牛磺酸工艺规程.docx
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牛磺酸工艺规程
1.牛磺酸产品概述。
2.原辅料规格及质量标准及储存注意事项。
3.化学反应过程及工艺流程图。
4.工艺过程。
5.技术安全与防火。
6.综合利用与“三废”治理。
7.操作工时与生产周期。
8.劳动组织与岗位定员。
9.原材料、动力消耗定额和技术经济指标。
10.物料平衡。
文件编号
Q/FC.JS.0506.01.002-2010(SOP)
版序/修订次数
F/1
共18页第2页
一、牛磺酸产品概述
1.产品简述
牛磺酸(Taurine)又称牛胆酸,为白色针状结晶、无臭、无味微酸,无任何毒副作用,是一种非蛋白质氨基酸,其化学名称为2-氨基乙磺酸,是一种具有多种生理活性的含硫氨基酸,亦是人体必不可少的氨基酸之一。
可用来预防治疗感冒、发热、神经痛、扁桃体发炎、风湿性关节炎、胆囊炎、充血性心力衰竭、高血压、药物中毒和缺乏牛磺酸引起的视网膜炎、高胆固醇血脂症等。
牛磺酸有利于胎儿、婴幼儿的生长发育,特别是对神经细胞的分化、发育,增强集体免疫能力有显著作用。
在牛奶和奶粉中加入适量的牛磺酸,其营养价值接近母乳。
2.名称、化学结构、理化性质
1)名称:
中文名:
牛磺酸(Taurine)
化学名:
2-氨基乙磺酸
英文名:
2-Aminoethanesuphonicacid
2)化学结构式
化学式:
C2H7SO3N
HHHO
|||||
N—C—C—S—O—H
|||||
HHHO
3)理化性质:
本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭、无味微酸,在水中溶解,在乙醇乙醚或丙酮中不溶。
3.质量标准、临床用途和包装规格及储藏要求
1)质量标准
国内市场:
按《中国药典》2005年版二部
I性状:
白色结晶或结晶性粉末,无臭、无味微酸
II鉴别:
(1)呈正反应
(2)红外图谱与对照图谱一致
III检查:
溶液的透光度≥95.0%氯化物≤0.1%
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铵盐≤0.02%硫酸盐≤0.2%
干燥失重≤0.4%炽灼残渣≤0.1%
重金属≤10ppm砷盐≤2ppm,含量按干燥品计算,不得少于98.5%
国外市场:
按《第八改正日药局方注解》规定
I性状:
白色结晶或结晶性粉末,无臭
II鉴别:
呈正反应
III检查:
澄清度溶液应无色澄清氯化物≤0.011%
铵盐≤0.02%硫酸盐≤0.014%
干燥失重≤0.20%炽灼残渣≤0.10%
重金属≤20ppm砷盐≤2ppm
易碳化物溶液应无色
含量按干燥品计算,不得少于98.5%
2)临床用途
本品口服,用于治疗感冒、发烧、疼痛、神经痛、扁桃体炎、支气管炎、风湿性关节炎以及药物中毒等。
对脂质等代谢具有重要作用,可使脂肪乳化,可促使胆汁分泌,有利胆保肝作用,本品几乎无毒、无副作用。
3)包装及储藏要求
成品放入纸合板圆桶或纸箱、纸袋,内衬2层聚乙烯包装,储藏在通风干燥处。
二、原辅料、包装材料质量标准、规格及储存注意事项
1.原辅料质量标准、规格及储存注意事项
1.1.离子膜液碱
项目
指标
备注
外观
无色透明液体
NaOH
≥30.0%
NaCl
≤0.004%
Fe2O3
≤0.0003%
储存注意事项
常温储存,注意腐蚀
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1.2.环氧乙烷质量标准及储存要求
项目
指标
备注
外观
无色透明液体
工业一级品
含量
≥99.9%
含醛
≤0.2%
环氧丙烷
≤0.3%
水分
≤0.1%
储存注意事项
20℃以下密封储存,储罐气相用氮气封存
1.3.液氨质量标准及储存要求
项目
液氨标准
备注
氨含量
≥99.8%
GB536-88
残留物含量
≤0.4%
储存注意事项
常温储存,注意腐蚀
1.4.硫酸质量标准及储存要求
项目
硫酸指标
备注
H2SO4含量
无色透明或浅褐色油状液体,主含量≥98.0%
优等品GB/T534-2002
