原材料与产品质量控制和检测方法.docx
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原材料与产品质量控制和检测方法
河南科高辐射化工科技有限公司
原材料、中间品与产品质量控制和检测方法
一、碱性电池隔膜通用检测项目与方法
本公司实验室可检测项目包括：
理化性能检测：
面密度、厚度、紧度、吸液量、吸液速率、水溶失量、全交换容量、机械强度、热老化性能、碱损失量、碱氧化损失量、湿电阻、磺基交换容量及其他原材料检测项目。
电池性能检测：
电池的初期容量、荷电性能、循环寿命检测。
1.隔膜产品检测
（1）面密度
定义：
试样每平方米的质量。
单位:
g/m2。
检测方法一：
将待测样平铺于玻璃板上,使用圆形取样器在幅宽方向均匀裁取至少5片。
在感量0。
0001g的电子天平上称量圆片的重量，数显数值乘以100，即为待测样面密度。
检测方法二:
将待测样平铺于玻璃板上，沿纤维方向裁取100mm×25mm的长条，横向左、中、右各裁一条.在感量0。
0001g的电子天平上称量长条的重量，数显数值乘以400，即为待测样面密度。
（2）厚度
检测方法一：
按面密度检测方法二裁取三条试样，用螺旋测微器（又称千分尺）对每个试样随机测5个点,记录所测厚度。
检测方法二:
在所取试样幅宽方向（幅宽约1米）,用螺旋测微器（又称千分尺）对10个均匀分布的点位进行测量，记录所测厚度。
（3）紧度
定义:
单位体积试样的质量。
单位:
g/cm3
检测方法：
按面密度检测方法二裁取三条试样，按照面密度和厚度的检测方法分别测定试样的面密度W和平均厚度d，按下式计算隔膜紧度（D）.
式中:
W—面密度,单位为g/m2
d—平均厚度，单位为mm
D—紧度，单位为g/cm3
（4）吸液量
定义：
试样对一定浓度的KOH溶液的吸收量与试样重量的比值，单位:
%。
检测方法:
按面密度检测方法二裁取三条试样，称取试样原重，记为W1。
将试样浸入KOH溶液中30min,取出，悬空至15秒无液滴滴下，称取试样此时重量，记为W2.
吸液量
注：
上述氢氧化钾溶液浓度,对于碱锰电池隔膜为40%;对于二次碱性电池隔膜，为30％.
（5）吸液速率
定义：
一定浓度的KOH溶液在电池隔膜中爬升25mm所需的时间，单位:
sec.或者一定浓度的KOH溶液在规定的时间内，在电池隔膜中所爬升的高度，单位为mm。
检测方法一：
按面密度检测方法二裁取三条试样，在试样一端25mm和50mm处，各画一条线作为标记。
将标记的一端浸入KOH溶液25mm,同时按下秒表开始计时。
当液面爬升25mm，即到达50mm标记处时,按下秒表停止计时，秒表所示时间即为试样吸液速率。
检测方法二：
按面密度检测方法二裁取三条试样,在试样一端25mm画一条线作为标记,将标记的一端浸入KOH溶液25mm,同时按下秒表开始计时，记录规定时间液体爬升高度,即为试样的吸液速率。
注：
上述氢氧化钾溶液浓度，对于碱锰电池隔膜为40%；对于二次碱性电池隔膜，为30%.
（6）水溶失量
定义：
试样在90℃的去离子水中浸泡1h后的质量损失率，单位：
%.
检测方法一:
按面密度检测方法二裁取三块试样，称取试样重量，记为W1。
将试样浸入去离子水中，加热至90℃，恒温1h。
烘干后称重，记为W4。
按下式计算水溶失量（φ）：
同时记录试样有无收缩、分层等不良现象。
检测方法二:
按面密度检测方法一裁取三块试样,称取试样重量，记为W1。
将试样浸入去离子水中，加热至90℃,恒温1h.烘干后称重，记为W4.
水损
同时记录试样有无收缩、分层等不良现象。
（7）交换容量（包括全交换容量、磺基交换容量）
全交换容量：
单位质量的电池隔膜中全部离子基团的毫摩尔量，以mmol/g表示。
磺基交换容量:
单位质量的电池隔膜中磺酸基团的毫摩尔量，以mmol/g表示.
