国家标准《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》编制说明.docx

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国家标准《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》编制说明

铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法

送审稿编制说明

东北轻合金有限责任公司

2014.05

铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法送审稿编制说明

1工作简况

1.1任务来源

本标准于2005年～2006修订，使用年限较长，随着铝及铝合金产品标准不断地制修订，原标准已不能完全满足现有产品的分析、检测，有些内容已不适合的光电直读发射光谱分析实际发展情况，并且限制了光电光谱仪的广泛应用。

因此在原标准的基础上，参照国内相关的标准，并根据大多数厂家和用户的意见和建议，修订本标准，以满足铝及铝合金行业的生产需求。

根据全国有色金属标准化技术委员会2013年标准制（修）定计划，GB/T7999-201X《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》国家标准由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草（修订）。

项目序号为：

20132111-T-610。

1.2起草单位情况

东北轻合金有限责任公司现生产能力8.25万吨，生产的“天鹅”牌铝、镁及其合金板、带、箔、管、棒、型、线、锻件和深加工制品等18大类产品，228种合金，公司每年有10%左右的产品远销美国、日本、新加坡、香港等16个国家和地区。

公司现已装备各类铝镁加工设备7000余台套，其中有2000mm四辊可逆式热轧机、1700mm四辊可逆式冷轧机、50MN卧式挤压机等，以及从美国、德国、日本、意大利等国引进的1400mm薄板冷轧机、1200mmhe1350mm箔材轧机、16MN油压机、3950mm轧机1+1、2100mm1+1轧机等先进设备，其中从美国引进的40MN拉伸机是我国唯一的铝合金厚板拉伸机。

在挤压材生产方面具有雄厚的力量，公司现有挤压设备9台，承揽国内重要航空航天型号军工用铝合金挤压材的生产，具有在线牵引生产、工频感应加热、氧化上色防腐等铝合金生产必备的工艺流程。

东轻公司被盛誉为“中国最大的铝镁合金加工基地”和“祖国的银色支柱”。

1.3编制过程

1）根据2013年全国轻金属标准化技术委员会标准计划，东轻公司接受下达起草GB/T7999-201X《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》的任务。

2）组建《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》起草小组，主要由技术中心人员组成。

3）确定了标准编审原则；同时形成草案稿。

4）2013年3月18日～21日于海南三亚，在全国有色金属标准化技术委员会主持下，来自全国10多个单位的30余名代表对草案稿进行讨论，并落实任务。

5）2013年4月由草案稿形成征求意见稿，广泛征求意见，新疆众和股份有限公司、昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、贵州省分析测试院、西南铝业（集团）有限责任公司、抚顺铝业有限公司、北京有色金属研究总院、中国铝业西北铝加工分公司、南平铝业有限公司、苏州有色金属研究院、中铝连城铝业、中国铝业贵州分公司、辽宁忠旺集团有限公司、山东兖矿集团轻合金有限公司、浙江东轻高新焊丝有限公司、宁夏青铜峡能源铝业集团、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司、中国铝业河南铝业有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司、南南铝业股份有限公司等23家企业进行函调。

其中新疆众和股份有限公司、昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、贵州省分析测试院、苏州有色金属研究院、、南平铝业有限公司、中铝连城铝业、中铝瑞闽铝板带有限公司、抚顺铝业有限公司、北京有色金属研究总院、内蒙古霍煤鸿骏、中国铝业郑州研究院12家企业回复。

6）整理各企业的意见，由征求意见稿形成预审稿。

7）2013年7月23日～26日于内蒙古赤峰市,在全国有色金属标准化技术委员会主持下，来自全国八个单位的十多名代表对预审稿

（1）进行讨论；2014年3月26日～3月29日在江苏省扬州市,在全国有色金属标准化技术委员会主持下，来自全国十几个单位的二十多名代表对预审稿

（2）进行讨论，综合整理各单位的意见，形成送审稿。

2标准编制原则和确定标准主要内容的论据

2.1编制原则

1）标准具有较高的科学性，先进性的同时以满足我国变形铝及铝合金现状和发展的需要为原则。

使该标准有较大的可操作性和合理性。

2）充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。

3）完全按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则第4部分：

化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。

2.2标准编制依据

本标准主要参考ASTME1251-11《铝及铝合金原子发射光谱分析标准检测方法》、E607-02《铝合金在氮气里点到面原子发射光谱分析标准检测方法》及JISH1305:

2005《铝及铝合金发射光谱化学分析方法》。

3标准的主要修订内容

3.1试验报告

根据任务落实会的安排，由东北轻合金有限责任公司、新疆众和股份有限公司、昆明冶金研究院、贵州省分析测试院、广州有色金属研究院共同实验，完成了5个新增元素、11个元素分析下线扩展的试验。

附录一东北轻合金有限责任公司的试验报告

附录二新疆众和股份有限公司的试验报告

附录三昆明冶金研究院的试验报告

附录四贵州省分析测试院的试验报告

附录五广州有色金属研究院的试验报告

3.2按照标准编写的新要求、新格式重新编写了前言。

3.3增加了“警告”部分。

按照国际惯例，提示标准的使用者必须达到相应的要求；如此，才能安全使用本标准，保证检测结果，达到预期的目的。

3.4在“1范围”中增加了钡、硼、钴、锂、钪5个元素。

由新疆众和提供的9个试样，新疆众和、广州有色院、昆明冶金、东轻公司四家单位共同实验；东轻公司提供3个试样，东轻公司、贵州省分析测试研究院共同试验。

根据试验数据，

1）增加钡、硼、锂、钪4个元素。

2）广州有色院提供的Ag元素的数据只有一个，不能确定分析范围。

不采纳。

3）内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司提供的Hg元素的实验数据，只有标准样品，没有样品数据，实验报告中也没有注明Hg的谱线波长。

无法采纳。

且经过700℃以上的熔炼后，铝合金中不可能存在Hg元素。

4）东轻公司、广州有色院，虽然都做了Co元素的实验，但没有经过共同验证（同一试样，不同单位检测）。

不采纳。

表3

元素/元素符号

测定范围/%

推荐波长/nm

Barium/Ba

0.0001～0.005

455.40

Boron/B

0.0001～0.003

249.77；249.67；208.95

Lithium/Li

0.0005～0.010

610.36；670.78；323.26

Scandium/Sc

0.05～0.30

391.18；357.29

3.5为了与国际标准接轨，按照国际惯例，将表1、表2，按元素英文名称重新调整了排列顺序。

3.6扩展了铋、镉、钙、铬、镓、铅、镍、钠、钒、锌、锆等11个元素的分析下限。

由新疆众和提供的13个试样，新疆众和、广州有色院、昆明冶金、东轻公司四家单位共同实验；根据实验数据，

1）扩展钙、铬、镓、铅、镍、钠、钒、锌、锆、镉9个元素的分析下限至0.0001%；

2）但Sb几家单位结果不太好，不建议扩展下限。

3）Bi元素的检测下限可扩展为0.001%。

表4

元素/元素符号

测定范围/%

原

新

Bismuth/Bi

0.0050～0.80

0.0010～0.80

Cadmium/Cd

0.0020～0.030

0.0001～0.030

Calcium/Ca

0.00050～0.0050

0.0001～0.0050

Chromium/Cr

0.0010～0.50

0.0001～0.50

Gallium/Ga

0.0010～0.050

0.0001～0.050

Lead/Pb

0.0010～0.80

0.0001～0.80

Nickel/Ni

0.0010～3.00

0.0001～3.00

Sodium/Na

0.00020～0.0050

0.0001～0.0050

Vanadium/V

0.0010～0.20

0.0001～0.20

Zinc/Zn

0.00050～13.00

0.0001～13.00

Zirconium/Zr

0.0010～0.50

0.0001～0.50

3.7在“2规范性引用文件”中增加了GB/T17432《变形铝及铝合金化学成分分析取样方法》。

3.8对“3方法提要”做了更详细的阐述。

3.9在“4辅助设备、材料、环境”中增加“4.5标准化（再校准）样品”“4.6控制样品”；删除了“4.4电源及地线”，因为这条是仪器安装要求。

3.10在“5仪器”中增加了安全规定。

在涉及人身健康和环境安全方面的内容作出严格规定，增加了“5.2、5.3”条款，着重指出光电光谱仪潜在的危险和仪器运行产生的废气废物。

3.11“6试样”的内容改为“试样应满足GB/T17432的要求”；

随着我们国家的标准体系的越来越完善，例如重新修订后的《GB/T17432变形铝及铝合金化学成分分析取样方法》，详细规定了光谱分析的取样原则，本标准中宜直接引用，不再重复规定，而引起不必要的麻烦。

