TPEG各项指标测定.docx
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TPEG各项指标测定
聚梭酸减水剂大单体不饱和度的测定及研究
图1.13简易的氢加成装置
A一平液球B一测气管C一反应器
图1.14硼氢化钠法氢加成法
A一偏形烧瓶B一注射口
D一搅拌棒E一试样器C一自动仪D一冒泡器
Fig.1.13SimPledevicehydrosilylationFig.1.飞4Sodiumborohydridehydrogenaddition
利用硼氢化钠与盐酸反应释放出氢加成的方法较为简便,反应释放出的氢比较
纯,所耗的氢量由硼氢化钠溶液的体积求算"硼氢化钠氢加成法的装置如上图
1.14[54]:
碳碳双键在紫外区的吸收很弱,一般不能用于定量测定"但其碘的络合物有相
当强的吸收,DonaklR.Long等人[5.烤民道了用碘络合物定量测定双键含量的方法"
JameS5.FritZ等人[5呀民道了当嗅加成于碳碳双键时,可由溟的吸收度降低,测定烯
键基的含量"碘络合物法可用于测定RCH=CH:
RZC=CH:
RCH=CHR,RZC二CHR
和RZC二C凡等几种不同类型的烯属化合物或其混合物;嗅加成于双键时,即使所耗
量很小,溟浓度的变化相应都很大,由加成反应溟量前后的变化,可用于定量测定
少量的烯键基"
c.E.vanHall等人[57]报道了少量烯属化合物还可以用比色法测定"R一cH二c<型
化合物一般可氧化成醛后比色测定;R一CH=CH:
型化合物一般可氧化成甲醛后比色测
定"芳香族化合物中的苯环能如上述氧化成醛类,一般多进行硝化反应生成硝基化
合物显色"
乙烯基不饱和化合物可与铂,把,铜,银和汞等金属离子反应生成加成化合物"
聚梭酸减水剂大单体不饱和度的测定及研究
本[5]首先开发了以聚丙烯酸盐为代表的聚梭酸系高性能减水剂"日本是研究和应用聚
梭酸盐减水剂最早和最成功的国家,有关聚梭酸盐减水剂的日本专利很多卜-/],大多
数聚梭酸盐减水剂在水溶液中合成,以丙烯酸和马来酸配为主"在欧美有关聚梭酸
盐减水剂的专利也达十多篇=.7一281,也是在溶剂型体系中完成的"目前,国外很多研究
者还在重点研究聚氧乙烯,苯乙烯与马来酸配[29一3-]"从国外对聚梭酸盐减水剂的研
究与应用来看,已经取得了一些阶段性的成果"
我国对聚梭酸盐减水剂的研究起步较晚,目前,占据国内主要市场的高效减水
剂仍是蔡系"研究聚梭酸盐减水剂是市场发展的必然要求"国内一些研究者取得了
一些较好的研究成果"清华大学土木工程系李崇智[32一/5]等人从2000年起就进行聚竣
酸高性能减水剂的实验研究,研制了烯丙基磺酸盐系列减水剂"山东建筑工程学院的
达鲁峰等136]研究用甲基丙烯磺酸钠,聚乙二醇合成了高效混凝土减水剂;复旦大学
的胡建华等[371将马来酸酚运用到了合成减水剂中;四川大学的李虎军等[38]进行了丙
烯酞胺系列水溶性高性能减水剂的合成研究;近几年,武汉理工大学[3940],重庆大
学[4.一42]也在做相关方面的研究"
1.3.2不饱和度的测定方法研究进展
聚梭酸盐减水剂大单体不饱和度的测定主要涉及到碳碳不饱和键的测定,许多
文献中谈到了碳碳双键的测定方法"
Johnson等人[43]用嗅化钾一嗅酸钾的溟加成法测定碳碳不饱和双键值,溟化钾和
嗅酸钾混合溶液经酸化后释放出嗅,反应过程如下图1.n
SKBr+KBrO3+6HCI一3Br+6KCI+3HZO
图1.11澳加成法的化学反应式
Fig.1.11Bromineadditionofehemiea}reaetion
释放出的嗅与双键进行加成反应,从而测定试样的不饱和度"一般用直接滴定法测
定,也可以加入稍过量试剂,待澳加成反应完全后,用碘量法测定剩余过量的溟"
此法一般适用于测定石油馏分和工业脂肪烯烃的漠值144]"
Burden等人[45l用溟气法来测定不饱和度,嗅气法通常是将涂于显微镜载片或
小玻璃表面皿上的一薄层试样,置于密闭体系中,与嗅气反应"待反应完全后,驱
除过量的澳,由试样增加的重量来就算结果"简单的烯烃在数分钟内即可反应,大
