《煤泥人工采取和制备方法》编制说明.docx
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《煤泥人工采取和制备方法》编制说明
煤泥人工采取和制备方法
标准制定说明
安徽省煤炭科学研究院
2019年10月
一．制定本标准目的和意义
煤泥是煤炭洗选加工的副产物，作为我省重要的产煤基地，淮北矿区煤泥年产量相对较大，煤泥具有粒度细、水分含量高、灰分高、黏性较大、热值偏低等特点，加之我国目前在煤泥生产、贸易及使用过程中并没有专门的标准与方法，对煤泥的采样与制备工作加以规范，导致煤泥的采样与制备工作具有较大的困难性，因此为了解决煤泥在生产与贸易及使用过程中的采样和制样难题，由淮北矿业股份有限公司煤炭运销分公司和安徽省煤炭科学研究院联合提出“煤泥样人工采取与制备方法研究”地方标准项目，并通过原省质技术监督局批准立项，得以顺利开展。
通过项目的开展拟研究出符合煤泥特性及现场操作实际的采取与制备方法，形成安徽省地方标准。
项目开展前期，项目组人员对2017年淮北矿业集团部分选煤厂生产的煤泥参数进行了统计，如下表1所示。
表12017年淮北矿业集团部分选煤厂煤泥参数一览表
矿点
淮选厂
临选厂
涡北厂
月份
全水
灰分
热量
（cal/g）
全水
灰分
热量
（cal/g）
全水
灰分
热量
（cal/g）
Mt%
Ad%
Qnet,ar
Mt%
Ad%
Qnet,ar
Mt%
Ad%
Qnet,ar
1
22.6
51.02
2686
22.8
47.82
2905
21.3
46.62
3001
2
24.9
51.43
2583
21.5
50.74
2721
20.6
48.40
2910
3
22.3
50.99
2726
21.4
52.89
2581
20.5
53.36
2519
4
22.6
51.83
2664
24.8
48.03
2639
20.7
53.24
2524
5
23.6
53.74
2474
20.5
51.58
2705
20.5
57.09
2256
6
22.9
53.18
2526
20.0
50.53
2730
20.7
53.26
2533
7
22.8
51.90
2595
19.4
49.09
2860
22.3
54.49
2369
8
23.1
54.94
2360
20.5
50.87
2698
21.6
53.76
2441
9
23.7
52.62
2504
20.9
47.41
3018
21.9
55.71
2290
10
23.8
52.91
2475
22.0
50.91
2654
23.0
53.91
2344
11
23.5
52.47
2543
21.2
53.57
2522
21.9
53.54
2429
12
23.6
52.16
2578
21.0
50.77
2753
21.5
55.49
2331
平均
23.3
52.43
2560
21.3
50.35
2732
21.4
53.24
2496
发运
420388吨/年
1454400吨/年
372804吨/年
由上述统计数据，两淮地区煤泥干基灰分为中高灰煤泥，热值普遍高于2000cal/g，具备燃烧价值，多为电厂采购用于掺烧发电，煤泥质量的正确获取，有赖于标准的采取和制备方法。
实际开展煤泥采制样工作时，难点主要存在于以下两个方面。
（1）煤泥样人工采取方面目前煤泥样品的采取多采用粗放的作业方式，包括采样工具、子样质量、总样质量等存在人为作业的随意性，进而导致质量偏差较大，且不同作业单位往往根据本单位自身条件开展作业，不利于标准化、规范化作业、因无统一的技术标准，所以多由煤泥生产企业自行采取和制备样品，作业随意性较大，面临着煤泥采样理论方法严重滞后于煤泥采样工作开展的需求。
通过煤泥样人工采取方法的进一步研究可提出全面的、规范化的作业方式与方法。
（2）煤泥样品人工制备方面煤泥因其水分较大，粘性较大，无法采用二分器方法直接进行样品缩分，缩分前如何进行混匀等均没有明确规定。
使得制样环节容易产生偏差。
通过对煤泥样品制备方法的进一步研究可以对煤泥样品的制备加以具体限定，使工作开展更有针对性，有据可依。
上述问题的出现就迫切要求制定出科学的煤泥样品采取和制备方法技术标准,对煤泥的的采制样工作进行规范，以指导和约束各方科学合理的开展煤泥样品的检验工作，通过对煤泥样人工采取与制备方法的研究，能够解决目前煤泥样品采取与制备过程中存在的一系列问题，样品检验的结果准确性将得到极大的提高，研究形成的方案和成果能够进一步推动煤泥市场交易的稳定发展。
二、当前国内外煤泥采制样方法概况
目前国内外尚无专门针对煤泥的采制样方法，在煤泥生产与交易环节中，相关单位在进行煤泥样品的采取和制备时往往参照的是GB/T475-2008《商品煤样人工采取方法》、GB/T474-2008《煤样的制备方法》，上述标准参照的是国际硬煤标准进行制定的，适合硬煤的采制样工作开展，煤泥在样品采取与制备环节，也不具有硬煤粒度离析的特征，因此上述硬煤标准并不能完全适应和满足煤泥的采制样工作的要求。
