油品取样与测温指南.docx

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油品取样与测温指南

2.3取样、测温操作指南

2.3.1油品取样操作

取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法（手工法）》进行。

取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。

基本术语

（1）上部样：

在液面顶下，其深度的六分之一处所采的试样。

（2）中部样：

在油品中部所采的试样。

（3）下部样：

在罐（舱）底上六分之五所采的试样。

（4）顶部样：

在液面下150mm处所采的试样。

（5）底部样：

在油罐（舱）底部所采的试样。

2.3.1.1油罐取样

（1）油罐卸船前照GB/T4756-1998方法，取液位中间的点样。

（2）油罐收油后按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样，如不能放出或放出后有明水，则上罐在计量口取三点样，每罐各取3份1000ml样品，分别由商检、油库做分析，另一份封存。

（3）油罐装船前按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取或上罐取发油段样，每罐取4份，由商检、油库各留两份。

（4）取样后立即封样，并填写取样罐号、日期，由商检和油库操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。

（5）封存样品保留时间45天。

2.3.1.2外轮取样

（1）外轮到港后，按照ASTMD4057-06方法，每个油种取3份1000ml混合样，1～3个舱全取，4～64个舱取4个，取上、中、下三点样的混合样。

（2）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检与船方会签，同时填写样品流转单，做好记录。

（3）样品由商检、油库各留一份做分析，另一份由商检保存，保留时间45天。

2.3.1.3装船后船舱取样

（1）装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱：

2～8个船舱以下取2个船舱，9～15个船舱取3个，16～25个取5个。

（2）样品为混合样，共取4份，每份1000ml，由商检、油库、船方各留一份，另一份商检封存。

（3）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检、油库和船方操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。

