届高三化学二轮复习非选择题专题练四 含答案.docx
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届高三化学二轮复习非选择题专题练四含答案
非选择题专项练（四）
物质的制备实验探究
时间:
45分钟
分值:
85分
1.（11分）二氯化硫（S2Cl2）是一种常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂,甲同学查阅资料:
①将干燥的氯气在110~140℃间与硫反应,即可得S2Cl2粗品;②有关物质的部分性质如下表所示:
物质
熔点/℃
沸点/℃
化学性质
S
112.8
444.6
—
S2Cl2
-77
137
一种橙黄色的液体,与水反应生成淡黄色固体,同时产生能使品红溶液褪色的气体;300℃以上完全分解;S2Cl2+Cl2
2SCl2
设计如图所示实验装置在实验室合成S2Cl2。
回答以下问题:
（1）仪器A的名称是 。
（2）B中所发生反应的离子方程式为 。
（3）C装置的作用是 。
（4）S2Cl2粗品中可能混有的杂质是 。
（5）乙同学发现,该装置中除了E处的温度不能过高外,还有一处重大缺陷需改进,否则会导致S2Cl2的产率大大降低,原因是 （用化学方程式表示）;请简要提出改进方案 。
（6）H中的溶液可以选择下列试剂中的 （填序号）。
①碳酸钠溶液②氯化铁溶液
③亚硫酸钠溶液④高锰酸钾溶液
2.（15分）Ⅰ.某化学兴趣小组用FeCl2（用铁粉与盐酸反应制得）和NH4HCO3制备FeCO3的装置如图所示。
回答下列问题:
（1）C仪器的名称是 ;FeCO3在 中生成（填字母）,该装置中发生的主要反应的离子方程式为 。
（2）实验时首先打开活塞3,关闭活塞2,其目的是 ,然后关闭活塞3,打开活塞2,其目的是 。
Ⅱ.乳酸亚铁晶体（[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O,Mr=288）是常用的补铁剂。
乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚铁反应制得。
（3）将制得的FeCO3加入乳酸溶液中,再加入过量铁粉,75℃下搅拌使之充分反应。
结束后,无需过滤,除去过量铁粉的反应方程式为
。
（4）从上述（3）所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是 、 、洗涤、干燥。
（5）该兴趣小组用KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数。
发现产品的质量分数总是大于100%,其原因可能是
。
经查阅文献后,该兴趣小组改用铈（Ce）量法测定产品中Fe2+的含量。
取2.880g产品配成100mL溶液,每次取20.00mL,进行必要处理,用0.1000mol·L-1的Ce（SO4）2标准溶液滴定至终点,平均消耗Ce（SO4）2标准溶液19.70mL。
滴定反应为Ce4++Fe2+
Ce3++Fe3+,则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为 。
3.（15分）酯化反应是有机化学中一种重要的反应类型,某化学兴趣小组通过酯化反应,以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯,其原理与实验装置如图（部分夹持装置以及加热装置已省略）:
+CH3OH
+H2O
可能用到的数据如下:
物质
苯甲酸
甲醇
苯甲酸甲酯
熔点/℃
122.4
-97
-12.3
沸点/℃
249
64.3
199.6
相对密度/（g·cm-3）
1.2659
0.792
1.0888
水溶性
微溶
互溶
不溶
（1）仪器B的名称是 。
（2）实验前仪器B中加入适量的碎瓷片,作用是 ,冷水应从仪器C的 （填“a”或“b”）口进入。
（3）实验开始时,将15g苯甲酸和过量的甲醇加入仪器B中,通过仪器A加入一定量浓硫酸,浓硫酸的作用为 ;为了提高酯的产率,可以采取的措施有 （写两条）。
（4）利用下列步骤提纯产品:
①加适量水后分液;②加适量固体Na2CO3分液;③加无水CaCl2干燥;④蒸馏得产品10.9g。
分液过程中,使目标产物离开相应仪器的操作是 ;洗涤过程中加入碳酸钠的目的是 ;进行蒸馏提纯时,收集 ℃时的馏分即为苯甲酸甲酯;实验制得的苯甲酸甲酯的质量低于理论产量,可能的原因是 （填序号）。
a.蒸馏时,从100℃开始收集产品
b.苯甲酸实际用量多了
c.制备粗品时苯甲酸甲酯蒸发
（5）本实验的产率是 （保留一位小数）。
4.（16分）无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:
步骤1 三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈烧瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5。
请回答:
（1）仪器A的名称是 。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是
。
（2）如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是
。
（3）步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。
（4）有关步骤4的说法,正确的是 。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度,可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定,反应的离子方程式为:
Mg2++Y4-
MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是