煤泥采制样标准的研究将在参考煤的采制样方法基础上，研制出适合煤泥采样的工具，制定出有针对性的适合煤泥的采制样方法。
三．条文说明
主要条款说明：
开展煤泥采制样工作，关键在于采取有代表性的样品，同时在样品制备环节应便于操作和保证样品缩分的代表性。
影响采样代表性的因素主要有，子样质量、子样数量、子样点布置、等因素，在均匀布点情况下，采样的代表性与子样质量和数量具有关联性。
在样品制备环节应避免外界环境对样品的干扰，增加样品的混合度，提高缩分的准确性。
1、条款5：
采样
5.1.1.1煤泥基本采样单元的划分是借鉴GB/T475中采样单元的划分，结合煤泥的特性和生产情况，规定煤泥基本采样单元量为500t。
2、条款5.1.2.1：
采样单元子样数量确定
采样单元初级子样数量的确定，首先须确定初级子样方差。
分别选取淮北矿业集团、淮南矿业集团、皖北煤电集团具有代表性的若干批次煤泥为研究对象；每一批次采取50个子样，每个子样分别制样并化验。
①试验方法：
采取不少于50个子样，由采样人员手持专用采样工具在每个批次不同位置分别采取50个子样，形成一组样品。
分别对每组采取的样品进行样品制备与化验测定其干基灰分（Ad）。
②工器具：
煤泥专用采样铲、煤泥桶、密封袋、煤泥缩分器、烘箱、高温炉、电子天平等。
③结果处理：
按方差分析方法确定最优子样数目。
1）煤的变异性确定：
估算在指定精密度下的子样数需先确定煤泥的变异性。
表示煤泥的变异性的参数有：
初级子样方差、制样和化验方差和采样单元方差。
2）采样精密度确定后，对应的子样数目同时确定。
3）子样方差按下式进行计算：
V1——初级子样方差；
n——所采的子样数目；
Xi——分析参数测试值；
VPT——制样和化验方差（VPT=0.05P2L）。
PL——采样精密度
④淮北矿区、淮南矿区、皖北矿区化验及数据分析结果见表2-4：
表2淮北矿区初级子样化验及方差计算表
样号
矿1Ad
矿2Ad
矿3Ad
1
49.66
48.34
53.1
2
49.88
47.66
53.03
3
49.31
48.04
53.31
4
49.61
47.59
52.14
5
49.80
44.04
53.03
6
50.20
46.04
53.28
7
49.48
45.63
53.48
8
49.43
48.93
52.33
9
49.63
47.47
52.47
10
48.55
46.99
52.58
11
49.73
48.18
53.19
12
50.27
48.90
52.14
13
50.30
47.44
52.59
14
49.59
47.54
52.53
15
50.21
48.99
53.93
16
49.94
49.00
53.06
17
49.37
48.44
53.26
18
50.15
48.44
52.38
19
49.91
47.42
53.00
20
49.44
48.54
52.17
21
49.94
45.11
52.32
22
49.72
47.55
52.38
23
49.71
46.30
52.56
24
49.65
48.82
53.69
25
49.33
47.67
53.02
26
51.22
49.31
53.63
27
50.36
48.57
52.06
28
49.60
48.29
52.31
29
49.50
48.58
52.18
30
50.27
48.82
52.27
31
49.85
48.90
52.15
32
49.85
48.31
53.14
33
49.47
48.84
53.13
34
49.68
48.23
53.06
35
50.05
48.05
53.16
36
49.70
48.77
52.56
37
49.40
48.32
53.14
38
49.44
44.85
52.35
39
49.81
46.28
52.46
40
48.75
45.59
52.56
41
49.10
48.85
52.74
42
50.59
47.47
52.36
43
49.61
47.65
53.37
44
50.30
48.41
53.60
45
49.36
47.24
53.05
46
49.59
48.46
52.92
47
49.88
48.87
52.55
48
50.08
48.71
52.33
49
50.02
48.19
53.68
50
49.71
48.57
53.62
V1初级子样方差
0.09
1.33
0.15
表3淮南矿区初级子样化验及方差计算表
样号
矿1Ad
矿2Ad
1
55.34
62.6
2
55.70
63.21
3
56.54
62.85
4
55.69
62.48
5
55.33
62.72
6
55.52
62.48
7
55.64
60.92
8
56.65
62.98
9
59.37
61.18
10
56.22
62.98
11
56.83
62.33
12
56.47
62.10
13
55.71