（4）封存样品保留时间45天。

2.3.2油品测温操作

安全注意事项

a．油罐梯子、平台和护栏等应牢固，保证工作人员的安全。

b．计量员应将所有仪器、工具装在包内，腾出双手攀扶护栏。

c．手灯或手电筒应符合防爆标准。

d．不能穿会产生静电的工作服和引起火花的鞋进入罐区，以免发生危险。

e．温度测量距离罐壁至少300mm，以避免受到外部气温的影响。

f．测温时人应站在上风口，以防止吸入油气。

g．温度计在测量原油和燃料油后，要用煤油或柴油清洗干净，并擦干。

h．不能使用水银柱已经断开的温度计。

i．使用热电温度计应经防爆和防静电检验，并有防爆合格证。

（1）浮顶罐测温在计量口操作，可使用杯盒、充溢盒、热电温度计、水银温度计进行测量。

a．液位在3m以下时，中部测量一点。

b．液位3～5m，在上液面下1m、下液面上1m处共测两点。

取算数平均值作为油品的温度。

c．液位5m以上，在上液面下1m、中部和下液面上1m处，测三点。

取算数平均值作为油品的温度。

如果其中有一点温度与平均温度相差大于1℃，则必须在上部和中部测量点之间及中部和下部测量点之间各加测一点，最后以这五点的算数平均值作为油品的温度。

d．对正在伴热的油罐，要在蒸汽切断1h后，才能进行温度测量。

如需提前测温或在不能切断蒸汽的情况下测温，应按油高均匀分布测量五点以上温度，取其平均值。

（2）油船或油驳内装单一油品时，要测量半数以上舱的温度。

如果内装不止一种油品时，要按照下列规定测量每种油品的温度：

装有同一种油品的舱数温度测量的最少舱数

1或2舱每个舱

3～6舱2舱

7或7个以上舱半数以上舱

如各舱温度与上述规定所测舱的平均温度相差在1℃以上时，则应对每个舱作温度测量。

（3）油船和油驳在甲板计量口操作，杯盒、充溢盒、热电温度计，对不加热油品在液位中部测量一点，加热油品测温方式同“浮顶罐测温”。

（4）杯盒温度计：

通过测量口把杯盒温度计放到规定的液面高度，达到规定的浸没时间后，提出杯盒读取温度。

注：

①、环境温度与罐内油品温度相差大于10℃时，则可以上下提拉以加速温度平衡。

②、在大风、雨、雪等坏天气时，应把杯盒温度计提出放在罐口或在遮挡下立即读取温度并记录，以减少环境对温度读数的影响。

油品

最少浸没时间（min）

石脑油、汽油，煤油、柴油以及40℃时运动粘度小于和等于20mm2/s的其他油品

5

原油、润滑油以及40℃运动粘度大于20mm2/s而100℃运动粘度低于36mm2/s的其他油品

15

重质润滑油、气缸油、齿轮油、残渣油以及100℃运动粘度等于和大于36mm2/s的其他油品

30

（5）充溢盒温度计：

先打开充溢盒的闭合器，用罐内的上部油品冲洗2～3次，然后把盒放到规定的液位高度。

并上下提拉以加速温度平衡，后关闭闭合器，提出充溢盒，立即读取温度，并做好记录。

（6）热电温度计：

由一个或多个传感器和指示温度的表头组成，放在罐顶测量口或操作台上，通过指针或数字显示的温度值，直接得到测温点温度或平均温度。

（7）读数时先读小数，后读大数，读至0.01℃，做好测温记录。

2.4油品化验分析操作指南

2.4.1油品凝点测定（GB/T510）

1.准备工作：

工具、器具：

圆底试管、圆底玻璃套管、水银温度计、液体温度计、无水乙醇。

2.准备及测定：

（1）正确选择冷却温度，比预期凝点低7～8℃。

（2）试样脱水，使注入试管的试样准确。

（3）凝点低于0℃时套管中注入无水乙醇

（4）温度计固定在试管中央，并使水银球距管底8～10mm

（5）将装试样及温度计的试管垂直浸在50℃±1℃的水浴中，直到试样温度达到50℃±1℃。

（6）从水浴中取出试管，擦干外壁牢固装在套管中，将套管放在固定的支架上在室温中冷却试样至35℃±5℃。

（7）将套管放在冷却剂中冷却，当试样温度冷却到预期的凝点时，将套管倾斜45℃并保持1min。

（8）从冷却剂中取出仪器，迅速用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里液面是否有移动迹象。

（9）位置有移动时，从套管中取出试样，并将试样重新预热达至50±1℃，然后用比上次温度低4℃或其他更高的温度从新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动。

（10）找出凝点温度范围之后用比移动温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃的温度重新测定，直至测出准确的凝点。

3.记录、计算和精密度：

重复性：

同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。

再现性：

有两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。

正确的读取温度计的读数，填写原始记录，不得涂改，试验中的数据及时记录。

4.结果分析：

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。

检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.2油品倾点测定（GB/T3535-2006）

1.准备工作：

工具、器具：

试管、温度计、软木塞、套管、圆盘、垫圈、冷浴、计时器。

2.试验步骤：

（1）将清洁的试样倒入试管中至刻线处。

试验试样要求按照标准规定取样。

（2）用温度计的软木塞塞住试管，要求温度计和试管在同一轴线上，试样浸没温度计水银球，使温度计的毛细管在试样液面下3mm的位置。

（3）将试样进行预处理：

试样分两种情况，倾点高于-33℃及倾点为-33℃和倾点低于-33℃。

按照标准规定对试样进行处理。

（4）保证圆盘、垫圈和套管的内壁清洁干燥、把圆盘放在套管的底部。

（5）观察试样的流动性，从第一次观察温度开始，每降低3℃都应将套管或试管取出，将试管充分倾斜以确定试样是否流动，取出试管观察试样流动性到试管返回到浴中的全部操作时间不超过3s。

（6）从第一次观察温度开始，每降低3℃都应观察试样的流动性，不能搅拌试样的块状物，也不能在试样冷却至足以形成石蜡结晶后移动温度计，会引起偏差或错误的结果。

（7）当试管倾斜试样不流动时，应立即将试管放置于水平位置5s（用计量器测量），仔细观察试样表面。

如试样显示出有任何移动，应立即将试管放回水浴或套管中。

待在降低3℃时，重新观察试样的流动性。

（8）按照这种方式继续操作，直至将试管至于水平位置5s，试管中的试样不流动，记录此时温度计读数。

（9）如果温度达到9℃时试样仍在流动，则将试管转移到下一个更低温度的水浴中，并按照标准规定上的浴温度进行观察测定。

3.记录及计算：

记录温度，在其结果上加上3℃，作为试样的倾点。

取重复测量的两个平均值作为试验结果。

重复性:

统一操作者使用同一仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于3℃。

再现性：

不同操作者使用不同仪器用相同的方法对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于6℃。

4.结果分析：

检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.3油品粘度的测定（GB/T1137-89）

1.准备工作：

工具、器具：

溶剂油或可溶的适当溶剂、95%乙醇、石油醚、玻璃毛细管粘度计、恒温水浴、温度计、秒表。

2.试样测定：

（1）如试样中含有固体颗粒，先将试样进行过滤。

根据油的性质和试验温度选用适当的粘度计，使试样的流动时间不少于200s，内径小于0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。