储存注意事项
常温储存,注意腐蚀
1.5.活性碳质量标准及储存要求
项目
硫酸指标
备注
外观附着力
黑色粉末、无臭、无味,
无砂性≥1.2ml
药用碳规格中国药典2005年版二部
储存注意事项
常温储存,防潮
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2.中间体规格
中间体名称
检验项目
工艺标准
储存时间及条件
羟基乙磺酸钠溶液
碘滴数(SO32-含量)
0.18~0.45%
常温储存3个月
氨吸收液
氨含量
25.0~28.0%
常温储存3个月
牛磺酸粗品
含量
≥81.0%(合格品)
常温储存7天
3.包装材料规格
外包装要求
内包装要求
内装质量
材料名称
规格
材料名称
25kg
纸合板圆桶
ф350mm×h450mm
2层聚乙烯袋
25kg
纸箱
475mm×380mm×255mm
2层聚乙烯袋
25kg
纸袋
813mm×420mm×120mm
2层聚乙烯袋
25kg
透明聚乙烯袋
840mm×600mm,厚0.08mm
封口或扎口
三、化学反应过程及生产流程图
牛磺酸(以环氧乙烷为起始原料生产牛磺酸)带质量控制点的工艺流程图(黑色字体表示其为关键控制岗位和参数)
1.化学方程式
C2H2O+NaHSO3
HOC2H4SO3Na
(1)
NH3+HOC2H4SO3Na
H2NC2H4SO3Na+H2O
(2)
H2NC2H4SO3Na+H2SO4
H2NC2H4SO3H+Na2SO4(3)
2.工艺流程图
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四、工艺过程
1.工艺过程
1.1.羟化反应
将合格亚硫酸氢钠溶液加入羟化罐,启动循环泵,加入液碱调节反应液PH至4.5~5.0。
加热升温至70℃,以一定的流速加入环氧乙烷,根据体系PH变化,再分批加入一定量的亚硫酸氢钠溶液,并相应加入环氧乙烷。
加入环氧乙烷过程中控制温度为70~78℃,反应完毕PH≥8.0,碘滴数≤8滴,残留亚硫酸根(SO32-)∈[0.18,0.45]g/100ml。
降温至45℃,加入液碱1200L,调至体系PH≥12.0。
1.2.氨吸收
将定量的羟化液加入氨吸收罐,再加入定量的二次吸收液,切换吸收阀启动循环泵,进行吸收,吸收一定时间停止吸收,根据氨含量用液体氨与氨水调整使达到吸收罐体积16000L,氨含量25.0~28.0%。
1.3.氨解反应
启动高压泵,将氨吸收液加入加热、合成系统。
合成塔中温高压,物料经减压阀进入闪蒸器。
塔之入口控温250~258℃,控制压力P∈[18,20]Mpa。
1.4.闪蒸
来自合成系统的高温物料在闪蒸器内依靠自身热量及系统压差蒸发出来氨和水的混合气体。
闪蒸压力≤0.3Mpa。
1.5.蒸发
将闪蒸液加入蒸发器,打开蒸汽阀门,启动真空泵,进行负压浓缩。
当物料中牛磺酸含量为37.0~43.0%时停止蒸发(储罐中无精制母液可套用时,物料牛磺酸含量为28.0~32.0%)。
1.6.中和结晶
蒸发完毕后,将定量的蒸发液加入中和釜,加入精制母液调节牛磺酸含量为28.0~32.0%。
降温至70℃以下,向中和罐内滴硫酸,控温60~70℃,物料PH为6.5~7.5时停止滴加硫酸,再降温至30~40℃,准备出料。
1.7.一次粗品离心
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启动离心机,将中和液加入离心机,待离心机母液出口无滤液滤出时,将一次转入一次母液储罐,滤饼甩干后,取出一次粗品,一次粗品牛磺酸含量≥81%为合格。
1.8.母液脱盐
将定量母液加入脱盐罐,启动循环泵,打开加热器蒸汽阀,边加热边蒸发,待母液中牛磺酸含量达到26.0~35.0%时停止蒸发。
启动离心机,启动脱盐泵将脱盐液加入脱盐离心机,待离心机母液出口无滤液滤出时,打开离心机洗涤水阀对盐进行洗涤,滤饼甩干后,停机卸料,将母液转入粗品结晶罐。
1.9.粗品结晶
启动粗品结晶罐搅拌,开启水阀降温,待温度降至30~40℃,通知离心岗位准备出料。
母液结晶粗品去纯化。
1.10.纯化
