无锡点创COD在线分析仪操作说明书.docx

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无锡点创COD在线分析仪操作说明书

CODcr在线水质分析仪

CODcrlinewaterqualityanalyzer

使

 

无锡点创科技有限公司

5.5试剂的使用与保存……………………………………………………………………..…………18

6.3.1比色光源配置…………………………………………………………………………31

第一章安全预防措施特别声明

1.1总则

请在开机运行前认真阅读本手册,并严格按照本手册说明进行操作,尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明,请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件,否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。

1.2触电与灼伤预防

1.2.1维护或修理前务必断开电源;

1.2.2按照地方或国家规则进行电力连接;

1.2.3尽可能使用接地故障断路器;

1.2.4在连接操作条件下将操作单元接地;

1.2.5仪器供电端最好加装稳压电源和防浪涌抑制器,有效减少电网电压不稳对仪器造成的冲击;

1.3化学药品危险预防

本设备所需的部分化学药品含有腐蚀性物质,在处理这些药品时,请参照本手册试剂章节中的相关内容,采取一定的预防措施。

1.4标志

表明为特别注意事项。

表明存在化学危害风险,只有经过培训具有操作资格的人方可进行化学药品处理或维护设备化学药品传递系统。

表明须佩带护眼设备。

第二章技术规格

2.1分析方法:

国家标准GB11914-89《水质-化学耗氧量测定-重铬酸钾》;

2.2测量范围:

10-800.0mg/L(可根据要求扩展或定制);

2.3检测限:

0.001mg/L

2.4精确度:

≥100mg/L时,不超过±15%;<100mg/L时,不超过±5mg/L;

2.5重现性:

±5%;

2.6测量周期:

最小测量周期为35分钟;

2.7采样周期:

时间间隔(1~65530min任意设定)和24H整点时间测量模式;

2.8校准周期:

时间间隔(1~65530min任意设定)和24H整点时间测量模式;

2.9维护周期:

每月一次(根据使用现场实际情况而定);

2.10信号输出:

标准RS-232(RS485可选)和4~20mA(0~5V输出可选);

2.11环境要求:

温度可调的室内,建议温度+5~35℃;湿度≤90%(不结露);

2.12电源:

AC220×(1±0.1)V,50×(1±0.05)Hz,10A;

2.13尺寸:

长500mm×宽350×高1350;

2.14其他:

仪器异常自动报警;

断电数据自动保存;

7英寸6万色TFT触摸屏显示及指令输入;

异常复位和断电后来电,仪器自动排出仪器内残留反应物,自动恢复工作状态。

第三章系统概述

3.1应用

本仪器适用于化学耗氧量在10~800mg/L范围内且氯化物浓度低于1000mg/L的废水在线自动连续监测。

3.2系统描述

人性化的设计,使本产品较之同类产品具有更低故障率、更低维护量、更长的使用寿命以及更高的性价比和准确度;

1—选择阀组件:

采用自主研发多通阀,使用寿命长,安装方便,易于维护和更换;

2—计量组件:

采用光电信号判断液体凹页面,达到最小值等待10秒采值;

3—进样组件:

蠕动泵负压吸入,在试剂与泵管之间总是存在一个空气缓冲区,避免了泵管的腐蚀和泵管破裂情况下对蠕动泵硬件的腐蚀;

4—试剂管:

采用进口改型PTFE材质透明软管,管内径大于1.6mm,减少了水样颗粒堵塞对系统测量的影响;

5—测量光源:

采用德国原装进口光源,加上先进的比例双光路系统,大大提高了仪器测量精度和分辨率;

 

3.3电气器件

采用触摸屏和精密的信号板等控制元器件,减少了环境因素对仪器运行的干扰,极大地提高了控制电器和电气部分的稳定性,大大降低了仪器运行故障。

3.4触摸屏介绍

本仪器采用工业触摸屏技术,用户通过此触摸屏既可以查看测量数据、报警信息和运行状态,也可以进行相关系统参数设置。

3.5基本原理

样品、重铬酸钾消解溶液、硫酸银溶液(硫酸银作为催化剂加入可以更有效地氧化直链脂肪化合物)、以及浓硫酸的混合液加热到165℃,重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬,在特定波长下测定三价铬含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度(消耗的重铬酸离子量相应于可氧化的有机物量)计算出COD值。