部分未氧化油测得的碘值结果也令人满意"
PobertE.Byme等人[46l用加催化剂的三嗅络合物的嗅加成法测定许多不饱和化
合物的不饱和度"该方法是在溟化钠的饱和甲醇溶液中,加入溟后得到溟合嗅化钠,
第一章文献综述和选题依据
该澳加成试剂比一般嗅加成试剂稳定"三溟络合物分解,缓慢释放出溟,与碳碳双
键发生加成反应"未反应的过量澳试剂与碘化钾反应释放出碘,用硫代硫酸钠标准
滴定溶液滴定释放出的碘,可以计算出烯属化合物的不饱和度"还可以盐酸作为催
化剂和含有三滨络合物的水溶液溟加成试剂进行反应,对a,p一不饱和酸和酷宜用氢
氧化钠或氢氧化钾中和或皂化使其成为钠盐或钾盐后进行加成"
张志贤等人[47]提出用漠化碘加成法测定不饱和度"澳化碘的乙酸溶液比较稳
定,易于保存,一般用该方法测定不含共扼双键的油脂"
用澳化碘加成法测定双键值的试样范围较窄,张志贤等人[48>又总结了用氯化碘
加成法测定不饱和度"氯化碘加成试剂的常用配置方法是氯化碘的乙醇溶液,氯化
碘的冰乙酸溶液或氯化碘的冰乙酸一四氯化碳溶液"氯化碘的冰乙酸溶液可以测定脂
肪胺,脂肪二胺,脂肪酸基胺或脂肪季胺氯"用氯化碘的冰乙酸一四氯化碳溶液,桐
油,鲸蜡油,亚麻油,聚合油和氧化油脂反应时间均可缩短"聚苯乙烯中的苯乙烯
单体或其不饱和度可用氯化碘加成法测定"
Planck等人[#9}用硫酸毗咙二嗅嗅加成法测定不饱和度,该方法快速简便,广泛
用于烯属化合物不饱和度的测定"该方法不适用于测定丙烯三聚物和四聚物,丁烯
二聚物及壬烯,辛烯和庚烯混合物的测定"
PatriciaDreyfusS等人[50]用过酸等过氧化物中的氧加成于碳碳双键,用碘量法滴
定测定剩余过量的过酸等过氧化物,计算出烯键基的含量,反应过程如下图1.12.
~~一"_"//
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）七\\
图1.
汀一丫
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-R一丫一//气//尹+ReooH\\!
12过氧化物与双键的加成反应化学式
Fig.1.12TheadditionehemiealbetweenPeroxideandthedoublebonds
该方法通常用的过酸是过苯甲酸,过三氟乙酸和间氯过苯甲酸,其中间氯过苯
甲酸比较稳定,可用于测定链烯烃和聚合物的不饱和度"
williamseaman[5.牲金属催化剂存在下,用氢与双键加成测定其不饱和度"
一般加成法中用氢直接与双键加成,测量氢加成的量通常有,在恒定体积下测
量压力变化的测压法152];在恒压下测量所耗氢量的体积法153>;测量补偿所耗氢的汞
量的补偿法;测量点解硫酸等产生氢的电量的库仑法"这些方法需要有特殊的装置"
一般氢加成的装置图如下图1.14[52]:
1.2.3.2改性聚醚（TPEG）
TPEG的结构现在还不太清楚"
TPEG是主要用于生产聚梭酸高性能减水剂系列产品"不同的生产厂家的产品代
号不同,TPEG是聚醚APEG的升级换代产品,除充分保留APEG优良的共聚性能
外,还通过优化合成工艺,对产品分子结构进行调整优化,使得共聚性能更佳"
>.2.3.3醋类大单体
酷类大单体的结构式如下图1.9:
H#C一斤一COO一曰一CHZCHZO书几厂C姚CH3
图1.9酉旨类大单体的结构式
F19.1.9EstermaeromonomerStructure
甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酷是采用MPEG与甲基丙烯酸在催化剂作用下酷化
得到的产品"
甲氧基聚乙二醇（MPEG）的结构式如下图1.10:
CH3Owe一令CHZcHZOesse令下weH
图1.10甲氧基聚乙二醇MPEG的结构式
F19.1.10MPEGStructure
MPEG主要与丙烯酸或甲基丙烯酸酷化,合成聚梭酸高性能减水剂大单体产品,
再通过热聚合合成出性能优良的聚梭酸减水剂"
国内外研究进展
聚梭酸盐减水剂研究进展
国内外公认的新型!