将计量准确的精制母液和水投入溶解釜,然后投入母液结晶粗品,启动搅拌,升温至80~90℃。
在80~90℃下保温30分钟后启动转料泵将纯化液转入纯化结晶釜,降温至30~40℃,保温30分钟后,通知离心岗位准备离心分离。
合格纯化粗品送至脱色,不合格纯化粗品返工,滤液送入纯化母液储罐备用。
1.11.脱色
向脱色溶解釜加入精制母液和纯化水,同时升温至65℃,再投入合格的粗品进行溶解,再加入活性炭进行脱色。
待物料全部溶解后,启动转料泵将脱色液转入脱色釜,继续升温至100±10℃,在该温度下脱色15~30分钟,同时准备好压滤器及精密过滤器,向脱色釜加压,通过压滤器、精密过滤器将脱色液压至精制结晶釜。
1.12.精制结晶
将精滤液压入结晶釜,启动搅拌,同时压滤,压滤完毕,打开冷却介质开始降温。
控制降温速度5~10℃/h,当降温至15±5℃后,保温0.5~1h,通知离心岗位准备出料。
启动离心机,启动转料泵向离心机加入结晶液,加料完毕后5分钟,洗涤滤饼,至母液出口无滤液流出后停机出料。
1.13.干燥、混合、包装
将湿精品连续进入干燥机,控制温度100~145℃。
将干燥后物料抽入混合机,启动混合机,混合30~60分钟,出料包装、交库。
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2.原料配比
2.1.粗品工序
原料名称
规格
投料两
纯量
备注
环氧乙烷
99.9%
ca.4100kg
4100kg
按实际情况
亚硫酸氢钠溶液
42.0~46.0(g/100ml)
21m3
液碱
32%
1.2m3
调节PH值
液氨
99.6%
ca.4080kg
ca.4080kg
硫酸
98.0%
—
—
根据实际情况
2.2.精制工序
原料名称
重量比
投料量(纯量kg)
备注
一、二或纯化结晶
牛磺酸粗品
纯化水、活性炭
1
—、—
根据实际情况
配成潮炭
洗涤
冰纯化水
—
5~40秒/机
新鲜澄清
3.重点工序控制点异常现象处理
3.1.粗品工序
控制点名称
控制点标准
控制手段
异常现象处理及注意点
羟化反应重点
SO32-∈[0.18,0.45]g/100ml
加少量氢钠继续反应,控制反应时间
见羟化岗位操作法中的异常现象处理及控制点
氨吸收含量
25.0~28.0%
用液氨调节
见氨吸收岗位操作法中的异常现象处理及控制点
合成反应温度、压力
250~258℃
18~20Mpa
控制油温及减压阀的开启度
见合成岗位操作法中的异常现象处理及控制点
中和终点PH
6.5~7.5
用蒸发液或硫酸调节
见中和岗位操作法中的异常现象处理及控制点
粗品出料温度
30~40℃
控制结晶釜夹层循环水
见母液结晶岗位操作法中的异常现象处理及控制点
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3.2.精制工序
控制点名称
控制点标准
控制手段
异常现象处理及注意点
脱色要求
脱色温度90~110℃时间15~30分钟
控制夹层蒸汽
见脱色岗位操作法中的异常现象处理及控制点
成品甩机要求
出料温度
15±5℃
控制冰盐水温度
见精品结晶岗位操作法中的异常现象处理及控制点
成品干燥要求
温度100~145℃
控制风门及蒸汽
见干燥岗位操作法中的异常现象处理及控制点
五、技术安全与防火
原料名称
类别
理化性质
危害性
防止与急救
储运
环氧乙烷
有机物碱性
无色透明强烈碱性液体,溶于水,沸点10.8℃,易燃、易爆、高毒
刺激眼鼻、高毒
带好防护用品,接触皮肤用水冲洗
密闭存装
硫酸
无机物强酸
无色油状液体,遇水放热
刺激上呼吸道,灼伤皮肤
带好防护用品,吸入给氧,4%NaOH溶液冲洗
密闭储槽
液氨
无机物碱性
无色透明液体,水溶液碱性,极易挥发,有毒
刺激黏膜
带好防护用品,接触皮肤用水冲洗
密闭存装
活性炭
黑色细粉末,易飞扬
污染环境
配制成潮炭
避免受潮
亚硫酸氢铵溶液
无机物酸性
浅黄色液体,溶液呈酸性,有二氧化硫气味
刺激黏膜
带好防护用品,接触皮肤用水冲洗
密闭储槽
液氨
无机物碱性
无色透明液体,水溶液碱性
灼伤皮肤
带好防护用品,接触皮肤用水冲洗
密闭储槽
六、综合利用与“三废”治理
