水质检验方法概要.docx
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水质检验方法概要
水质检验方法
一、pH的测定GB/T6904-2008）
1范围
本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。
本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0～14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。
2原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH。
3试剂和材料
3.1草酸盐标准缓冲溶液：
c［KH3（C2O4）2·2H2O］＝0.05mol/L。
称取12.61g四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
3.2酒石酸盐标准缓冲溶液：
饱和溶液。
在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
3.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：
c（C6H4CO2HCO2K）＝0.05mol/L。
称取10.24g预先于（110±5）℃干燥1h的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
3.4磷酸盐标准缓冲溶液：
c（KH2PO4）＝0.025mol/L；c（Na2HPO4）＝0.025mol/L。
称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h。
3.4硼酸盐标准缓冲溶液：
c（Na2B4O7·10H2O）＝0.01mol/L.
称取3.80g十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
3.5氢氧化钙标准缓冲溶液：
饱和溶液。
在25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现混浊，应弃去重配。
不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表1
4仪器、设备
4.1酸度计：
分度值为0.02pH单位。
4.2玻璃指示电极：
使用前须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。
然后用水淋洗几次，再浸入盐酸（1+9）溶液中，以除去污物。
最后用水洗净，浸入水中备用。
4.3饱和甘汞参比电极：
使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。
电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。
溶液中应保持少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极液络部不被玷污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。
4.4复合电极：
可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用，按仪器使用说明书保存电极。
5分析步骤
5.1调试：
按酸度计说明书调试仪器。
5.2定位：
按试剂和材料所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的pH大于并接近试样的pH，另一种的pH小于并接近试样的pH。
调节pH计温度补偿旋钮至所测试样的温度值。
按照表1所标明的数据，依次校正缓冲溶液在该温度下的pH。
重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH相差不超过0.02pH单位。
5.3测定：
用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。
浸入电极，摇匀，测定。
注：
冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干，注意勿用滤纸去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定。
6分析结果的表述
6.1报告被测试样温度时应精确到1℃。
6.2报告被测试样的pH时应精确到0.1pH单位.。
7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位.。
二、电导率的测定（GB/T6908-2008）
1范围
本标准规定了锅炉用水、冷却水、锅炉给水等电导率的测定。
本标准适用于电导率在0～106μS/cm（25℃）的测定。
本标准也适用于原水及生活用水的电导率的测定。
2原理
溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小用电导率表示。
3仪器、设备
一般实验室仪器和下列仪器。
3.1电导率仪：
测量范围0.01μS/cm～106μS/cm。
3.2电导电极（简称电极）。
3.3温度计：
试验室测定时精度为±0.1℃，非实验室测定时精度为±0.5℃。
4试剂和材料
4.1水：
符合GB/T6682要求。
4.2氯化钾标准溶液：
c（KCl）=1mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.246g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2）℃下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
4.3氯化钾标准溶液：
c（KCl）=0.1mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4365g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2）℃下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
4.4氯化钾标准溶液：
c（KCl）=0.01mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7440g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2）℃下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
4.5氯化钾标准溶液：
c（KCl）=0.001mol/L。