绿色环保型高性能减水剂是聚梭酸盐减水剂,它以其高减
水率,高分散性,高保坍性等优点得到越来越广泛的研究"20世纪80年代中期,日
第一章文献综述和选题依据
RolandP.Marquardt等人[58一6.峥及道了乙酸汞加成酸量法测定该类化合物的不饱和度,
在甲醇溶液中,用乙酸汞与不饱和化合物加成,生成甲氧基乙酸汞加成化合物"反
应式如下图1.15"
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#~~一r:
!
一,,八,:
_RCH）CHZ+CH3COOHK七0一哟十ng气UU七七nZ）2十七n3~）}}
oeH3认gooCCHZ
图1.15乙酸汞加成法化学反应式
Fig.1.15Mereuryaeetateadditionehemiealreaction
待上述加成反应完全后,用碱标准溶液滴定反应释放出的乙酸,或定量测定剩
余过量的乙酸汞,从而计算出不饱和化合物的含量"Georgfe.wricet[63>报道了用氯化
钠室温法的乙酸汞酸量加成法测定不饱和度的方法,在用乙酸汞的甲醇溶液与乙烯
基等不饱和化合物反应释放出乙酸后,用碱标准滴定溶液测定之前,加入氯化钠与
乙酸汞反应生成氯化汞,避免乙酸汞干扰滴定"反应中可以加入本家先过氧化物,
乙醚三氟化硼或高氯酸,硝酸钠加速乙酸汞的加成反应"JameSB.Johnson等人[6-l
用溟化钠代替氯化钠络合乙酸汞,并在低温下反应,以免乙烯基醚等的乙酸汞加成
物分解,该方法适用于测定乙烯基醚等及乙酸汞加成化合物不稳定的不饱和化合物"
在该条件下,a,p一不饱和酸,醛,酉旨"酮,睛等不起定量反应,无机盐尤其是卤化
物应不存在"
RolandP.Marquardt等人[62一64峥及道了用乙酸汞加成碱量法测定乙烯基化合物不
饱和化合物的含量"该方法是在水溶液中等乙烯基化合物与乙酸汞反应完全后,加
入丙酮和氢氧化钠与剩余过量的乙酸汞反应,生成三汞二丙酮水合化合物,然后加
入碘化钾,分解三汞二丙酮水合化合物,反应结构式如下:
3Hg（OOCHCHZ）2+ZCH3COCH3+SNaOH一
Hg
#"一厂汾一H件夕火声刃OH3C一!
01CH
HgOH
+6CCOONa+3H20
H
第二章合成聚浚酸盐系减水剂大单体双键值的测定
工业生产中,不同厂家生产聚合度不同的端烯基聚醚的生产条件各不相同,因
此生产出的不饱和端烯基聚醚的产品性能也有所不同,而双键值是衡量该类产品的
一项重要指标"分析生产中影响双键值生成的主要因素有以下几点:
（l）催化剂不同,不同的催化剂会引入不同的副产物"当催化剂为氢氧化钾或
氢氧化钠的水溶液时,水可以作为起始剂与环氧乙烷反应,生成副产物聚乙二醇,
而催化剂就含有大量的水,因此副产物较多,合成的不饱和聚醚的双键值就低;当
催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠的甲醇溶液时,起始剂端烯基醇或经酷可与催化剂反
应生成水,另外催化剂中的甲醇,也可以作为起始剂,与环氧乙烷进行加成聚合反
应,生成副产物MPEG,使得合成的不饱和聚醚的双键值也有所降低;当催化剂为甲
醇钠或乙醇钠时,现目前工业化生产中广泛使用的就是该类催化剂,但是,甲醇钠
与乙醇钠也可与起始剂端烯基醇或轻醋反应生成甲醇或乙醇,甲醇或乙醇也可以作
为起始剂,与环氧乙烷进一步进行加成聚合反应,生成不含双键的聚合物"
（2）反应温度的影响,合成该类聚醚所用的起始剂为端烯基醇或不饱和经酷,
端烯基醇或轻醋在一定的反应温度下,也可以发生自聚,因此在不同的反应温度下,
起始剂自聚的程度不同"虽然在反应体系中加入了阻聚剂,但是起始剂不可能完全
不自聚"在高温下聚合,碳碳双键易发生氧化断裂,因此大单体的双键值减小"
（3）不同生产厂家合成工艺有所不同,操作人员也有差别,生产批次不同等非
定向因素,也或多或少影响不饱和聚醚的合成"
因此准确测定聚梭酸盐减水剂专用聚醚的不饱和双键值尤为重要"
2.2试剂及仪器
2.2.1实验试剂
2.2.1ReagentsandMaterials
药品名称纯度产地
乙酸汞AR大津市福晨化学试剂厂
浪化钠AR大津市中泰化学试剂有限公司
氢氧化钾AR大津市大新精细化工开发中心
甲醇AR北京化工厂
邻苯二甲酸氢钾GR大津金汇太亚化学试剂有限公司
乙醇AR北京化工厂
醋配AR北京化_!