（2）装入试样时注意吸入的液体不能有气泡和裂隙，将管端多余试样擦拭干净。

（3）调整粘度计的位置：

利用垂铅线从两个相互垂直的方向检查毛细管并将其调整为垂直状态。

（4）调整温度计的位置：

温度计的水银球位置应接近毛细管中央的水平面，并使温度计上要测量的刻度位于恒温浴液面上10mm处。

（5）按标准规定时间恒温：

在50℃测定粘度时，粘度计在恒温水浴的恒温时间不得少于20min：

在80℃或100℃测定粘度时，粘度计恒温时间不得小于25min.当任一支粘度计正在测定流动时间时，不要向恒温浴中放入或取出其它粘度计。

（6）待粘度计恒温达到要求后，取下管端的橡皮塞或橡皮管。

测定试样通过粘度计球C所需的时间。

（7）水域的温度正确校正。

恒温浴的试验温度应保持恒定在±1℃。

（8）按照标准规定测定粘度:

测定试样到达适当位置开始计时、停表，正确读取试样的流动时间。

3.计算和记录：

在温度T时，试样的运动粘度Vt（mm2/s）按照下式计算：

Vt=C·t

式中：

C——球c的粘度常数，（mm2/s）/s；

T——试样的流动时间，s；

（1）相应球粘度计常数、试样的流动时间-秒表的时间读数准确，并及时记录。

（2）计算及修约正确，填写数据正确不得涂改。

4.精密度：

重复性:

同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值

温度，℃重复性，mm2/s

501.5％X1

80和1001.3％（X1+8）

其中X1为重复测定两个结果的算术平均值。

再现性：

不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值

温度，℃再现性，mm2/s

507.4％X2

80和1004.0％（X2+8）

5.结果分析：

取重复测定的两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。

取四位有效数字，检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.4油品密度测定（密度计法GB/T1884-2000）

1.准备工作：

工具、器具：

量筒、温度计、密度计。

2.测定：

（1）样品混合均匀，正确选择量筒，在试验温度下把试样转移到温度稳定、清洁的量筒中。

（2）用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。

（3）把装有试样的量筒垂直放在没有空气流动的地方。

（4）用合适的温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样，使整个量筒中试样的密度和温度达到均匀，记录温度接近0.1℃。

（5）把合适的密度计放入液体中。

（6）正确测定密度:

1对于不透明液体，要等待密度计慢慢地沉入液体中。

2对于透明低粘度液体，将密度计压入液体中约两个刻度，再放开，放开时，要轻轻地转动一下密度计，使其在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。

（7）正确的读取数据：

1测定不透明液体，使眼睛稍高于液面的位置，读出液体弯月面上缘与密度计刻度相切的点。

2测定透明液体，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢升到表面，读出液体液面与密度计刻度相切的点。