试剂和溶液
0。
03mol/L盐酸标准溶液配制和标定
配制：
用量液管量取2.7ml盐酸，定容至1000ml。
标定:
取预先在玻璃研钵中研细之无水碳酸钠适量，置于洁净的坩埚中,在马弗炉中加热至270~300℃,保温2小时.取出置于干燥器中冷却20分钟,称量.
称取上述无水碳酸钠0.03~0。
04g，溶于50ml纯净水中，加入3～5滴甲基红—次甲基蓝指示剂，用待标定溶液滴定至红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈红色。
按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度（N）：
式中：
G—碳酸钠重量（g）
V-滴定消耗盐酸体积（ml）
0.01mol/L氢氧化钠标准溶液
配制：
称取0.4g氢氧化钠，用去离子水定容至1000ml.
标定：
取适量邻苯二钾酸氢钾置于坩埚中，150℃烘干2小时，取出置于干燥器中，冷却15分钟。
称取上述邻苯二钾酸氢钾0.05g左右，溶于50ml纯净水中,加入3~5滴酚酞指示剂，用待标定溶液滴定至溶液呈粉红色.
按下式计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（N）：
式中:
G—苯二钾酸氢钾重量（g）
V—滴定消耗氢氧化钠体积（ml）
1%酚酞指示剂
称取1g酚酞溶于99g无水乙醇。
甲基红-次甲基蓝混合指示剂
将0.2g甲基红溶于100ml无水乙醇中，将0。
2g次甲基蓝溶于100ml无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。
1mol/L盐酸溶液
量取86ml分析纯盐酸溶液，注入918ml纯净水中，摇匀。
0.03mol/L氢氧化钠溶液
称取1.2g氢氧化钠，溶于1000ml纯净水.
0.5mol/L氯化钙溶液
称取58g分析纯无水氯化钙，加入976ml纯水溶解。
纯水
要求电导率小于4µs/cm。
测定步骤
取样：
取一定面积电池隔膜，称重，记录.
预处理:
将试样置于三角瓶中，加适量1N盐酸,摇匀，在常温（不低于15℃）中浸泡2h.取出，用去离子水冲洗至中性，分别置于干燥的具塞三角瓶中。
全交换容量测定
向盛有试样的三角瓶中，用移液管加入0。
03N氢氧化钠100ml,摇匀，在常温下浸泡2h.
用移液管从上述三角瓶中取出25ml浸泡液置于三角瓶中，加入3滴混合指示剂，用0。
03N盐酸标准溶液滴定至红色保持15s不褪色，即为终点，同时进行空白实验。
磺基交换容量测定
向盛有试样的三角瓶中,用移液管加入0.5mol/L氯化钙100ml,摇匀，在常温下浸泡2h。
用移液管从三角瓶中取出25ml浸泡液置于另一三角瓶中，加入3滴酚酞指示剂，用0.01N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色,即为终点。
计算
全交换容量按式
（1）计算：
（1）
式中：
Qt——全交换容量，mmol/L
CHCL——盐酸标准溶液的浓度，mol/L
V2-—空白实验消耗盐酸标准溶液体积，ml
V1——滴定浸泡溶液消耗的盐酸标准溶液体积,ml
M——试样的质量，g
磺基交换容量按式
（2）计算:
（2）
式中：
Qs-—磺基交换容量,mmol/L
CNaOH——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
V1--滴定浸泡溶液消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml
M—-试样的质量，g
（8）热老化性能
定义：
试样在80℃烘箱储存一定时间后的剩余强度。
单位：
N/15mm或kg/15mm。
检测方法：
沿待测样纤维方向裁取250mm×15mm的试试样，将试试样放入80℃鼓风烘箱中储存至规定时间，然后在电子拉力试验机上（拉伸速率：
50mm/min）测定纵向抗张强度。
（9）碱损失量
定义：
试样在80℃的KOH溶液中浸泡1h后，质量损失率。
单位：
％
检测方法：
按面密度检测方法裁取三块试样，称取试样原重，记为W1。
将试样浸入KOH溶液中，加热至80℃，恒温1h。
取出试样用去离子水清洗至中性，烘干后称重,记为W3。
碱损
同时记录试样有无发黄、收缩、分层等不良现象。
（注：
对于碱锰电池隔膜,KOH溶液浓度为40％；对于二次碱性电池隔膜，KOH溶液浓度为30%）
（10）碱氧化损失量
试样在50℃的5％KMnO4和30％KOH混合溶液中浸泡1h，重量损失比率,单位:
%
溶液的配制:
称取60gKOH,置于250ml烧杯中，加入130ml的去离子水，充分搅拌溶解,冷却后，加入10gKMnO4，充分搅拌溶解。
检测方法：
在待测样横向方向上左、中、右各裁取一块185mm×42mm的试样，称取原重，记为W0.将试样浸入上述的溶液中，加热至50℃,恒温1h。
充分洗涤，烘干,称重,记为W5。
碱氧化损失
（11）抗张强度
定义：
在试样两端施加拉应力,匀速拉伸断裂时，所承受的最大张力.单位：
N/15mm或kg/15mm
检测方法：
分别沿纤维方向和垂直纤维方向,将待测样裁成250mm×15mm的试试样。
在拉伸试验机上（拉伸速率：
50mm/min）分别测定纵向和横向抗张强度.