还原性的无机物,例如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子,会提高测量结果,它们的耗氧量会加到COD值中。

氯离子的干扰可以通过加入硫酸汞消除,因为氯离子能与汞离子形成非常稳定的氯化汞。

3.6检测步骤

1.使用蠕动泵将样品、试剂分别先后送入比色池中,水样和试剂不直接与蠕动泵接触,防止腐蚀和干扰物污染;

2.溶液混合完成后,由测量系统自动控制显色时间;

3.然后利用光电比色法测量溶液的吸光度,根据吸光度计算出水样中COD的浓度;

4.在用户自定义的测量周期中,分析仪会自动进行误差校准和管路清洗;

 

第四章拆箱和安装

4.1拆箱

产品在出厂前已进行了严格的检定,在拆箱时请认真检查运输集装箱和分析仪,以防设备在运输过程中损坏或部件松动,仔细记录设备的所有情况,必要时联系供应商妥善解决。

4.2安装

4.2.1监测子站房建设

监测子站房应尽量选择建在靠近样品源(排放口或渠道)的位置以减少分析延时。

监测子站房面积宜大于10m2。

仪器放置的地面应铺地砖,要求地面平整和水平,耐腐蚀、无震动。

仪器地面应高于取样口地面300mm以上,以保证所布管道中间不得有凸起或凹下。

监测子站房靠近污水渠一侧的墙面上(参考示意图4.3),应根据第4.2.3.2.2章节的要求开设相应的孔,并预铺设好需要的管道(参考示意图4.5)。

目前使用最多的是彩钢板房,彩钢板房具有建造速度快,造价低廉,外观大方,不用装饰的优点。

图4.1彩钢板监测子站建议尺寸图

图4.2彩钢板监测子站建设文字图

4.2.2监测子站房室内要求

1)电源供给

单相交流电:

电源电压:

220V±10%AC,电源频率:

50Hz±5%,电源功率:

2000w以上(约等于所有监测设备功率之和+所有外接潜水泵功率之和+空调功率+至少20%余量),并有良好接地。

至少配有5只三眼插座和2只二眼插座,固定在1.2米高处,或配有二只多功能电源插板,可以扩接水泵、电脑等用电设备。

对于电压不稳定和经常断电的地区,建议使用功率匹配的交流电源稳压器和防浪涌抑制器,以保护仪器。

2)室内要求

室内照明应能照射到仪器正面(40W日光灯);

干燥、通风且满足设备运行环境温度(应装有空调,使之保持恒温在5-30℃),避免阳光直射;

避免强电磁场干扰;

避免强腐蚀性气体。

备有洗手池,以便维护时洗手用。

4.2.3仪器安装

1)仪器的放置

仪器的尺寸为长×宽×高=500×350×1350(mm),要求仪器的左右保持≥600mm的空间,前面保持≥1000mm的空间.。

通常安装仪器的工作站如下图所示:

图4.3工作站安装(建议)平面示意图

2)泵的选择

从采样点给仪器输送水样的水泵,其功率应使被测水体输送到仪器处的流量不小于50升/分钟,不大于200升/分钟为宜。

通常采样点与仪器的距离小于20米时,选用350W的潜水泵。

当采样点与仪器的距离大于20米时,应选用550-750W的潜水泵,另还应根据水样的腐蚀性考虑是否选用耐腐蚀泵。

3)泵和管路的布置

采样点至仪器安装处应预先安装好水泵、穿线管、水样进水管、出水管和溢流管。

连接的管道应根据具体情况选用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或钢(在水质具酸碱性的地方不能金属管材)、不绣钢等材质的硬质管材。

为了方便与仪器设备连接,建议管道最好采用硬质PVC管。

要求:

1放置仪器的地面应高于水槽壁,管道从仪器到水槽呈坡型下降,尽量减少管道弯头的的数量,并且管道中途不应有凸起或凹下的地方,避免管道中存水,以利于进水管道的排空和冬季防冻。