_厂
第一章文献综述和选题依据
系到聚合后的减水剂减水效果的重要因素之一"现在国际国内很多厂家都有生产不
饱和聚醚或聚酷,并将外观,pH值,经值,水分含量,双键值等作为产品的指标"
但是该类聚醚或聚酷的双键含量测定及原料产品的指标对合成减水剂的性能影响未
见文献详细报道"从理论上得知,双键值的大小是考察不饱和聚醚或聚酚险能的一
个重要指标,并且是初步判定合成的减水剂减水效果如何的一个重要的参考依据,
因此准确测定不饱和度至关重要"
通过文献调研得知,测定双键值主要有化学分析法和仪器分析法"化学分析法
包括碘量法,澳加成法,氢加成法,氧加成法,乙酸汞加成法等;仪器分析法包括
紫外分光光度法,比色法,.H一NMR法等"仪器分析法虽然具有采样量少,快速测
定的优点,但是因仪器昂贵,有不能适合大中小厂家均能普及的缺点"另外,由于
合成聚梭酸盐减水剂的不饱和原料分子量通常都超过1000,用仪器分析法测定的结
果并不一定比化学分析法准确"鉴于以上原因,本论文选用化学分析法来测定不饱
和聚醚或聚酷的双键值"不饱和聚醚的双键值测定可采用碘量法或溟加成法,但这
两种方法实验条件比较苛刻,未能广泛应用;而乙酸汞加成法实验条件温和,是测
定不饱和聚醚的双键值广泛使用的方法,该方法在国标GB/T12008.7一92测定聚氨酷
聚醚多元醇的不饱和度中进行了系统的报道"但是,该国标适用于聚合物中含有少
量双键,即低不饱和度化合物的测定,而不适合高不饱和度聚醚中双键值的测定;
不饱和聚酷因含有醋基,适于用三澳络合物的嗅加成法,氢加成法进行测定,氢加
成法的反应装置比较麻烦,用三嗅络合物的嗅加成法测定比较理想,但论文中用该
方法测定聚苯乙烯的双键值"
本论文主要是通过改进以上方法使其适合聚梭酸盐减水剂原料不饱和聚醚或不
饱和聚酷双键值的测定,并通过后续实验,考察用不同双键值的单体合成的减水剂
的性能差异,得出影响聚梭酸盐减水剂性能的大单体的最重要的指标"
聚梭酸减水剂大单体不饱和度的测定及研究
HOHg）/HCIH-HgOH
万OH
CH3
图1.16
+1ZKI+3HZO一3KZHgI4+ZCCOCH3+6KOH\/!
