TG328B型半自动电光分析天平使用方法.docx
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TG328B型半自动电光分析天平使用方法
TG-328B型半自动电光分析天平使用方法
1.称量前检查
天平是否水平
圈码是否挂好
圈码盘是否在"000"位置
两盘是否空着(用小毛刷将称盘清扫一下)
2.调节零点
接通电源,旋转升降旋钮调节零点调节杆,使小标尺0.00与投影屏的刻线重合,零点即调好注意:
若小标尺的投影移到尽头,其0.00无法与投影屏刻线重合,则需要调节天平梁上的平衡铊粗调
3.称量
将被称物放在天平左盘中央将与粗称数相符的砝码放在天平右盘中央缓慢开动升降旋钮,观察投影屏上小标尺投影移动的方向:
小标尺投影右移,则砝码重;应立即关闭升降旋钮,减少砝码重量后再称量小标尺投影左移,则:
1)若小标尺投影稳定后于刻线重合的地方在10.0毫克以内,即可读数
2)若小标尺投影迅速左移,则砝码太轻;应立即关闭升降旋钮,增加圈码后再称量.
注意:
使用圈码时,要关好天平门
4.读数
待小标尺投影稳定后,可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量,标尺上一大格为1毫克,一小格0.1毫克读数完后,应立即关闭升降旋钮
5.称量完毕
称量完毕,将物体取出,取出砝码时,记录下砝码质量,放回砝码盒,关好边门核准圈码质量,并将圈码指数盘恢复到"000"位置拔下插销并罩好天平框外边的罩子。
容量瓶的使用
容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的溶液的量器,一般有50,100,250,500,1000mL等规格。
当用浓溶液(尤其是浓硫酸)配制稀溶液时,应先在烧杯中加入少量去离子水,将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中,每次加入浓溶液后,应搅拌使之均匀。
如果是用固体溶质配制溶液,则应先将固体溶质放入烧杯中,用少量去离子水溶解,然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中(参见图1),再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2~3次,并将每次淋洗的水都注入容量瓶中,最后,加水到标线处。
但需注意,当液面将接近标线时,应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处,观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。
塞紧瓶塞,用手指压紧瓶塞(以免脱落),将容量瓶倒转数次,并在倒转时加以摇荡,以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。
瓶塞是磨口的,不能张冠李戴,一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。
滴定管的使用
滴定管主要是滴定时用来精确量度液体的量器,刻度由上而下数值增大,与量筒刻度相反。
常用滴定管的测量容量为50mL,每一小刻度相当于0.1mL,而读数可估计到0.01mL。
滴定管分为两种——酸式滴定管和碱式滴定管,其下端的阀门不同:
酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞(参见图2a),碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球(参见图2b)。
操作酸式滴定管时,旋转玻璃活塞(切勿将活塞横向移动,导致活塞松开或脱出,使液体从活塞筒漏失),可使液体沿活塞当中的小孔流出;操作碱式滴定管时,用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管,使之形成一隙缝(参见图2c),液体即可从隙缝流出。
若要量度KMnO4、I2、AgNO3等溶液,可使用酸式滴定管;若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体(如碱液),只能使用碱式滴定管。
当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。
如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净,则可用洗液5~10mL清洗。
洗涤酸管时,要预先关闭活塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞上部无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使洗液流经全管内壁,然后将滴定管竖起,打开活塞使洗液从下端放回原洗液瓶中。
洗涤碱管时,应先去掉下端的橡皮管和细嘴玻璃管,接上一小段塞有玻棒的橡皮管,再按上法洗涤。
用肥皂、洗涤剂或洗液洗涤后都需用自来水充分洗涤,然后检查滴定管是否洗净。
滴定管的外壁亦应保持清洁。
用自来水洗涤后,应检查滴定管是否漏水。
对于酸管,先关闭活塞,装水至“0”线以上,直立约2min,仔细观察有无水滴滴下,然后将活塞转180°,再直立2min,观察有无水滴滴下。