牛磺酸生产总体上污染较少,三废综合利用率高,对环境影响较小。
根据生产工艺可知:
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1.废水:
主要来源于蒸汽凝结水,对环境无影响直接排入界外或作工艺水用于生产。
2.废渣:
主要是副产品Na2SO4,部分直接对外销售,部分公司自用于氟硅酸钠的生产,属资源综合利用产品。
3.废液:
大部分进行套用回收,有少量母液经焚烧处理后对环境影响较小。
4.废气:
主要为亚硫酸氢钠生产过程中二氧化硫废气排放和锅炉废气,二氧化硫气体来源于硫酸系统,经三级吸收后排放,吸收率达到99.9%以上,满足国家排放标准:
锅炉为350万kcal燃煤导热油炉,废气经管式除尘器除尘,满足国家排放标准,烧渣集中对外销售用于水泥、机砖的生产。
七、操作工时与生产周期
序号
岗位
操作工时/h
生产周期/h
1
羟化
16
16
2
氨吸收
连续
连续
3
氨解
连续
连续
4
蒸发
4
4
5
中和
4
4
6
离心分离
2
2
7
浓缩脱盐
连续
连续
8
粗品结晶
3
3
9
纯化
4
4
10
脱色
1
1
11
精品结晶
8
8
12
离心分离
2
2
13
干燥
连续
连续
14
包装
连续
连续
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八、劳动组织与岗位定员
岗位
职责
人员配置/人
罐区
计量并输送环氧乙烷及液氨至加成岗位
1
加成
负责加成反应的控制及压料
2
氨解
负责氨解反应的控制及压料
1
氨吸收及回收
负责氨吸收及回收
1
中和
负责中和反应的控制及压料
1
浓缩及结晶
负责结晶液的浓缩及结晶温度的控制
1
出料
浓缩结晶的出料
6
溶解
负责一次粗品的溶解及控制
4
脱色
负责粗品物料的溶解及压料
3
结晶
负责精品物料降温的控制出料、放料
3
干燥
负责结晶物料的干燥控制
3
包装
负责成品物料的包装
3
班长
负责全班生产、工艺、设备及人员的管理
3
合计
32
后勤、管理人员
岗位
职责
人员配置/人
车间主任
负责全车间的生产经营
3
工段长
分别负责粗品、精品工段的管理
2
工艺
负责全车间的工艺管理
1
设备
负责全车间的设备管理
1
维修
负责全车间的设备维护及维修
6
核算
负责全车间的经济核算
1
电工
负责全车间的电气设备的正常运转
5
仓储
负责原辅料的供应
6
化验
负责原料、中间体及成品的检验
5
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管理人员共计30人,生产车间按三班三运转计共需:
32*3=96人
全厂生产及管理人员共计96+30=126人
九、原材料、动力消耗定额(收率按71%计)
1.收率
项目名称
指标
附注
总收率
71%
对99%环氧乙烷
分步收率
粗品
87%
对99%环氧乙烷
精品
82%
对牛磺酸粗品
2.消耗定额(以71%计)
成本项目
规格
单耗
环氧乙烷
99.9%
0.506t/t
亚硫酸氢钠溶液(折硫酸)
45.0g/100ml
1.2t/t
液氨
99.6%
0.24t/t
硫酸
98%
0.56t/t
液碱
32%
0.25t/t
活性炭
药用级
0.003t/t
蒸汽
—
12t/t
电
—
2400kw·h/t
煤
5500Kcal/kg
1.2t/t
包装
—
40件/t
十、物料平衡
1.1.羟化进料:
名称
规格
含量
用量(kg)
备注
环氧乙烷
工业
98.0%
3998
亚硫酸氢钠溶液
工业
45.0g/100ml
25725
21000L
液碱
工业
32%
1862
D(70)1.34
总量
31585
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1.2.羟化出料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
羟钠水溶液
41%
31585
总量
31585
2.1.配料进料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