移取0.01mol/L氯化钾标准溶液（4.4）100.00mL至1000mL容量瓶中，用新制备的一级试剂水在（20±2）℃稀释至刻度，混匀。
4.6氯化钾标准溶液：
c（KCl）=1×10-4mol/L。
在（20±2）℃移取0.01mol/L氯化钾标准溶液（4.4）10.00mL至1000mL容量瓶中，用新制备的一级试剂水稀释至刻度，混匀。
4.7氯化钾标准溶液：
c（KCl）=1×10-5mol/L。
在（20±2）℃移取0.001mol/L氯化钾标准溶液（4.5）10.00mL至1000mL容量瓶中，用新制备的一级试剂水稀释至刻度，混匀。
4.8氯化钾标准溶液：
c（KCl）=1×10-6mol/L。
在（20±2）℃移取1×10-5mol/L氯化钾标准溶液（4.7）100mL至1000mL容量瓶中，用新制备的一级试剂水稀释至刻度，混匀。
氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1所示。
表1氯化钾标准溶液的电导率
溶液浓度/（mol/L）
温度/℃
电导率/（μS/cm）
1
0
65176
18
97838
25
111342
0.1
0
7138
18
11167
25
12856
0.01
0
773.6
18
1220.5
25
1408.8
0.001
25
146.93
1×10-4
25
14.89
1×10-5
25
1.4985
1×10-6
25
1.4985×10-1
注：
此表中的电导率已将氯化钾标准溶液配制时所用的试剂水的电导率扣除。
5水样的采集
按GB/T6907标准规定的方法进行。
6操作步骤
6.1电导率仪的校正、操作、读数应按其使用说明书的要求进行。
6.2根据水样的电导率大小，参照表2选用不同电导池常数电极。
将选择好的电极用二级试剂水洗净，再冲洗2～3次，浸泡备用。
测量电导率小于3μS/cm的水样时，需用一级试剂水冲洗浸泡电极。
表2不同电导池常数的电极的选用
电导池常数/cm-1
电导率/（μS/cm）
0.001
0.1以下
0.01
0.1～10
0.1～1.0
10～100
1.0～10
100～100000
10～50
100000～500000
6.3实验室测量时，取50mL～100mL水样，放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定2～3次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在±1%以内，即为所测的电导率值。
同时记录水样温度。
6.4非试验室测定时，取50mL～100mL水样，放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定2～3次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值。
同时记录水样温度。
6.5电导率仪若带有温度自动补偿，应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值；电导率仪没有温度自动补偿，水样温度不是25℃时，测定数值应按式
（1）换算为25℃的电导率值。
……………………………
（1）
式中：
S——换算成25℃时水样的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm）；
St——水温t℃时测得的电导，单位为微西（μS）；
K——电导池常数，单位为每厘米（cm-1）；
β——温度校正系数（通常情况下β近似等于0.02）；
t——测定时水样温度，单位为摄氏度（℃）。
6.6电导池常数校正
用校正电导池常数的电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液（其温度为（25±0.1）℃）的电导率（见表1）。
按式
（2）计算电极的电导池常数。
若试验室无条件进行校正电导池常数时，应送有关部门校正。
K=（S0-S1）/S2…………………………
（2）
式中：
K——电极的电导池常数，单位为每厘米（cm-1）；
S0——配制氯化钾所用试剂水的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm）[（25±0.1）℃]；
S1——氯化钾标准溶液的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm）[（25±0.1）℃]；
S2——用校正电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导，单位为微西（μS）。
7精密度
试验室测量时测定结果读数相对误差±1%。
非试验室测定时结果读数相对误差±3%。
8试验报告
试验报告应包括下列各项：
a）注明采用本标准；
b）受检产品的完整标识：
包括水样名称、采样地点、单位名称等；
c）水样电导率（25℃），μS/cm；
d）试验人员和试验日期。
三、硬度的测定（GB/T6909-2008）
1范围
本标准适用于天然水、冷却水、软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水水样硬度的测定。
使用铬黑T作指示剂时，硬度测定范围为0.1mmol/L～5mmol/L时，硬度超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释到100mL后测定；使用酸性铬蓝K作指示剂时，硬度测定范围为1μmol/L～100μmol/L。
2高硬度的测定
2.1方法提要
在pH值为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。
为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。
铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mLL-半胱胺酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
2.2试剂和材料
2.2.1氨–氯化铵缓冲溶液
称取67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用水稀释至1L。
2.2.2氢氧化钠溶液：
50g/L。
2.2.3盐酸溶液：
1+1。
2.2.4三乙醇胺溶液：
1+4
2.2.5L-半胱胺酸盐溶液：
10g/L
2.2.6乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液：
c（EDTA）约0.01mol/L。
2.2.7鉻黑T指示液：
5g/L。
2.3分析步骤
2.3.1取100mL水样，于250mL锥形瓶中。
如果水样混浊，取样前应过
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