3.12重新编写了“7分析步骤”。

随着科学技术的发展，光电光谱仪的应用越来越广泛，制造企业和仪器型号也越来越多。

光电光谱仪的光谱原理虽基本相同，但其构造、功能和特点却不尽相同，所以原标准“7分析步骤”是按照多年前的光电光谱仪制定的，已经不适合现在的光电光谱仪。

根据当前广泛使用的光电直读光谱仪的实际情况，将条款重新修改。

3.13将“7.1光电直读发射光谱仪工作状态控制及校准”改为“7.1光电直读发射光谱仪工作状态控制”。

因为原7.1的工作内容现在已经由仪器操作软件控制，自动完成，部分内容与原“9质量保证与控制”工作内容重复，于是将“9质量保证与控制”调整于此，同时又增加了仪器校准要求。

通过以上内容保证检查和控制仪器的工作状态。

3.14将原“7.2标准样品”调整为“4.4标准样品”，并重新对“标准样品”重新加以规定。

3.15在“7.2分析参数”中，增加了“分析参数优化”“光谱干扰检查”。

3.16“表2”中的“测定范围”改为“可能的干扰元素及其波长”，使之更具现实指导意义；

现在的仪器厂商大多已做好工作曲线，推荐理论上的谱线分析范围，对于光谱仪的使用者意义不大，但给出可能的干扰元素的谱线，可以使使用者更客观地判断得到的检测数据，更具实际意义。

3.17在“表2”中，钙、铈、铅、镁、锰、镍、钒7个元素各增加一条推荐分析谱线，见表5。

表5

元素/元素符号

推荐谱线/nm

原有

新增

Calcium/Ca

396.85

393.37

Cerium/Ce

399.92；357.75

446.02

Lead/Pb

405.78；283.30

368.34

Magnesium/Mg

279.55；285.21；382.93

279.08

Manganese/Mn

403.45；293.30；259.37

263.8

Nickel/Ni

231.60；341.47

352.5

Vanadium/V

311.07；310.23

437.92

随着科技的发展，仪器制造的技术提高，可所选用的分析线的范围大了，不同制造公司所选择的分析线不尽相同。

3.18增加了“7.3工作曲线的建立”，阐明了建立工作曲线的方法。

建立工作曲线时应根据试样的种类、化学成分及冶金铸造过程选用相应的标准样品，通常变形铝及铝合金的标准样品采用铸造后再挤压，与炉前试样的状态不同。

在试验中，采用挤压过的标准样品建立变形铝及铝合金的分析曲线，采用化学分析方法分析炉前试样，并与光电直读光谱仪分析的结果作对比试验。

从试验的结果来看，这种在状态上的差异对于分析含量低的元素如1系合金中的各元素没有干扰，分析含量高的元素如2系合金中的铜、4系合金中的硅、5系合金中的镁及7系合金中的锌时，存在较大的系统误差。

因此建立分析曲线时必须保证标准样品与试样组成、成分、冶金状态一致，当两者间不一致时，应采用化学分析方法对分析曲线校正或使用控制样品进行校正。

3.19将原“7.4分析曲线的漂移校正”改为“7.4工作曲线的校准”；并将校准方法分为“标准化”“控制样品校准”两种。

3.20在“7.5试样分析”中增加了对样品中待测元素含量的要求，“为保证分析结果的可靠性，待测元素的含量，应在工作曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。

”

3.21增加“7.6数据处理”。

3.22在表3、表4中分别增加“质量分数≤0.0005%”的规定。

根据实验数据，扩限元素的SD、RSD，以及上一版修订时做的精密度实验的数据，确定≤0.0005%的允许差和重复性数值。

3.23根据新的标准编写规则，去掉了“9质量保证与控制”，其内容在“7.1.1”中体现。

3.24增加“试验报告”条款。

3.25根据标准编写规则将文本进行了编辑性整理。

4标准的水平分析

本标准是对GB/T7999-2007的修订，既反应了当今国内铝及铝合金化学成分分析的实际发展情况，又吸纳了国外标准中的先进理念和技术，有一定的前瞻性和创新性，分析范围扩大，且与其他国家标准、行业标准、企业协议等互为补充、衔接配套，确定该标准总体水平为国际一般水平。