（12）湿电阻
定义：
在规定溶液中，经充分浸润后的、一定面积的隔膜的电阻值。
单位：
Ω·cm2
仪器：
湿电阻测试仪、两台万用表、直流电源
操作规程：
在待测试样上裁取5cm×8cm的试样，将其浸泡在规定浓度的KOH水溶液中30分钟。
打开电源，将试样加载于测试仪的两个测试板间，待仪表读数稳定以后，记录下电压（U1）和电流值（I1）。
总电阻R1=U1/I1.再将试样取出，待读数稳定以后,记录电压（U2）和电流值（I2）。
电解液电阻R2=U2/I2。
计算隔膜湿电阻R=R1—R2
2.镍氢、镍镉电池的制作、化成以及电池的初期容量、荷电性能
（1）镍氢电池
电池试样制作
材料准备和卷绕：
在待测试样上裁取面积为185cm×42cm的试样，测定试样的面密度及厚度，将隔膜绕过卷针对折，下方要比上方长5～10mm，正极片放在隔膜中间,负极片放在隔膜上方（注：
负极片要和正极片对齐）开始卷绕（卷针转速根据个人需要酌量调节），卷好后将钢壳套上，退出。
滚槽
加密封圈
焊正极帽
加电解液：
通常，镍氢电池电解液添加量为2.5克。
特殊情况按设计量添加。
封装
电池化成和初始容量检测
镍氢电池化成制度：
0。
2C恒流充电420分钟，0.5C恒流放电至电压为1.0V，测空电电阻，记录0。
5C放电时间及容量。
50℃烘箱内放置24小时，1C恒流充电90分钟，1C恒流放电至电压为1.0V，1C恒流充电72分钟，30分钟后测满电电阻及放入电压，并记录放入时间。
记录1C放电时间及容量，该1C放电容量即为初始容量.
荷电能力测试
放入烘箱后的7天时间内,每天都要在与放入时间相同的时间点测定电压，记录电压数据,并根据电压下降情况观察其荷电能力，电压下降速度越快说明荷电能力越差。
剩余容量及高温储存后的充放电性能测试
0.5C恒流放电至电压为1.0V,记录剩余容量；1C恒流充电90分钟，1C恒流放电至电压为1。
0V，记录放电容量。
1C恒流充电72分钟。
（2）镍镉电池
制作过程：
隔膜试样面积为195cm×42cm的，电解液添加量为2.8克，其余制作方法同镍氢电池。
化成制度：
0。
2C恒流充30min,1C恒流充90min，0。
5C恒流充90min，搁置30min。
1C恒流放至1。
0V，1C恒流充90min,1C恒流放至1.0V，1C恒流充90min，1C恒流放至1.0V，1C恒流充90min.结束后30分钟，测满电电阻和放入电压。
50℃烘箱内放置10天，每天测电压并做记录，观察荷电能力。
剩余容量测试:
0.5C恒流放至1。
0V，1C恒流充90min，1C恒流放至1.0V,1C恒流充90min.