62.52
14
55.92
62.59
15
55.70
62.72
16
55.75
63.01
17
55.36
62.49
18
55.86
62.20
19
55.05
63.03
20
55.96
62.92
21
55.06
62.79
22
55.10
62.30
23
55.11
62.51
24
55.68
57.79
25
55.64
62.45
26
55.29
63.44
27
54.66
61.06
28
55.18
64.42
29
54.85
62.70
30
55.10
62.75
31
55.66
62.01
32
56.21
62.15
33
55.04
66.03
34
55.73
63.02
35
55.39
63.42
36
55.15
63.55
37
54.93
62.89
38
55.19
62.21
39
55.24
63.38
40
54.93
62.38
41
55.20
62.04
42
56.20
63.08
43
55.27
62.88
44
55.39
62.41
45
59.05
63.18
46
54.38
61.67
47
55.10
62.21
48
56.15
62.90
49
55.29
62.13
50
55.46
63.21
VI初级子样方差
0.69
0.99
表4皖北矿区初级子样化验及方差计算表
样号
矿1Ad
矿2Ad
1
41.61
43.56
2
44.52
46.20
3
45.40
46.72
4
43.87
45.78
5
43.65
45.36
6
43.43
44.85
7
41.75
45.04
8
42.45
43.58
9
41.70
41.63
10
40.96
42.16
11
41.70
43.57
12
42.09
44.28
13
41.19
43.18
14
46.43
42.92
15
40.81
40.86
16
41.90
41.32
17
42.38
41.87
18
43.23
42.02
19
45.10
42.40
20
43.20
42.31
21
43.04
45.38
22
43.69
46.10
23
43.68
45.98
24
44.93
45.77
25
43.03
44.91
26
44.44
45.57
27
44.13
43.77
28
42.12
43.56
29
41.65
42.29
30
42.28
42.19
31
42.01
44.23
32
41.44
44.12
33
41.40
43.98
34
42.98
43.14
35
44.39
43.98
36
45.38
40.02
37
46.18
41.63
38
45.92
42.21
39
46.13
42.21
40
45.86
42.88
41
46.28
45.14
42
46.15
45.99
43
45.64
46.19
44
41.68
46.01
45
40.88
44.98
46
42.57
45.04
47
40.83
42.65
48
41.78
43.94
49
41.33
42.26
50
40.13
42.05
V1初级子样方差
3.12
2.67
根据上述计算初级子样方差最大值为3.12，由于本次只选取了部分有代表性的矿点进行了煤泥采制试验，考虑到我省两淮地区和其它矿区，参考GB475洗煤，初级子样方差采用值取9。
煤泥不同采样精密度下的子样数目（500t）
采样精密度/%
子样数目/个
±1
45
±1.5
20
±2
12
上表数据在假设批煤中只有一个采样单位时，推导如下：
这样，采样精密度被确定下来，且对应的子样数目也被同时确定下来。
由于放宽了余量采用了较大的初级子样方差值，若按相同的子样数目去采样，我省大部分煤泥的实际采样精密度值会小于此采样精密度指定值，这是允许的，我们希望采样精密度值越小越好，此时该采样精密度的指定值可看作最差允许精密度值；鉴于此，根据试验结果，结合GB/T475，煤泥采样精密度取为±1.5%，基本采样单元子样数目为20。
3、条款5.1.3.1:
子样质量确定
试验方法：
实际采样中子样质量大小与其粒度具有关联性，由于煤泥是0.5mm以下的细小颗粒物，粒度小于6mm，选择500吨煤泥为一个采样单元，由采样人员手持专用采样工具在已有煤泥工作面至少采取20组样品，选取的每组样品共采取三个子样，质量分别为0.25kg、0.5kg、1.0kg子样间应部位相同且尽可能靠近，分别对每组采取的子样进行样品制备与化验测定其全水分（Mt）、干基灰分（Ad）。
工器具：
煤泥专用采样铲、煤泥桶、密封袋、煤泥缩分器、烘箱、高温炉、电子天平等。
结果处理：
采用t检验,按成对对比法确定最优子样质量。
表5三组不同子样质量煤泥干基灰分试验
样号
Ad（%）
d（0.25）-（0.5）
d（0.5）-（1.0）
0.25kg
0.5kg
1kg
1
49.47
49.66
49.37
-0.19
0.29
2
49.68
49.88
