,就用普通进样系统进氢氟酸介质的样品,一年买了30个雾化器,10个雾室,还好他用的是国产仪器,配件比较便宜。

6、使用中其它注意事项

①开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。

②就是平时没有样品可测时,最好保证每周开一次机,运行半个小时到一个小时,如果一年甚至更长时间从来不开机,基本上仪器就得大修。

长时间没开机时,开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件。

③每次作完实验,一定要把样品、标准等溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀。

④使用循环水冷的仪器,一定要用蒸馏水,防止结垢。

1.做完试样特别是高盐分试样后,一定要用3%—5%的硝酸溶液冲洗至少3min以上,然

后再用纯水冲洗至少3min;2.氩气净化管每隔半年左右应拆下敲松,确保氩气流量的稳定。

ICP的校正方法、使用和维护、检出限、工作原理

ICP的校正方法

有波长校正和分析校正:

一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。

分两步进行:

1、光谱仪校正—调整仪器的偏差

2、漂移补偿—克服波长随时间而变化

（1）光谱校正

对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。

应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长,并将之储存为校正数据（一般储存在计算机中）。

通常存为下列一组数据:

调试偏差;