3.电池循环寿命检测
对二次电池的充放电循环性能进行评价。
依据用户确定的充放电制度进行循环寿命检测。
4。
原材料检验
布品检验（包括熔喷布和热风布）
原布面密度（抽样）检测
（1）端部面密度检测:
按整幅宽取端部正常产品30厘米长试样，在幅宽方向均匀取5个试样，测量试样面密度。
（2）整卷面密度检测：
称取整卷试样的重量,按标示长度和幅宽计算整卷面积,并进一步计算整卷平均面密度。
（3）布面状况检验：
观察布面有无棉结、脏污和漏洞情况，是否符合合同要求。
（4）按整幅宽取端部正常产品30厘米长试样，在幅宽方向均匀取5个试样,测定碱损失量。
复合布面密度检测
（1）端部面密度检测:
按整幅宽取端部正常产品30厘米长试样，在幅宽方向均匀取5个试样,测量试样面密度。
（2）整卷面密度检测：
称取整卷试样的重量，按标示长度和幅宽计算整卷面积,并进一步计算整卷平均面密度。
5。
纯净水系统电导率检测
纯水电导率检测程序如下：
a。
取适量待测溶液将电极润洗数次。
b.将测量开关置于“检查"档，调节“常数”，使屏幕显示数值与电极上常数数值一致。
c.将清洁后的电极垂直插入被测液中，仪器显示数值为该液体的电导率。
二、检测项目分工与责任人
检测项目
责任人
检测项目
责任人
面密度
崔攀、张蕊
厚度
崔攀、张蕊
紧度
崔攀、张蕊
吸液量
崔攀、张蕊
吸液速率
崔攀、张蕊
热水损失量
崔攀
交换容量
束兴娟
热老化性能
陈新奇
碱损失量
崔攀、张蕊
碱氧化损失量
束兴娟
湿电阻
崔攀
镍氢电池性能
崔攀
镍镉电池性能
崔攀
电池循环寿命检测
崔攀
原布检验
束兴娟、张蕊
复合布检验
束兴娟
纯水电导率检验
束兴娟
化工原料检验
陈新奇
纵向抗张强度
陈新奇
三、日常检验和质量控制标准
1.原材料入库检测（主要针对湿法布和热风布）
注意事项：
对新供应商所供产品,全部检测。
对老供应商所供产品,随机抽取3卷以上检查。
检测项目
车间取样
实验室取样
端部面密度
端部正常产品，整幅宽，40厘米长
幅宽方向均匀取6个试样值
碱损失量
端部正常产品,整幅宽，40厘米长
幅宽方向均匀取3个试样,求平均值
整卷面密度
整卷称重（车间完成）
实验室记录结果
布面状况
整卷观察（车间完成）
实验室记录结果
实验室的测试记录必须有编号。
熔喷布和热风布的检测项目、取样和记录
热风布面密度分级控制标准：
规定值
20
25
30
45
离散性
20±2.5
25±3
30±3。
5
45±5
均重值
20±1
25±1。
5
30±2
45±2.5
湿法布面密度分级控制标准:
规定值
20
25
30
40
离散性
20±2
25±2
30±3
40±4
均重值
20±1
25±1
30±1.5
40±2
原料布碱损失量控制标准不大于1％。
2。
复合布质量控制和检测
1。
所有的布头和布尾均要求取样测定面密度，一定要准确记录编号。
2。
记录复合长度,整卷称重,计算上胶量以及平均面密度.