。
②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）。
5.（14分）四氯化锡（SnCl4）是合成有机锡化合物的原料,其熔点为-33℃,沸点为114℃,在潮湿的空气中强烈水解产生有刺激性的白色烟雾,产物之一为SnO2。
实验室制备四氯化锡的操作是将金属锡熔融,然后泼入冷水,制成锡花,将干燥的锡花加入反应器中,再向反应器中缓慢地通入干燥的氯气。
Ⅰ.图甲是实验室制备干燥氯气的实验装置（夹持装置已略）。
甲
（1）A仪器的名称为 ,该装置制备氯气选用的药品为漂粉精固体[有效成分为Ca（ClO）2]和浓盐酸,B中发生反应的化学方程式为
。
（2）装置C中饱和食盐水的作用为 ;同时装置C亦是安全瓶,能检测实验进行时D中是否发生堵塞,请写出发生堵塞时C中的现象:
。
（3）试剂X可能为 （填写字母）。
A.无水氯化钙B.浓硫酸
C.碱石灰D.五氧化二磷
（4）四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式为 。
（5）用锡花代替锡粒的目的是 。
Ⅱ.图乙是蒸馏SnCl4的装置。
乙
（6）①蒸馏前若发现烧瓶中液体呈黄色,可采取的措施是 。
②该装置尚有两处不当之处,它们分别是 , 。
③写出Ⅲ中发生反应的离子方程式:
。
6.（14分）我国化工专家侯德榜改革了国外的纯碱生产工艺,其生产流程可简要表示如下:
（1）沉淀池中发生反应的化学方程式是 。
（2）上述流程中X物质的分子式是 。
（3）碳酸氢铵与饱和食盐水反应,能析出碳酸氢钠晶体的原因是 （选填字母）。
a.碳酸氢钠难溶于水
b.碳酸氢钠受热易分解
c.碳酸氢钠的溶解度相对较小,所以在溶液中首先结晶析出
（4）某探究活动小组根据上述制碱原理,欲制备碳酸氢钠,同学们按各自设计的方案进行实验。
第一位同学:
将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠,实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。
①甲中发生反应的离子方程式是 。
②乙装置中的试剂是 。
③实验结束后,分离出NaHCO3晶体的操作是 （填分离操作的名称）。
第二位同学:
用图中戊装置进行实验（其他装置未画出）。
④为提高二氧化碳在此反应液中被吸收的程度,实验时,须先从a管通入 ,再从b管中通入 。
⑤装置c中的试剂为 （选填字母）。
A.碱石灰 B.浓硫酸 C.无水氯化钙
（5）请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法（用简要的文字和相关的化学方程式来描述）:
。
答案精解精析
1.
答案
（1）分液漏斗（1分）
（2）MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O（2分）
（3）除去Cl2中的HCl杂质（1分）
（4）S、SCl2、Cl2（2分）
（5）2S2Cl2+2H2O
3S↓+SO2↑+4HCl（2分） 在G和H之间增加干燥装置（如盛有浓硫酸的洗气瓶）（1分）
（6）①③（2分）
解析
（1）由装置图可知A为分液漏斗。
（2）在B中制取氯气,离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）在E中干燥纯净的Cl2与S发生反应,而B中制取的Cl2中含有HCl和水蒸气,故C中盛有饱和食盐水以除去HCl,D中盛有浓硫酸以干燥氯气。
（5）观察装置图可知,H中的水蒸气可进入G中,发生反应:
2S2Cl2+2H2O
3S↓+SO2↑+4HCl,导致S2Cl2产率降低,可在G和H之间增加干燥装置。
（6）H是除氯气的装置,氯化铁和高锰酸钾都不与氯气反应。
2.
答案
（1）三颈烧瓶（1分） C（1分）
Fe2++2HC
FeCO3↓+CO2↑+H2O（2分）
（2）排出装置中的空气,防止+2价铁被氧化（2分） 使B装置中气压增大,将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中（2分）
（3）2CH3CH（OH）COOH+Fe
[CH3CH（OH）COO]2Fe+H2↑（1分）
（4）冷却结晶（1分） 过滤（1分）
（5）乳酸根离子中含有羟基,能被酸性高锰酸钾溶液氧化（2分） 98.5%（2分）
解析
（1）由C仪器的结构特征可知C为三颈烧瓶。
FeCO3在C中生成,FeCl2和NH4HCO3发生反应的离子方程式为Fe2++2HC
FeCO3↓+CO2↑+H2O。
（2）实验时首先打开活塞3,关闭活塞2,其目的是排出装置中的空气,防止+2价铁被氧化;然后关闭活塞3,打开活塞2,其目的是使B装置中气压增大,将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中。
（3）除去过量的铁粉可直接加入适量的乳酸,反应方程式为2CH3CH（OH）COOH+Fe—→[CH3CH（OH）COO]2Fe+H2↑。
（4）在75℃下搅拌,充分反应制得乳酸亚铁,从热溶液中获得乳酸亚铁晶体,应经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。
（5）乳酸根离子中含有羟基,可以被酸性高锰酸钾溶液氧化,导致消耗酸性高锰酸钾溶液的量增多,故乳酸亚铁晶体的质量分数总是大于100%;由Ce4++Fe2+
Ce3++Fe3+可得,20.00mL溶液中n（Fe2+）=n（Ce4+）=0.1000mol·L-1×0.0197L=0.00197mol,故100mL溶液中含有n（Fe2+）=0.00197mol×
=0.00985mol,故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为
×100%=98.5%。
3.