对碱管,装水后直立2min,观察是否漏水即可。
如发现有漏水或酸管活塞转动不灵活的现象,酸管则需将活塞拆下重涂凡士林,碱管需要更换玻璃珠和橡皮管。
使用酸式滴定管,玻璃活塞需涂有一薄层润滑脂(一般可用凡士林代替)。
润滑脂的涂法如下;先将活塞取下,将活塞筒及活塞洗净并用滤纸片将水吸干,然后在活塞筒小口一端的内壁及活塞大头一端的表面分别涂一层很薄的润滑脂(活塞筒及活塞的中间小孔处不得沾有润滑脂)。
再小心地将活塞塞好,旋转活塞,使润滑脂均匀地分布在磨口面上。
最后检查一下是否漏水。
滴定管在装入滴定溶液前,除了需用洗涤液、自来水及去离子水依次洗涤洁净外,还需用少量滴定溶液(每次约10mL)洗涤2~3次,以免滴定溶液被管内残留的水所稀释。
洗涤滴定管时,应将滴定管平持(上端略向上倾斜)并不断转动,使洗涤的水或溶液与内壁的每一部分充分接触,然后用右手将滴定管持直,左手开放阀门,使洗涤的水或溶液通过阀门下面的一段玻璃管流出(起洗涤作用)。
在洗涤酸式滴定管时,需要注意用手托住活塞筒部分或用橡皮圈系住活塞,以防止活塞脱落而打碎。
滴定管装好溶液后必须把滴定管阀门下端的气泡逐出,以免造成误差。
逐去气泡的方法如下:
迅速打开滴定管阀门,利用溶液的急流把气泡逐去。
对于碱式滴定管,也可把乳胶管稍折向上,然后稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管,气泡即被管中的溶液压出,如图3所示。
滴定管应保持垂直。
滴定前后均需记录读数,终读数与初读数之差就是溶液的用量。
初读数应调节在刻度刚为“0.00”或略低于“0.00”。
读数时最好在滴定管的后面衬一张白纸片,视线必须与液面在同一水平面上,观察溶液弯月面底部所在的位置,仔细读到小数点后两位数字。
视线不平或者没有估计到小数点后第二位数字,都会影响测定的精密度。
例如,图4所示的读数应记作24.43,而不能误读为24.34或24.53,也不能简化为24.4。
滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端外的液滴除去。
滴定时用左手控制阀门,右手持锥形瓶(瓶口应接近滴定管尖端,不要过高或过低),并不断转动手腕,以摇动锥形瓶,使溶液均匀混合(参见图5)。
快到滴定终点时(这时每滴入一滴溶液,指示剂转变的颜色复原较慢),滴定速度要控制得很慢,最后要一滴一滴地滴入,防止过量,并且要用洗瓶挤少量水淋洗锥形瓶壁,以免有残留的液滴未起反应。
为了便于判断终点时指示剂颜色的变化,可把锥形瓶放在白瓷板或白纸上观察。
最后,必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数(在滴定刚完毕时,常有少量沾在管壁上的溶液仍在继续下流)。
移液管的使用
用移液管量取液体时,应把移液管的尖端部分插入液面1cm左右,用洗耳球将液体慢慢吸入管中,待溶液上升到标线以上约2cm处,立即用食指(不要用大拇指)按住管口。
将移液管持直并移出液面(参见图6a),微微松动食指,或用大拇指和中指轻轻转动移液管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处(注意:
视线液面与标线均应在同一水平面上),立即压紧管口。
若管尖外挂有液滴,可使管尖与容器壁接触使液滴流下。
再把移液管移入另一容器,如锥形瓶中,并使管尖与容器内壁接触,然后放开食指,让液体自由流出(参见图6b)。
待管内液体不再流出后,稍停片刻(约15秒钟),转动移液管,再把移液管拿开。
此时残留在移液管内的液滴一般不必吹出,因移液管的容量只计算自由流出液体的体积,刻制标线时已把滞留在管内的液滴体积扣除了。
但是,如果移液管上标有“吹”字,则最后残留在管内的液滴必须吹出。
移液管在使用前的洗涤方法与滴定管的洗涤方法相仿,除分别用洗涤液、自来水及去离子水洗涤外,也还需要用少量待量取的液体洗涤,可先慢慢地吸入少量洗涤的水或液体至移液管中,用食指按住管口,然后将移液管平持,松开食指,转动移液管,使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触。
再将移液管持直,让洗涤水或液体流出,如此反复洗涤数次。
在移液过程中,要保证移液管是垂直的,而承接液体的容量瓶或锥形瓶是倾斜的。
实验一0.2mol/LNaOH标准溶液标定
一.实验目的
1.学习碱标准溶液浓度的标定方法。
2.进一步练习滴定操作和减量法称量。
3.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二.实验原理
酸碱标准溶液是采用间接法配制的,其准确浓度必须依靠基准物进行标定。
标定碱溶液用的基准物很多,下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法:
邻苯二甲酸氢钾,是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,在标定NaOH溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠,在水溶液中显微碱性,化学计量点pH=9.1,pH突跃范围在8.1~10.1,因此可用酚酞为指示剂,反应如下:
结果计算:
M=204.2g/mol
三.仪器与试剂
仪器:
电光分析天平(0.1mg),滴定管(碱式,50mL)。
试剂:
NaOH标准溶液(0.2mol/L),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),酚酞指示剂(0.2%)。
四.实验步骤
1.按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净,并检查碱式滴定管是否漏水,移液管是否完整。
2.用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g(准确至0.0001g),置于250mL洗净的锥形瓶中。
3.加入50mL蒸馏水溶解,必要时可用小火温热溶解。
冷却后,加酚酞指示剂1~2滴。
4.用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次,每次使用约5-8mL,洗涤时,将NaOH溶液从滴嘴放出,洗涤结束后,加入NaOH溶液到0刻度线上方,观察是否有气泡,若有,按正确排气泡方式,赶出气泡,调节液面到0刻度。
5.将滴定管放在裴氏夹的右边,一边摇荡,一边滴定用NaOH溶液滴定,滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。
直至溶液呈浅红色,且摇动后在半分钟内不褪色,即为终点。
根据邻苯二甲酸氢钾的质量m和所用NaOH标准溶液的体积VNaOH,计算NaOH标准溶液的浓度c。
放置空气中时间长了,溶液呈现的淡红色会慢慢褪去,这是由于溶液吸收了CO2,溶液的碱性减弱,使酚酞红色褪去。
五.实验结果
列表记录实验数据及计算结果
记录与报告示例如下:
实验数据记录表
m1=
VNaOH=
m2=
CNaOH=
m1-m2=
六.思考题
1.标定NaOH溶液时,基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1g左右?
称得太多或太少有何不好?
2.作为标定用的基准物应该具备哪些条件?
3.本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干?
为什么?
实验二0.2mol/LHCl标准溶液标定
一.实验目的
1.学习酸标准溶液浓度的标定方法。
2.进一步练习滴定操作和减量法称量。
3.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二.实验原理
标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。
间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度,其准确浓度需要进行标定。
标定HCl标准溶液的基准物质有:
无水碳酸钠、硼砂(Na2B4O7·10H2O)等,这两种物质比较,硼砂更好些,因为它摩尔质量比较大。
硼砂标定HCl的反应式为:
Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl
由于硼砂在空气中易失去部分结晶水而风化,因此应保存在相对湿度在60%的干燥器中。
本实验采用无水Na2CO3标定HCl,其反应式为
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2
等当点时溶液pH3.8~3.9,可选用甲基橙为指示剂。
由于Na2CO3易吸水,因而预先于180℃下充分干燥,并保存于干燥器中。
结果计算:
M=106.0g/mol
三.仪器与试剂
仪器:
电光分析天平(0.1mg),滴定管(酸式,50mL)。
试剂:
HCl标准溶液(0.2mol/L),无水碳酸钠(基准试剂),甲基橙指示剂(0.1%)。
四.实验步骤
1.按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒洗干净,并检查酸式滴定管是否漏水,移液管是否完整。
2.用减量法准确称取碳酸钠0.3g(准确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中。
3.加入50mL蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴。
4.用欲标定的HCl溶液洗涤酸式滴定管三次,每次使用约5-8mL,洗涤时,就将HCl溶液从滴嘴放出,洗涤结束后,加入HCl溶液到0刻度线上方,调节液面到0刻度。
5.将滴定管放在裴氏夹的右边,一边摇荡,一边滴定用HCl溶液滴定,滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。
用欲标定的HCl溶液滴定,直至溶液由黄色恰好变为橙色即为终点。
根据碳酸钠的质量m和所用HCl标准溶液的体积VHCl,计算HCl标准溶液的浓度c。
在CO2存在下,终点变色不够敏锐,可在滴定进行至近终点时,将溶液加热煮沸以除去CO2,冷却后继续滴定,此时终点由黄色变为橙色十分明显。
五.实验结果
列表记录实验数据及计算结果
记录与报告示例如下:
实验数据记录表
m1=
VHCl=
m2=
CHCl=
m1-m2=
六.思考题
1.加入50mL蒸馏水需要准备量取吗?