（8）记录密度计读数后，立即小心地取出密度计，并用温度计垂直地搅拌试样，记录温度。

若此温度与开始试验温度相差大于0.5℃应重新读取密度计和温度计的读数。

3.计算及记录：

（1）对观察到的温度计读数作有关修正后，记录到接近0.1℃。

（2）对观察到的密度计读数作有关修正后，记录到0.1kg/m3（0.0001g/m3）。

（3）按不同的试验油品，用国GB/T1885中的表59A、表59B或表59D把修正后的密度计读数换算到20℃下标准密度。

（4）试验中的数据及时记录、根据标准的计算公式正确计算结果，精密度的计算，填写原始记录，不得涂改。

4.分析结果：

密度最终结果报告到0.1kg/m3（0.0001g/cm3）。

检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.5油品水分测定（GB/T260-77）

1.准备工作：

工具、器具：

水分测定器、溶剂、圆底烧瓶、无釉瓷片、天平、量筒。

2.称样：

（1）称量前将油样摇动充分混合均匀。

（2）在500ml圆底烧瓶中准确称量100g油样。

3.取溶剂：

（1）工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。

（2）量取100ml溶剂。

（3）将称得的溶剂倒入盛油样的烧瓶中。

4.准备仪器：

（1）擦净冷凝管内壁，冷凝管上口用脱脂棉塞住。

（2）冷凝管与接收器垂直，冷凝管下端切口与接收器支管相对。

（3）接收器支管斜口进入圆底烧瓶15-20mm，连接好进出水管。

5.蒸馏操作：

（1）开冷却水后，开始加热油品。

（2）蒸馏速度控制：

成滴状（每秒2～4滴）。

（3）蒸馏结束的判定：

接收器中水量不增加；接收器上部稀释剂透明；回流时间不超过1h。

（4）冷凝管内壁水滴的处理：

利用烧瓶液体剧烈沸腾冲下；停止加热后，从冷凝管上口倒入稀释剂冲下；用带有橡皮或塑料头的金属丝将水滴刮入接收器中。

6.读数：

视线与液面在同一水平线上（若接收器中溶剂浑浊，水量不超过0.3ml，需将接收器浸入热水中20-30min，是溶剂澄清，冷却至室温后，读数）。

7.记算：

试样的水分质量百分含量X按下式计算

X＝V／G×100

式中：

V——在接受器中收集水的体积，ml；

G——试样的重量，g；

（1）计算正确及判断正确。

（2）准确填写实验记录，不得有涂改。

（3）取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。

8.分析结果：

（1）试样的水分少于0.03％，认为是痕迹。

在仪器拆卸后接收器中没有水存在，认为试样无水。

（2）检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.6油品硫含量测定（GB/T387-90）

1.准备工作：

工具、器具：

管式电阻炉、瓷舟、石英管、流量计、洗气瓶、水泵或压缩空气管线、分析天平、量筒、滴定管、吸管、硫酸标准溶液、氢氧化钠标准溶液、30%过氧化氢、高锰酸钾溶液、95%乙醇、混合指示剂、蒸馏水。

2.仪器：

（1）试验前先将接收器、洗气瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净并干燥。

（2）将高锰酸钾溶液、40%氢氧化钠溶液及医用脱脂棉分别装入1-3号洗气瓶中。

（3）用橡胶管将空气净化装置连接起来。

（4）用量筒量取150ml蒸馏水倒置接收器中。

（5）用吸管分别量取5ml浓度为30%过氧化氢和7ml硫酸溶液注入接收器中。

（6）连接仪器，检查设备的密闭性。

（7）打开管式中炉开关电源，调节温度控制器，慢慢把石英管加热到900～950℃。

3.试验测定：

（1）瓷舟装入被分析的试样，并准确称量精确至0.0002g,试样应均匀地分布在瓷舟底部。

（2）瓷舟中试样用已预先筛选好或煅烧过的细砂覆盖。

（3）将装有试样的瓷舟放入石英管（放在管式炉进口的前部），然后很快地用塞子塞住石英管。

（4）连接水流泵和空气通入系统，将空气送入整个系统，空气流速用流量计测量，流速约500ml/min。

（5）按照规定控制燃烧时间，瓷舟应逐渐地置于管式炉的加热部分，试样不准着火。

（6）燃烧完毕后，将装有瓷舟的石英管放在管式电阻炉中部最红的部分焙烧15min。

（7）试验结束后，将管式炉或石英管逐渐地移回原来位置，关闭水泵，取下接收器。

4.滴定测试：

（1）用25ml蒸馏水洗涤石英弯管将洗涤液流入接收器中。

（2）加入8滴混合指示剂。

（3）加入氢氧化钠标准溶液进行标定。

5.计算及记录：

试样的硫含量X1﹝％（m/m）﹞按照下式计算：

X1＝16c（V2－V0）×100／（1000m2）＝0.016c（V2－V0）×100／m2＝1.6c（V2－V0）／m2

式中：

c－氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；

V2－滴定试样燃烧后生成物时，消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml；

V0－滴定空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml；

（0.016）－与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液﹝c（NaOH）=1.000mol/L﹞相当的以克表示硫的质量；