加成液
55.3%
17896
新鲜氨
工业
99%
1232
三次母液
40%水
8011
D(25)1.39
水
蒸发回收水
13819
二次回收氨
1400
总量
23930水
6%氨
42340
1.16
2.2.配料出料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
配料溶液
6%氨
42340
1.16
总量
23930水
6%氨
42340
36500L
3.1.氨吸收进料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
配料溶液
6%氨
42340
1.16
闪蒸气
45.3%氨
33320
55.7%
总量
42489水
22%氨
75660
1.03
3.2.氨吸收出料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
混合液
75600
总量
42489水
22%氨
75600
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4.1.氨解、闪蒸进料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
闪蒸液
3.41%
14~22%(牛磺酸)
15400
总量
15400
4.2.氨解、闪蒸出料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
蒸发液
40%(牛磺酸)
9170
1.31
氨水
7.66%(氨)
6230
总量
15400
5.1.中和进料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
蒸发液
40%(牛磺酸)
6468
1.34
硫酸
98%
974
套用母液
11%牛磺酸
1470
D1.05
水3835
洗涤母液
1168
总量
10080
5.2.中和出料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
一次粗品
7%(水)
81%(牛磺酸)
1869
1~3%残渣
一次母液
1728硫酸钠
1132牛磺酸
7043
水3672
洗涤精母
1168
总量
10080
文件编号
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版序/修订次数
F/1
共18页第16页
6.1.一、二次结晶进料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
蒸发液
40%(牛磺酸)
9170
硫酸
98%
1054
573L
套用母液
1620
1591L
洗涤母液
1568
总量
13414
6.2.一、二次结晶出料
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
粗品
6%(水)
81%(牛磺酸)
2197
1~3%残渣
母液
1496硫酸钠
985牛磺酸
9617
1.31(40)
水6458
洗涤液
1600
总量
13414
7.1.脱盐进料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
一、二次母液
1496硫酸钠
98.5
9617
1.31
纯化母液
150
99
962
总量
7103
1084牛磺酸
10579
8076L
7.2.脱盐出料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
蒸出水
4752
盐
96%
1491
母液
2352水
215硫酸钠
4336
总量
10579
文件编号
Q/FC.JS.0506.01.002-2010(SOP)
版序/修订次数
F/1
共18页第17页
8.1.纯化及纯化粗品结晶进料:
名称
规格
含量
产量(kg)
备注
母液结晶粗品
40~81%
牛磺酸
2000
精制母液或工艺水
1500L
洗涤水