2管道的安装过程要十分仔细,安装好的管道内要干净,不得有直径大于2mm的杂物,以免损坏污水泵或堵塞管道。

管道口在仪器安装前应用干净的东西堵好,以免杂物进入。

3潜水泵安置的位置其水流应为层流态,所抽吸的水体应不呈气溶胶状(即水中含有大量气泡)。

气溶胶进入仪器将使测量结果不准或使仪器报警。

明渠排水系统中产生气溶胶的原因,主要是潜水泵放置处水流是从高处跌落,裹挟大量气泡进入水体形成。

4若使用的是潜水泵,在潜水泵原有的滤网罩外部再裹一层不锈钢过滤网,滤孔的直径在1.0-2.0mm之间。

预安装好的管道应将各端口封好,以免颗粒杂物进入。

5潜水泵及进水口应能方便维护,遇到诸如较大薄膜包裹水泵时,能方便地去除。

6污水泵电器的连接方法:

当仪器配置外接采样污水泵,须在仪器外部加接相应功率的供电线路(如是三相采样泵,需加装交流接触器),通过仪器后面板的污水泵控制回接口,控制交流接触器的线圈来控制污水泵的开启。

注意:

污水泵应尽量浸没在水里,外部用过滤网进行粗过滤,防止大的悬浮物和杂物堵塞采样泵。

图4.4管道安装示意图

说明:

实际安装布管时,应该备有4根管道,1根Φ32,1根Φ50(此管较短时,需要预先穿设一条结实的¢5~φ10mm尼龙绳,以便于安装设备时穿线使用;此管较长时,需要预先铺设3×0.75㎡胶皮电缆线以供水泵使用,如需要安装流量计、PH计等设备时,请根据要求预先铺设好此类设备用线),2根Φ25,分别用于进水管、出水管、穿线管和溢流管。

 

4)安装

管路安装请参考以下示意图进行。

采样接头管路安装示意图

安装时,潜水泵需用不锈钢过滤网将泵体包住,将水泵一半潜入水下,但不能直接放置在水底,水泵采用悬挂式固定,采用80目以上不锈钢Y型过滤器与管路连接至仪器附近,同时在Y型过滤器前后安装两个调节阀。

采样接头安装点不高于仪器采样管出口保证仪器采样管垂直向下插入流路管中5厘米,溢流管不得有任何一处水平高度高于采样接头高度,采样接头溢流管管路不超过1米,变径为Φ32管路链接至采水点回流。

调试:

首先打开调节阀1、调节阀3,关闭调节阀2,启动水泵,观察调节阀1处有水流出然后开始调节,如无水流出,检查水泵进水口有无堵住,水泵有无工作,直至有水连续流出然后缓缓打开调节阀2,观察溢流管有无水流出,并观察管路有无漏水,当溢流管有水流出时,应去仪器房观察调节调节阀3来确定管路水流大小,(水流大小以能顺利流出而溢流管内无压力为宜)如调节阀2已经打开溢流管依然没有水流出,应缓缓关闭调节阀1,观察溢流管有无水流出,直至水流出为止,如调节阀1已经完全关闭,调节阀2、调节阀3完全打开溢流管仍然没有水流出,应检查水泵扬程是否足够。

取样杯管路安装示意图

安装时,潜水泵需用不锈钢过滤网将泵体包住,将水泵一半潜入水下,但不能直接放置在水底,水泵采用悬挂式固定,采用80目以上不锈钢Y型过滤器与管路连接至仪器附近,同时在Y型过滤器前后安装两个调节阀。

采样杯安装保证水平高度不高于仪器采样管出口,溢流管路保证不得有一处水平高度高于采样杯高度,采样杯溢流管管路不超过1米,变径为Φ32管路链接至采水点回流。

调试:

首先打开调节阀1、调节阀3,关闭调节阀2,启动水泵,观察调节阀1处有水流出然后开始调节,如无水流出,检查水泵进水口有无堵住,水泵有无工作,直至有水连续流出然后缓缓打开调节阀2,观察溢流管有无水流出,并观察管路有无漏水,当溢流管有水流出时,应去仪器房观察调节调节阀3来确定管路水流大小,(水流大小以能顺利流出而溢流管内无压力为宜)如调节阀2已经打开溢流管依然没有水流出,应缓缓关闭调节阀1,观察溢流管有无水流出,直至水流出为止,如调节阀1已经完全关闭,调节阀2、调节阀3完全打开溢流管仍然没有水流出,应检查水泵扬程是否足够。