乙酸汞加成碱量法
F19.1.16Mercuryacetateadditionofalkalimethod
用酸标准滴定溶液滴定上述反应释放出的氢氧化钾,并进行空白试验,可计算
出不饱和化合物的含量"该方法适用于测定苯乙烯及其衍生物,双肩不在末端的化
合物不能进行定量反应"用上述汞加成法测定乙烯乙酸酷和乙酸烯丙酷等时都会发
生水解反应,Mihi:
NathDasI64]报道了在非水溶液中,如丙二醇和氯仿溶液中,用盐
酸标准滴定溶液滴定剩余过量的乙酸汞,乙烯基不饱和化合物等与乙酸汞的甲醇溶
液反应,生成的甲氧基乙酸汞加成化合物也会消耗酸,根据上述定量关系,可计算
出不饱和化合物的含量"基于该原理,可以测定苯乙烯,环己烯和烯丙醇等,尤其
可用于测定乙酸乙烯酷和乙酸烯丙酷等"
sidrieysiggia等人165峥及道了用碘量法测定乙烯基化合物中不饱和化合物的含量,
在有甲醇存在下,乙烯基醚与碘反应生成碘缩醛,如图1.17"
ROCH一CHZ+.2+CH3OH）RO斤H一气H,+H-OCH3I
图1.17碘量法测双键值
F19.1.17Iodometriemethodtomeasuredoublebonds
反应后剩余过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定"试样中如含有游离碱或
较多的游离酸,为避免副反应,应在测定一前预先中和"
祁争锋等人[66待及道了用-H一NMR法测定以烯丙基为端基的聚醚的双键值的方
法"论文中提到,用直接法测定双键值,用氖代氯仿做溶剂,根据聚醚样品的.H一NMR
谱图的峰面积进行数据处理,可得到双键值含量"用内标法测定双键值,加入反丁
烯二酸作为内标,以（CD3）:
CO一DMsO一d6混合溶剂为聚醚样品的溶剂,根据谱图进
行相应的数据处理,即可得到聚醚的双键值"其中,测定聚醚双键值较大的样品时,
用直接法更为简便,测定双键值较小的样品时,为减小误差,用内标法更好"
1.4选题依据及研究意义
聚梭酸系减水剂主要是通过不饱和单体在引发剂的作用下共聚得到的,其中的
不饱和一单体多为不饱和聚醚和不饱和聚酷"原料不饱和聚醚或聚酷的性能好坏是关
第二章合成聚梭酸盐系减水剂大单体双键值的测定
仪器型号产地
离子计PXS一215上海精科电子有限公司
水分测定仪SF一1青岛康信环保设备有限公司
电热恒温干燥箱HBYQ大津市华北实验仪器有限公司
磁力搅拌器88一1上海司乐仪器有限公司
电子天平队2004B上海精密科学仪器有限公司
恒温加热磁力搅拌器CL一2巩义市予华仪器有限责任公司
凝胶色谱仪WATERS1515美国WATERS公司
2.3大单体APEG不饱和度的测定
APEG全称是烯丙基聚乙二醇,是以烯丙醇为起始剂,在碱性催化剂的存在下,
与环氧乙烷进行加聚反应得到"其双键值是用乙酸汞加成法测定"
2.3.1APEG大单体不饱和度的测定
2.3.1.1实验原理
APEG大单体分子量大,双键值高,可以参照国标GB/TI2008.7[68]聚醚多元醇中
不饱和度的测定,在该方法的基础上改进测定"该类不饱和聚醚有末端双键,该双
键可与乙酸汞反应,生成的加成化合物是共价配位络合物,反应过程如下图2.2:
Hg（OAe）:
一HgOAc++OAe-
CH,一CH
!
7H\杯/H〕-CHOR十HgOAc）}一贬万亡曰/OAc}-H仁曰Ul（司
{H卜丫//H_!
CH3OH+}具二户/gOAC}LH一cHOR8
H
H一牛一H彝c_少}+H
CH."一刁一CHORH
Hg（oAe）:
十ZNaB:
二二==亡匕HgBrZ上+ZNaoAe
"Iwewe仁H"cH一华HgBr__-""一"一口~一""门"+NaB0一尸"n一一匕一"_n"+0aU八#一;l-----一~-一上一~一~
图2.2大单体与乙酸汞反应过程
F19.22Maeromono一nerreaetionwithmereLlryaeetate
聚狡酸减水剂大单体不饱和度的测定及研究
2.3.1.2实验步骤
准确称取试样2.59于磨口锥形瓶中,用移液管移取乙酸汞一甲醇溶液25mL于
锥形瓶中,在加热搅拌条件下至反应完全"待冷却至室温后,加入嗅化钠3一49,用
手振摇至溶液稳定为止"等锥形瓶冷却至室温后,加1%酚酞指示剂0.5mL,迅速
用0.1mol几的标准KOH一CH3OH溶液滴定至淡红色并保持155不褪色"同时扣除试
样中酸性物质的影响,并做空白试验,通过其定量关系计算出不饱和聚醚的双键值"