50.15
-0.20
-0.27
3
50.05
49.31
49.91
0.74
-0.60
4
49.70
49.61
49.44
0.09
0.17
5
49.40
49.80
49.94
-0.40
-0.14
6
49.44
50.20
49.78
-0.76
0.42
7
49.81
49.48
49.72
0.33
-0.24
8
49.77
49.43
49.71
0.34
-0.28
9
48.75
49.63
49.65
-0.88
-0.02
10
49.10
48.55
49.78
0.55
-1.23
11
50.59
49.78
49.33
0.81
0.45
12
49.75
49.74
51.22
0.01
-1.48
13
49.61
49.73
50.36
-0.12
-0.63
14
50.30
50.27
49.60
0.03
0.67
15
49.36
50.30
49.50
-0.94
0.80
16
49.59
49.59
49.76
0.00
-0.17
17
49.88
50.21
50.27
-0.33
-0.06
18
50.08
49.75
49.85
0.33
-0.10
19
50.02
49.94
49.76
0.08
0.18
20
49.71
49.73
49.85
-0.02
-0.12
d平均值
-0.03
-0.12
标准差Sd
0.47
0.55
t检验
0.25
0.96
t0.05,19
2.093
2.093
差值的95%置信区间
-1.01～0.95
-1.27～1.03
表6三组不同子样质量煤泥全水分试验
样号
Mt（%）
d（0.25）-（0.5）
d（0.5）-（1.0）
0.25kg
0.5kg
1kg
1
24.8
25.0
24.8
-0.20
0.2
2
24.4
26.2
25.0
-1.80
1.2
3
24.4
25.8
26.1
-1.40
-0.3
4
25.8
25.6
25.8
0.20
-0.2
5
25.8
25.4
26.2
0.40
-0.8
6
24.4
25.5
25.0
-1.10
0.5
7
24.8
24.2
25.8
0.60
-1.6
8
24.6
23.2
25.6
1.40
-2.4
9
24.8
26.2
24.4
-1.40
1.8
10
24.3
25.1
23.8
-0.80
1.3
11
23.2
25.3
24.4
-2.10
0.9
12
24.7
24.2
24.3
0.50
-0.1
13
24.6
26.8
25.1
-2.20
1.7
14
24.6
24.6
24.3
0.00
0.3
15
25.5
24.7
24.8
0.80
-0.1
16
24.5
24.5
25.1
0.00
-0.6
17
25.0
24.8
25.1
0.20
-0.3
18
24.8
24.9
24.2
-0.10
0.7
19
24.2
25.9
24.2
-1.70
1.7
20
23.2
22.9
24.0
0.30
-1.1
d平均值
-0.42
0.1
标准差Sd
1.03
1.1
t检验
1.82
0.6
t0.05,19
2.093
2.093
差值的95%置信区间
-2.58～1.74
-2.20～2.40
由表5、表6可知0.25kg、0.5kg两种子样质量，灰分和全水均t三种子样质量具有相互替代性，从采样现场作业实际，以及与6mm以下粒度煤炭采样保持一致考虑，选择0.5kg做为煤泥初级子样最小质量。
4、制样
4.1概述
化验结果是评价煤泥质量的重要依据。
采样、制样和化验是获得正确可靠结果的三个重要环节，
煤泥由于水分大、粒度小、具有较大的粘性，往往在煤泥二次浮选过程会使得煤泥颗粒组成更细小。
且被水分浸润的煤泥细颗粒表现出极易粘附的特性，这些团聚起来的颗粒在制样的过程中难以混匀，不利于煤泥样的缩分。
而分析化验所用的少量煤泥样是由数量较大的煤泥样缩制而成，这就决定了不可能制得与原始煤泥样质量完全相同的分析化验用样品，只能得到与大量煤样的平均质量相近似的分析化验煤样，即有一定偏差，并且这个偏差又不超过一定限度，制备出这样的煤泥样就叫做具有代表性的煤泥样。
制样偏差的限度就叫制样精密度。
一般来说，正确进行采样、制样和化验，采样误差大于制样误差，制样误差大于分析化验误差。
但是这并不意味着制样和化验误差就可以忽略，实际上在某些情况下，因为制样操作不当造成的误差并不亚于采样误差，因此煤泥的制样工作必须加以重视。
考虑到煤泥样制备的特殊性，在标准制定过程中项目组充分调研了两淮地区煤泥生产使用单位，并与两淮地区的煤泥生产与使用单位，进行了充分交流，同时结合GB/T474-2008《煤样的制备方法》，在此基础上，经过试验及分析拟定了，煤泥样品的制备方法。
4.2试样的合并
煤泥试样的合并，各试样的质量应正比于被采样煤泥的质量，
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