m2－试样的质量，g。

试验中的数据及时记录、根据标准的计算公式正确计算结果，精密度的计算，填写原始记录。

6.精密度：

重复性：

同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表中的规定数值。

再现性：

不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于表中规定的数值。

硫含量

重复性

再现性

≤1.0

0.05

0.20

﹥1.0～2.0

0.05

0.25

﹥2.0～3.0

0.10

0.30

﹥3.0～5.0

0.10

0.45

7.分析结果：

（1）取重复测定的两个结果的算术平均值作为试样的硫含量测定结果。

（2）试验的结果修整至0.01％（m／m）。

（3）检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.7机械杂质的测定（GB/511-88）

1.准备工作：

工具、器具：

烧杯或宽颈的锥形烧瓶、称量瓶、玻璃漏斗、吸滤瓶、水流泵或真空泵、干燥器、水浴或电热板、红外线灯泡、微口玻璃滤器、定量滤纸、溶剂油

2.取样：

（1）将样品充分摇匀（不少于摇动5min，石蜡和粘稠的油品应预先加热到40～80℃，然后用玻璃棒细搅拌5min）。

（2）按照规定要求用天平称取试样。

（3）按照标准规定向盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油稀释试样。

3.过滤冲洗：

趁热用恒重好的滤纸过滤试样，冲洗滤纸直至溶剂完全透明和无色为止。

（1）按规定折叠并放好滤纸。

（2）过滤时注意保持试样的液面不高于滤纸的3／4高度。

（3）冲洗按照从上到下次序。

（4）直至滤出的滤液完全透明和无色为止。

4.烘干：

滤纸折叠好放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1h，然后盖上盖子，放在干燥器中冷却30min再进行称量。

5.称量恒重：

按照标准规定进行恒重称量,称准至0.0002g重复干燥（第二次干燥只需30min）及称量操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止。

6.计算及记录：

试样的机械杂质含量％（m/m）按照下式计算：

X＝100×（m2－m1）／m

式中：

m2—带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量（或带有机械杂质的微孔玻璃滤器的质量），g；

m1—滤纸和称量瓶的质量（或微孔玻璃滤器的质量），g；

m—试样的质量，g；

试验中的数据及时记录、根据标准的计算公式正确计算结果，填写原始记录。

7.精密度：

重复性：

同一操作者重复测定两个结果之差，不应大于下列数值：

机械杂质含量，％重复性，％

﹤0.010.005

0.01～﹤0.010.01

0.1～﹤1.00.02

≥1.00.20

8.分析结果：

（1）取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。

（2）机械杂质的含量在0.005％以下时，认为无。

（3）检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.8油品残炭测定（电炉法）

1.准备工作：

工具、器具：

电炉残炭测定器、高温炉、干燥器、坩埚盖、瓷坩埚、细砂。

2.实验步骤：

（1）在预先称量过的瓷坩埚中称入一份按照标准规定数量的试样，称准至0.01g

（2）用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。

（3）不用的空穴应盖上钢浴盖，四个空穴同时用时炉温会有下降。

（4）当试样在高温炉中加热到开始坩埚盖的毛细管中开始逸出蒸气时，立即引火点燃蒸气，使其燃烧。

（5）燃烧结果时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴，然后将炉温维持520±5℃，煅烧试样的残留物。

（6）试验时间，从开始加热到煅烧结束时共需30min。

（7）残留物煅烧结束后，打开钢浴盖和坩埚盖，立即取出瓷坩埚，空气中冷却1～2min，移入干燥器中冷却40min后，称量瓷坩埚和残留物的重量，称准0.0002g。

（8）确定试样结果，注意瓷坩埚里面的残留物是发亮的；否则重新测定，第二次分析仍获得同样残留物，测定认为正确。

3.计算：

试样的残炭X﹝％（m/m）﹞按照下式计算：

X＝（m1／m）×100

式中：

m1－残留物（残炭）的质量，g；

m－试样的质量，g。

残炭的计算结果，精确到0.1％（m／m）

4.精密度：

重复性：

统一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。

残炭，％（m/m）重复性，％（m/m）

柴油10％残留物较小结果的15％

润滑油较小结果的10％

重质燃料油及渣油沥青较小结果的5％

试验中的数据及时记录、根据标准的计算公式正确计算结果，精密度的计算，填写原始记录。

5.分析结果：

（1）取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭。

（2）检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。

2.4.9油品闪点的测定（GB/T261）

1.准备工作：

工具、器具：

加热器、闭口闪点仪器

2.试样测定：

（1）取样：

试样水分超过0.05％时，必须脱水。

脱水后取试样的上层澄清部分供试验使用。

（2）装样：

装入油杯中试样时，试样和油杯的温度都不高于试样脱水的温度，杯中试样装满到环形标记。

（3）火焰：

将点火器灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4mm。

（4）加热搅拌按照标准规定进行操作。

3.点火试验：

（1）试样温度达到预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验，对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。

（2）试验点火、闪点时停止搅拌。

点火时，火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间，火焰在其空间停留1s立即回到原位。

（3）最初闪火后，