答案
（1）三颈烧瓶（1分）
（2）防止暴沸（1分） a（1分）
（3）作催化剂、吸水剂（2分） 增大甲醇的用量、将生成的苯甲酸甲酯及时蒸出等（只要合理就给分,2分）
（4）从分液漏斗的下口放出（1分） 除去多余的硫酸和未反应的苯甲酸（2分） 199.6（2分） c（1分）
（5）65.2%（2分）
解析
（2）加入碎瓷片可以防止暴沸。
冷凝管下口进水,上口出水,冷凝效果更好。
（3）浓硫酸在酯化反应中,一方面起到催化作用,另一方面可以吸收反应生成的水,有利于反应向生成酯的方向进行。
（4）由于苯甲酸甲酯的密度比水大,故苯甲酸甲酯应从分液漏斗的下口放出。
（5）15g苯甲酸完全反应,理论上应生成16.72g苯甲酸甲酯,所以产率为10.9g÷16.72g×100%≈65.2%。
4.
答案
（1）干燥管（2分） 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应（2分）
（2）会将液溴快速压入三颈烧瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患（3分）
（3）镁屑（2分）
（4）BD（2分）
（5）①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次（3分）
②97.5%（2分）
解析
（1）空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br2的反应。
（2）装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈烧瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压入三颈烧瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。
（3）由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。
（4）MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0℃时晶体能析出,说明0℃时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160℃是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。
（5）②n（MgBr2）=n（Mg2+）=n（Y4-）=0.0500mol·L-1×（26.50×10-3L）=（1.325×10-3mol）,产品的纯度=
×100%≈97.5%。
5.
答案
（1）分液漏斗（1分） Ca（ClO）2+4HCl（浓）
CaCl2+2Cl2↑+2H2O（2分）
（2）除去Cl2中的HCl（1分） 长颈漏斗中液面上升,形成水柱（1分）
（3）AD（1分）
（4）SnCl4+2H2O
SnO2+4HCl↑（2分）
（5）增大与氯气的接触面积,加快反应速率（1分）
（6）①加入锡花（1分）
②温度计水银球位置不对（1分） Ⅱ和Ⅲ之间缺少干燥装置（1分）
③Cl2+2OH-
Cl-+ClO-+H2O（2分）
解析
（1）A仪器为分液漏斗;Ca（ClO）2和浓盐酸反应制备氯气的化学方程式为Ca（ClO）2+4HCl（浓）
CaCl2+2Cl2↑+2H2O。
（2）浓盐酸易挥发,制得的氯气中含有杂质HCl,饱和食盐水的作用是除去Cl2中的HCl;若D中发生堵塞,C中压强增大,长颈漏斗中液面上升,形成水柱。
（3）试剂X为干燥剂,起到干燥氯气的作用,无水氯化钙、浓硫酸和五氧化二磷均不与Cl2反应,可以干燥Cl2,而装置D为U形管,应盛放固体干燥剂,故选择无水氯化钙或五氧化二磷。
（4）SnCl4水解产生白色烟雾,烟为SnO2,雾为HCl与空气中的水蒸气形成的盐酸小液滴,故四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式为SnCl4+2H2O
SnO2+4HCl↑。
（5）用锡花代替锡粒,可以增大锡与氯气的接触面积,加快反应速率。
（6）①蒸馏前若烧瓶中液体呈黄色,说明含有氯气,氯气可与锡花反应,故可采取的措施是加入锡花。
②蒸馏时温度计测量的是馏分的温度,四氯化锡（SnCl4）在潮湿的空气中易水解,故该装置的不当之处是温度计水银球位置不对、Ⅱ和Ⅲ之间缺少干燥装置。
③Ⅲ中NaOH溶液吸收Cl2,反应的离子方程式为Cl2+2OH-
Cl-+ClO-+H2O。
6.
答案
（1）NH3+CO2+H2O+NaCl
NH4Cl+NaHCO3↓（或NH3+CO2+H2O
NH4HCO3,NH4HCO3+NaCl
NaHCO3↓+NH4Cl）（2分）
（2）CO2（1分）
（3）c（1分）
（4）①CaCO3+2H+
Ca2++CO2↑+H2O（2分）
②饱和NaHCO3溶液（1分） ③过滤（1分）
④NH3（氨）（1分） CO2（二氧化碳）（1分） ⑤C（2分）
（5）用碳酸氢铵与适量饱和食盐水反应:
NH4HCO3+NaCl
NaHCO3↓+NH4Cl（或向NaOH溶液中通入过量CO2:
NaOH+CO2
NaHCO3;向饱和Na2CO3溶液中通入CO2:
Na2CO3+CO2+H2O
2NaHCO3等。
其他合理方法均可）（2分）
解析 根据制备纯碱（Na2CO3）的生产工艺流程图可知,沉淀池中发生的反应为NaCl+NH3+CO2+H2O
NaHCO3↓+NH4Cl,煅烧NaHCO3可制得纯碱（Na2CO3）:
2NaHCO3
Na2CO3+CO2↑+H2O。
（4）④由于CO2在水中的溶解度小于NH3,因此要制得NaHCO3,应先向饱和食盐水中通入NH3,后通入CO2。
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