 

 

预处理系统管路安装示意图

安装时,潜水泵需用不锈钢过滤网将泵体包住,将水泵一半潜入水下,但不能直接放置在水底,水泵采用悬挂式固定,采用80目以上不锈钢Y型过滤器与管路连接至仪器附近,同时在Y型过滤器前后安装两个调节阀。

预处理溢流管路不得有任何一处高于仪器溢流出口。

调试:

首先打开调节阀1、调节阀3,关闭调节阀2,启动水泵,观察调节阀1处有水流出然后开始调节,如无水流出,检查水泵进水口有无堵住,水泵有无工作,直至有水连续流出然后缓缓打开调节阀2,观察溢流管有无水流出,并观察管路有无漏水,当溢流管有水流出时,应去仪器房观察调节调节阀3来确定管路水流大小,(水流大小以能顺利流出而溢流管内无压力为宜)如调节阀2已经打开溢流管依然没有水流出,应缓缓关闭调节阀1,观察溢流管有无水流出,直至水流出为止,如调节阀1已经完全关闭,调节阀2、调节阀3完全打开溢流管仍然没有水流出,应检查水泵扬程是否足够。

(选配)预处理操作说明:

预处理系统操作面板见下图:

旋钮开关选择预处理系统控制模式:

手动/自动,手动是通过绿色按钮和红色按钮决定采样起/停,自动是通过外部开关量触发信号控制采样起/停。

设备接线请按照接线铭牌接线。

预处理内部滤网应该每个月更换试剂进行清洗。

内部滤网更换必须采用80目以上滤网代替。

预处理水泵直接接预处理内部接线端上,预处理内部外接水泵端口是220V交流输出最大支持10A电流。

仪器:

外接水泵通过仪器附带配件与仪器连接,无需外供电源。

 

第五章试剂及标准溶液

危险!

为安全起见,化学试剂应由专业人员准备,配制试剂时请尽量遵守以下保护措施:

穿上安全服(实验工作服);

戴上安全眼罩/面罩;

戴橡胶手套;

本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。

5.1CODcr标准溶液

序号

基本原料

需要量

1

邻苯二钾酸氢钾ACS

0.4250克

2

蒸馏水

1000ml

配置方法:

1000mg/LCODcr标液:

往500毫升的烧杯中加入350毫升的蒸馏水,搅拌期间,小心加入物质邻苯二钾酸氢钾,待完全溶解后,将溶液全部转移至500毫升的容量瓶并定容,混匀后装瓶待用。

此溶液的COD值应该为1000mg/L。

使用邻苯二钾酸氢钾前,请将其置于烘箱中105度烘干2小时。

5.2试剂一溶液

序号

基本原料

需要量

1

A试剂

1份

2

浓硫酸98%分析纯

300ml

3

蒸馏水

1000ml

备注:

此试剂原料为干粉。

配置方法:

往1000mL的烧杯中加入600mL的蒸馏水,边搅拌边加入一份A试剂,待完全溶解后,再边搅拌边小心加入200ml浓硫酸,冷却后将溶液全部转移至1000mL定量瓶并用蒸馏水定容,混匀后即可。

5.3试剂二溶液

序号

基本原料

需要量

1

B试剂

1份

2

浓硫酸98%分析纯

300ml

3

蒸馏水

1000ml

备注:

此试剂原料为干粉。

配置方法:

往1000mL的烧杯中加入500mL的蒸馏水,边搅拌边小心加入200ml浓硫酸,然后趁热边搅拌边加入一份B试剂,待完全溶解后冷却至室温,将溶液全部转移至1000mL定量瓶并用蒸馏水定容,混匀后即可。

5.4试剂三溶液

序号

基本原料

需要量

1

C试剂

1份

2

浓硫酸98%分析纯

500ml

备注:

此试剂原料为干粉。

配置方法:

将一份试剂C加入500mL浓硫酸中,放置24小时以上,待C试剂完全溶解后即可。

危险提示:

吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。

有累积效应的危险。

会引起严重的烧伤。

对于水生生物十分有害,可能会对水生环境造成长期的不利影响。

应急措施:

如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛并就医。

如果与皮肤接触,则立即用大量的水冲洗。

穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。

如果出现意外事故或者感到不适,请立即就医。

这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置,不要直接排放到环境中。

如果出现意外事故或者感到不适,请立即就医。

5.5试剂的使用与保存

5.6.1使用:

只能在通风良好的地方使用。

5.6.2保存:

避光保存。

有的需要冷藏存放。

应保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。

5.6.3避免危险的反应/物质:

本仪器所用试剂具有一定的光和热不稳定性,要冷藏在棕色或黑色玻璃瓶中。

5.6稳定性和反应性

配制试剂时应注意以下反应:

氧化还原反应、与酸碱的反应、加水后的骤热反应。

5.7试剂的放置

为安全起见,请按照下列各条将试剂放置到仪器中:

穿上安全服(实验工作服);

戴上安全眼罩/面罩;

戴橡胶手套;

更换试剂时,对应放置好试剂瓶,在从试剂瓶中抽出或插入软管时,要特别注意,防止软管抖动使软管壁上的腐蚀性试剂飞溅到周围物体,切记要及时擦拭掉飞溅出的试剂液滴。

5.8废液处理

分析仪的废液有腐蚀性,必须由专门的废物处理公司进行处理或进行酸碱中和处理,并定期及时处理。

 

第六章仪器操作

仪器上电启动时,要确保所有试剂均已经正确放置到位,电源接线正确。

6.1普通用户查询及检索页面

6.1.1主界面

说明:

1:

仪器温度为主控板核心板的当前温度,非比色皿内部温度。

2:

采样时间为最近一次成功的采样时间。

3:

水样值为最近一次成功的测量值。

4:

仪器状态为当前仪器的实时状态,会比较准确的显示当前仪器的状态。

如果仪器处于非空闲状态,仪器会作出如下显示:

6.1.2运行状态:

说明:

该页面为显示系统做样状态过程的文字记录,用于直观的显示当前设备的做样动作及做样过程中的故障判断。

三个按钮的作用如下:

1、内容存储按钮

该按钮用于将当前内容存储于外界U盘(本系统中外接U盘的容量必须<=2G,支持SD卡转接器),在用户界面的USB口中接入。

如有必要,可以将运行状态中的内容保存到U盘中,然后上传给仪器供应商,供判断当前错误使用。

2、清空显示按钮

该按钮用于清空当前显示的做样状态。

3、返回前页

返回前一个界面。

6.1.3运行参数

说明:

该页面用于显示系统关键参数的变化状态,是用于判断系统能够正常工作的关键数据显示界面。

1、系统基值(参比信号)

用于显示当前系统计算基础变化的参比值。

一般可以调整至8500-9000,最大不超过9500,最小不小于8000

2、比色皿测量值(测量信号)

用于显示当前比色皿中混合液的变化值,当前测量的最大浓度的混合液的值不应小于100

3、低液位当前值

计量溶液的低液位判断值,具体标准参考用户界面。

4、中液位当前值

计量溶液的中液位判断值,具体标准参考用户界面。

5、高液位当前值

计量溶液的高液位判断值,具体标准参考用户界面。

6、消解池温度

该处显示为当前比色皿的温度,如果该处温度与主控板温度有10度以内的误差,均属正常。

注意:

比色皿温度低于10摄氏度时,仪器可能无法正常工作。

7、PT100参考值

为比色皿中PT100的反馈值,1000-5000对应0-266摄氏度。

6.1.4历史数据

说明:

历史数据为历史数据查询处,用户查询系统存储的当前历史数据。

1、起始日期以及结束日期

用户点击年月日按钮,可以选择感兴趣的日期来检索历史数据,年月日必须单独选择,如下图:

注意:

查询的历史数据时间间隔为:

起始日期的0:

00:

00开始只结束日期的0:

00:

00结束。

如:

选择起始日期:

2013-11-27,结束如期:

2013-11-28表示需要查询的历史数据为:

从2013-11-270:

00:

00开始至2013-11-280:

00:

00结束,不包含2013-11-28一天的数据。

2、在线数据

需要联网上传的水样数据。

3、离线数据

无需上传的测试数据或者标定数据。

注:

系统数据分为2大块,存储于不同的空间,使用不同的功能键查询,离线数据不显示与主界面,也不上传至控制中心,只供用户查询参考使用。

4、翻页功能按钮

主要用户对历史数据列表进行翻页查询数据。

5、历史数据明细

双击数据列表中的某条数据,系统会显示该条记录的数据明细,如下图所示:

这样,可以直观的显示该条数据的所有记录的明细,可供用户或者运维人员参考。

6.1.5报警数据

说明:

此处用户可以查询某个时间段内产生的系统故障的情况。

时间选择同历史数据,其他功能键亦等同于历史数据。

另外,不提供双击明细查询。

6.1.6标定记录

说明:

本页面显示当前仪器内部的标定情况,包含标定点数,详细的标定点,线性相关系数等等。

坐标值的显示量程由当前的系统内部量程决定。

注意:

R2一般需要0.99以上才算是相对精确的标定。

6.2授权用户操作页面

进入授权用户页面进行操作,需要仪器厂商提供操作密码。

该部分功能的切入按钮是系统设置功能按钮,如下图所示:

点击该按钮,会弹出系统密钥输入框,如下图所示:

如果用户输入的密码13579,可以进入系统的基本配置页面。

6.2.1系统设置

(1)系统设置

a:

参数设置

为仪器最关键的参数配置区间,用户请勿改动以便仪器不能正常工作。

b:

仪器标定

点击该功能按钮,可以进入系统标定页面,该功能一般用于仪器调试或者更换新的试剂。

注意:

为保障仪器的准确运行,更换新的试剂必须进行重新标定,或者前一次标定的标液存在明显的错误,也必须重新标定。

 

仪器标定页面,如下图:

说明:

选择标定点数

用户通过点击后,会弹出输入页面,用户选择合适的标定点数(即标定标液的种数),一般建议使用3个或者3个以上的标液。

这样仪器经过计算,可以获得更好的线性补偿,提高仪器的测量精度。

选择标定的类型

标定类型分为常规标定和快速标定;

常规标定的含义是每次标定的过程均和普通做样过程完全一致;

快速标定的含义是省略系统认为可以省略的部分,如清洗过程,系统默认为标液从低到高标定,故不执行清洗等过程。

建议用户在不确定的情况下,不要使用快速标定,而是用默认的常规标定。

输入标液值

做完第一第二步后,就可以进行仪器标定工作了。

先输入标定点1的标液值,然后点击开始标定1,标定工作完成,会将系统获取的标液的吸光度显示于吸光度输入框内。

接着输入标定点2的标液值,点击开始标定2,获取吸光度。

以此类推完成标定。

评估标定

用户如果对当前标定的数据感到不确定或者想预知线性度等标定的质量,可以点击评估标定按钮,用于显示当前标定点的标定质量,如果质量不甚理想,可以修改部分标定点的吸光度来达到一个比较好的质量。

保存标定

一旦用户确认当前标定质量可以接受,必须点击保存标定按钮,以便把当前标定情况存储于系统中。

完成以上五步,即完成了一个标定过程,标定完成之后,你可以让仪器控制系统复位(即重新开始运行),也可以返回前一页,开始正常操作。

c:

部件测试

部件测试页面,又叫系统模块测试区,如下图:

该部分测试内容分为三大块,以下逐一进行说明。

切记,进行系统模块测试时,必须保证系统为空闲状态。

否则可能会产生严重后果。

多通阀测试区

用于显示当前多通阀的位置,或者用点击否个阀位来判断多通阀是否受控。

开关量测试区

用户测试控制系统各个开关量的输出情况,一般来讲,各个开关量具有明确的定义,测试之前,务必联系运维单位或者生产厂商,否则亦会产生严重后果。

 

(2)系统动作

a:

测量样品

启动测量从外部水样管道吸取的水样,必须保证仪器状态为空闲。

不论做样状态时自动还是手动,均可执行。

b:

测量标液

启动测量从外部标液管道吸取的水样,必须保证

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