2.为什么本实验使用甲基橙作指示剂?
3.如果碳酸钠吸有少量水后,测得的盐酸标准溶液浓度是偏高还是偏低?
实验三工业醋酸含量测定
一.实验目的
1.熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术
2.了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择
3.学会工业醋酸含量的测定方法
二.实验原理
工业醋酸中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸度
结果计算:
M=60.05g/mol
三.仪器与试剂
仪器:
滴定管(碱式,50mL)、移液管、容量瓶。
试剂:
NaOH标准溶液(0.2mol/L),酚酞指示剂(0.2%)。
四.实验步骤
1.按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、容量瓶洗干净,并检查碱式滴定管是否漏水,移液管是否完整。
2.用移液管准确移取25.00mL的醋酸试样置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度、摇匀。
3.用另一支25mL移液管移取一份上述溶液,置于250mL的锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2滴。
4.用NaOH标准溶液洗涤碱式滴定管三次,每次使用约5-8mL,洗涤时,将NaOH溶液从滴嘴放出,洗涤结束后,加入NaOH溶液到0刻度线上方,观察是否有气泡,若有,按正确排气泡方式,赶出气泡,调节液面到0刻度。
5.将滴定管放在裴氏夹的右边,一边摇荡,一边滴定用NaOH溶液滴定,滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。
直至溶液呈浅红色,且摇动后在半分钟内不褪色,即为终点。
根据NaOH标准溶液的体积VNaOH,计算工业醋酸含量c。
五.实验结果
列表记录实验数据及计算结果
记录与报告示例如下:
实验数据记录表
VHAc=
25.00mL
VNaOH=
CHAc=
CNaOH=
六.思考题
1.如果容量瓶的醋酸溶液没有摇匀,对测定结果有何影响?
2.滴定结束后,锥形的溶液的红色褪去是什么原因?
3.移取25mL的醋酸试样到锥形瓶中,如果加入50mL的水,对结果有否影响?
实验四0.1mol/LNa2CO3标准溶液的配制
一.实验目的
1.掌握基准物质直接配制标准溶液的方法
2.掌握容量瓶的使用方法
3.熟悉天平称量的方法
二.实验原理
Na2CO3是常用的基准物质,其标准溶液可以通过直接配制的方法来完成。
用分析天平准确称取一定量的Na2CO3,用水溶解后,转到容量瓶中,再用蒸馏水稀释到刻度,便可完成配制。
结果计算:
三.仪器与试剂
仪器:
烧杯、玻棒、容量瓶、电光分析天平(0.1mg)。
四.实验步骤
1.按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的烧杯、玻棒、容量瓶洗干净,并检查容量瓶是否漏水。
2.用差减法准确称取基准碳酸钠2.65g(准确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加40mL左右的蒸馏水溶液,用玻棒轻轻搅拌。
3.将溶解后的碳酸钠溶液转移至容量瓶中,转移时遵循溶液转移方法。
4.用20mL左右蒸馏水洗涤烧杯,并将洗涤后的溶液转移到容量瓶中,洗涤保持3次以上,每次洗涤后,都必须将洗涤的溶液转移到容量瓶中。
5.继续用烧杯将蒸馏水加到容量瓶中,当溶液的液面到达刻度线1cm下时,改用滴瓶滴加蒸馏水,直到液面的弯面与刻度线相切。
6.盖好塞子,摇匀。
五.实验结果
列表记录实验数据及计算结果
记录与报告示例如下:
实验数据记录表
m=
c=
六.思考题
1.如果用100mL蒸馏水来洗涤烧杯,是分3次洗好还是一次性洗好?
2.什么物质可以直接配制标准溶液?
3.在移取时,不小心将少量的溶液撒在容量瓶外面,则配制好的溶液的浓度比计算出来的浓度是偏高还是偏低,为什么?