复合布的检测项目、取样和记录
检测项目
车间取样
实验室取样
头部面密度
头部正常产品,整幅宽，30厘米长
幅宽方向均匀取5个试样，求平均值
尾部面密度
尾部正常产品，整幅宽,30厘米长
幅宽方向均匀取5个试样,求平均值
整卷面密度
整卷称重（车间完成）
实验室记录结果
上胶量
整卷称重（车间完成）
实验室记录结果
复合布面密度分级控制标准:
规定值
52
57
62
67
离散性
52±5
57±5.5
62±6
67±6.5
均重值
52±2
57±2。
5
62±3
67±3。
5
3。
接枝烘干后产品检测
检测项目
车间取样
实验室取样
端部面密度
头部正常产品,整幅宽，40厘米长
试样中线、幅宽方向均匀取6个试样,求平均值
端部交换容量
尾部正常产品，整幅宽，40厘米长
试样中线、幅宽方向均匀取6个试样，求平均值
热水损失量
头部正常产品，整幅宽，40厘米长（可用测面密度试样）
试样中线、幅宽方向均匀取6个试样，求平均值
4.碱性电池隔膜系列产品
（1）容量型低自放电磺基镍氢电池隔膜
本品系以超细聚烯烃纤维湿法非织布为基材，经辐射接枝苯乙烯磺酸钠而制成的磺基型碱性电池隔膜。
适用于中、低倍率放电的容量型低自放电型密封式镍氢电池，可赋予电池优异的荷电性能和循环寿命。
本品可替代直接磺化法制备的磺化膜类镍氢电池隔膜。
与之相比，本品具有更适宜的离子交换容量,荷电性能更优；磺酸基团链接在苯环上，具有更好的贮存稳定性，不存在受光照后磺基脱落、亲水性及荷电性能退化的缺陷。
产品型号及技术指标见下表:
项目
指标
SAM50-100
SAM55—120
SAM60—150
SAM65—180
SAM65—200
面密度（g/m2）
50。
0±3
55。
0±3
60.0±3
65。
0±3
65.0±3
厚度（mm）
0。
10±0。
02
0.12±0.02
0.15±0。
02
0.18±0。
02
0。
20±0.02
纵向抗张强度（kg/15mm）
≥3.0
≥3。
5
≥3。
5
≥3。
5
≥3。
5
吸液速度
（秒/25mm）
≤120
≤120
≤120
≤90
≤90
吸液容量（％）
≥150
≥180
≥200
≥200
≥250
（2）容量型低自放电羧基镍氢电池隔膜
本品系以超细聚烯烃纤维湿法非织布为基材，经辐射接枝丙烯酸而制成的羧基型镍氢电池隔膜。
适用于中、低倍率放电的低自放电型密封式镍氢电池，可赋予电池优异的荷电性能和循环寿命。
与磺化膜类镍氢电池隔膜相比，本品可赋予电池更好循环寿命；与氟化膜类镍氢电池隔膜相比,本品可赋予电池更好荷电性能；本品较好地平衡了荷电性能与循环寿命的矛盾，综合性能优良，价格低廉，性价比高.
项目
指标
PGA50—100
PGA55-120
PGA60-150
PGAs65-180
PGAs65—200
面密度（g/m2）
50.0±3
55。
0±3
60。
0±3
65.0±3
65。
0±3
厚度（mm）
0。
10±0.02
0.12±0.02
0。
15±0。
02
0。
18±0。
02
0。
20±0。
02
纵向抗张强度（kg/15mm）
≥3.0
≥3.5
≥3。
5
3.5
3.5
吸液速度
（秒/25mm）
≤150
≤120
≤120
≤90
≤90
吸液容量（%）
≥150
≥180
≥200
≥200
≥250
（3）高功率型镍氢电池隔膜
本品系以超细复合聚烯烃纤维湿法非织布为基材,经辐射接枝丙烯酸而制成的羧基型镍氢电池隔膜。
兼具优良的倍率循环寿命和荷电性能。
适用于中、高倍率放电的密封式功率型镍氢、镍镉电池。
本品通过调节纤维构成和接枝物组成,使其在电池高倍率充放电状态下可以保持更好的透气性能，赋予电池优异的倍率循环性能。
与氟化膜类产品相比,本品具有更好的荷电功能。
本品较好地平衡了荷电性能与倍率循环寿命的矛盾,综合性能优良，价格低廉，性价比高.