双键值是指每克聚醚样品中所含双键的毫摩尔数,单位:
mmol/g"
2.3.1.3反应条件的探索
在测定APEG双键保留值的实验中,因不是简单的酸碱滴定,还涉及到双键与
乙酸汞的加成反应"为了使双键反应完全保证测定结果的准确性,下面以山西合盛
邦硅建材有限公司所生产的PE一60单体为例,讨论可能影响该加成反应的各种因素"
a.反应温度的影响
在测定双键值中,反应条件为2.59试样,25mL乙酸汞一甲醇溶液,搅拌下反应
Zh,考察了不同反应温度下对测定双键值的影响,由图2.3可见,加成反应的反应
温度对测定双键值无明显影响"但是在70e下反应时,所测得的双键值最高"
尧睡菊理背\挤比___l_一一一一.~~~~~全"出卜.一.）.一一一~"石.盛一自一
鑫{-一-）w一一幽
毒"327
一"一双键值
一-一双键保留率
60
温度/e
图2.3反应温度对测定结果的影响
F19.2.3Te一nPeratureeffeetonthedetermination
b.反应时间的影响
确定了该加成反应的最佳反应温度为70e,又进一步考察了反应时间的影响"
反应试剂用量同上节,反应温度为70.C,考察的反应时间为1一4h"由图2.4可知,加
成反应的反应时间对测定双键值有一定影响,反应时间为3h最合适"
聚梭酸减水剂大单体不饱和度的测定及研究
药品名称纯度产地
对甲苯磺酸AR国药试剂上海化学试剂公司
丙酮AR北京化工厂
甲基丙烯酸AR国药试剂上海化学试剂公司
液澳AR阿拉J一试剂
碘化钾AR北京化工厂
硫代硫酸钠AR北京化工厂
淀粉AR北京化}_厂
马来酸配AR北京化_L厂
重铬酸钾AR北京化工厂
氢氧化钠AR北京化工厂
过硫酸按AR一1匕京化工厂
甲基丙烯磺酸钠AR北京化工厂
PE一25PE一35PE一60PE一75CP山西合盛邦硅建材有限公司
ZX一54CP吉林众鑫化工有限公司
APEG一1200CP上海台界化工有限公司
F一22F一26CP辽j-科隆精细化工股份有限公司
APEG一1000CP韩国艾迪凯国际贸易有限公司
HMXB一45CP浙江皇马化__L一集团有限公司
APEG一60CP抚顺佳化聚氨酷有限公司
MAE一30MAE一40MAE一50CP山西合盛邦砂建材有限公司
MAE一55
T川88CP上海台界化工有限公司
F一108CP辽j-科隆精细化工股份有限公司
TPEGcP抚顺佳化聚氨酷有限公司
MPEG一1200CP台湾东联化学股份有限公司
MPEG一1200CP韩国湖南石油化学株式会社
HMMME一1300CP浙江皇马化工集团有限公司
2.2.2
2.2.2
实验仪器
Iflst川mCfltS
聚按酸减水剂大单休不饱和度的测定及研究
测定聚氨醋原料聚醚多元醇的碳一碳不饱和化合物,该标准不适用于水分超过0.2%
的试样"因此下面主要讨论含水量对测定APEG大单体的影响"
2.3.2.1含水量的测定方法
用SF一1（7）型微量水分测定仪进行测定,APEG大单体是固体,将其配成液体样
品进行测定"应选用合适的溶剂将APEG溶解,通过扣除溶剂的含水量,得出大单体
的含水量"样品中水分含量由公式（2.1）关系式计算:
含水量PPm二所测结果林g
样品质量g
所测结果林g
样品比重x样品体积mL
准确称取山西合盛邦硅建材有限公司所生产的PE一60单体1.09,
甲醇,乙醇,氯仿溶剂中,用0.05mL的注射器移取50林L试样溶液,
测溶剂的含水量,测定结果如表2.1:
表2.1PE一60单体的含水量
Table2.1WalereontentofmonomerPE一60
（2.1）
分别溶于25mL
进行测定,同时
砚0J/qJI
溶剂
甲醇
乙醇
氯仿
溶剂含水加g试样与溶剂/腮试样含水加g含水量/%
l5
45
20
20
5l
25
0.25
0.30
0.25
从表中可以看出,用甲醇或氯仿作溶剂测得的大单体PE一60的含水量相同,用乙
醇作溶剂测得的含水量偏高"分析原因,乙醇溶剂自身含水量较高,而SF一1（7）型微
量水分测定仪仪器的误差为士0.1,所以用乙醇作溶剂不如用甲醇或氯仿作溶剂测得
准确"另外,氯仿比甲醇容易挥发,而且氯仿与水不混溶,因此选择甲醇作为溶解
大单体的溶剂"
2.3.2.2大单体含水量对不饱和度测定的影响
以大单体PE一60为例,测定大单体含水量对双键值测定结果的影响"
将大单体加热到80e溶解,
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