项目
指标
PGAhrd60-150
PGAhrd60—180
PGAhrd65-200
PGAhrd70—220
面密度（g/m2）
60.0±3.0
60.0±3.0
65.0±5。
0
75。
0±5.0
厚度（mm）
0。
15±0.02
0.18±0。
02
0。
2±0.02
0.22±0.02
纵向抗张强度（kg/15mm）
≥3。
0
≥3.0
≥3。
5
≥3.5
吸液速度（秒/25mm）
≤60
≤60
≤90
≤90
吸液容量（%）
≥250
≥250
≥300
≥300
（4）高温型镍氢电池隔膜
本品系以超细复合聚烯烃纤维湿法非织布为基材,经辐射接枝丙烯酸而制成的羧基型镍氢电池隔膜。
兼具优良的高温循环寿命和荷电性能.适用于需要在高温环境条件下工作的的密封式高温型镍氢、镍镉电池。
本品通过调节纤维构成和接枝物组成，使其在电池高温环境内工作状态下可以保持更好的透气性能，促进正负极析出的氢气和氧气的复合，降低电池内压，减少漏气,赋予电池良好的高温循环寿命.本品较好地解决了高温电池充放电效率低、循环寿命短的问题。
项目
指标
PGAhrd60-150
PGAhrd60-180
PGAhrd65—200
PGAhrd70—220
面密度（g/m2）
60.0±3。
0
60。
0±3.0
65.0±5。
0
75.0±5。
0
厚度（mm）
0.15±0。
02
0.18±0。
02
0。
2±0.02
0.22±0。
02
纵向抗张强度（kg/15mm）
≥3.0
≥3。
0
≥3.5
≥3。
5
吸液速度（秒/25mm）
≤60
≤60
≤90
≤90
吸液容量（％）
≥250
≥250
≥300
≥300
（5）排气式方形镍镉电池专用低透气隔膜
本品系以超细聚烯烃纤维非织布（面层）与超细聚丙烯熔喷非织布（芯层）构成的三层复合膜为基材，经辐射接枝丙烯酸、苯乙烯磺酸钠而制成的排气式方形镍镉电池专用隔膜。
本品具有适度的透气功能，透气率约相当于常规非织布隔膜的15%,有利于制备免维护或少维护排气式方形镍镉碱性电池.隔膜湿电阻低，有利于提高电池的放电平台和低温性能。
本品使用过程中不产生泡沫、不存在电解液因泡沫溢出电池的风险。
与常规多层膜叠合使用相比，本品使用方便,不会产生错位和皱褶。
项目
指标
型号
PGAv90—300
面密度（g/m2）
90。
0±10.0％
厚度（µm）
300±20
纵向抗张强度（kg/15mm）
≥5.0
吸液速度（秒/25mm）
≤180
吸液容量（％）
≥300
（6）排气式方形镍镉电池专用微透气隔膜
本品系以超细聚烯烃纤维非织布（面层）与聚丙烯微孔膜（芯层）构成的三层复合膜为基材，经辐射接枝丙烯酸、苯乙烯磺酸钠而制成的排气式方形镍镉电池专用隔膜。
本品隔离性能优异，具有适度的透气功能，透气率约相当于常规非织布隔膜的1%，有利于制备免维护或少维护排气式方形镍镉碱性电池。
隔膜湿电阻低，有利于提高电池的放电平台和低温性能。
本品使用过程中不产生泡沫、不存在电解液因泡沫溢出电池的风险。
与常规多层膜叠合使用相比,本品使用方便，不会产生错位和皱褶。
项目
指标
MGAv70—180
MGAv100-300
面密度（g/m2）
80.0±10。
0％
100.0±10。
0％
厚度（µm）
200±20
300±20
纵向抗张强度（kg/15mm）
≥4.5
≥5。
0
吸液速度（秒/25mm）
≤180
≤180
吸液容量（%）
≥250
≥300
（7）镍锌、镍铁电池专用电池隔膜
本品系以超细聚烯烃湿法非织布与PP微孔膜构成的复合膜为基材，经辐射接枝而制成的羧基改性碱性电池隔膜.主要适用于镍锌电池、铁镍电池等，具有良好的抗枝晶功能，可赋予电池良好的循环寿命和荷电性能。
项目
指标
MGA55—180
MGA65-180
面密度（g/m2）
55±3.0
65±3.0
厚度（mm）
0。
18±0。
02
0。
18±0。
02
纵向抗张强度（kg/15mm）
≥3。
5
≥3。
5
吸液速度（秒/25mm）
≤180
≤180
吸液容量（%）
≥300
≥300
（8）二次碱锰电池专用隔膜
本品系以含超细维尼纶、聚烯烃及纤维素纤维的湿法非织布与PP微孔膜构成的复合膜为基材，经辐射接枝而制成的羧基改性二次碱锰电池专用隔膜。
具有良好吸液性能、抗枝晶功能，可赋予电池良好的循环寿命
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