5与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性

本标准所规定的内容，完全满足国家法规的要求。

6专利及涉及知识产权

本文件起草过程中没有检索到专利和知识产权问题，如果涉及到专利和知识产权时请使用单位与专利和知识产权方协商，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

7重大分歧意见的处理经过和依据

无。

8标准作为强制性或推荐性的建议和废止现行有关标准的建议

建议推荐本部分为铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法的国家标准。

9贯彻标准的要求和措施建议。

建议相关部门组织进行专门的宣贯培训。

10废止现行有关标准的建议

建议废止GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》。

11预期效果

GB/T7999《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》是铝及铝合金化学成分分析的标准方法，是国内铝行业基础标准之一。

光电直读发射光谱法快速、准确，多元素同时分析，效率高。

本次修订对原标准做了系统的修改、补充和完善，在适用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高，适应铝合金化学成分分析检测的实际情况。

新版标准能够满足中国铝业实际使用和未来发展的需求，为中国铝业的发展提供了基础性的技术支撑。

国家标准《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》编制组2014年06月

附录1

GB/T7999—2007

《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》

（修订实验报告）

新疆众和股份有限公司

肖丽梅宋玉萍

1修订内容

1.1新增硼（B）、钡（Ba）、锂（Li）3个元素的光电直读发射光谱测定，测定范围及分析线见表1。

表1

元素

测定范围/%

波长/nm

0.00010～0.010

249.68

0.00010～0.010

455.40

0.00010～0.0050

610.30

1.2扩展GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》标准中部分元素的测定范围见表2。

表2

元素

（原标准）测定范围/%

扩展后分析范围/%

元素

（原标准）测定范围/%

扩展后分析范围/%

0.0010～0.50

0.00010～0.50

0.0010～0.50

0.00010～0.50

0.0010～3.00

0.00010～3.00

0.0010～0.80

0.00010～0.80

0.00050～13.00

0.00010～13.00

0.0040～0.50

0.00010～0.50

0.0010～0.050

0.00010～0.050

0.00050～0.0050

0.00010～0.0050

0.0010～0.20

0.00010～0.20

0.00020～0.0050

0.00010～0.0050

1.3在GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》条款7.3分析参数中新增部分元素的分析谱线见表3。

表3

元素

波长/nm

测定范围/%

元素

波长/nm

测定范围/%

279.08

0.00010～3.00

437.92

0.00010～0.50

368.34

0.00010～0.20

446.02

0.0010～0.50

393.37

0.00010～0.50

588.99

0.00010～0.10

2仪器与试剂

2.1ARL4460型金属分析仪（美国赛默飞世尔科技有限公司）。

2.2CO630A型台式普通车床（上海机床厂）。

2.3CO618B型仪表车床（天津仪表车床厂）。

2.4工业高纯铝光谱分析标准物质：

E911a、E915（西南铝业（集团）股份有限责任公司）。

2.5纯铝系光谱分析标准物质：

E417b（西南铝业（集团）股份有限责任公司）。

2.6铝基光谱分析标准物质：

HP2000、HP3000、HP4000、HP5000、63S（日本轻金属有限公司）。

2.7纯铝光谱分析标准物质：

RC11-04（瑞士3A Technology&ManagementLtd.）。

2.8纯铝光谱分析标准物质：

QA-10（美国国家标准与技术研究所，NIST）。

3试样

铝及铝合金块状试样，满足GB/T17432《变形铝及铝合金化学成分分析取样方法》的要求。

4实验操作

试样用车床将表面氧化层去掉，车削厚度不小于5mm，保证分析面平整、光洁、无气孔、无夹杂（渣）、裂纹等缺陷，保证试样能将光谱仪激发台的激发孔完全覆盖而不漏气，试样的厚度应保证激发后不被击穿。

在选定的最优化的仪器实验条件下利用光谱仪分析试样，试样至少激发2次，取其平均值作为分析结果。

试样制备和分析步骤均满足GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》的要求。

5验证实验

5.1新增硼、钡、锂3个元素的光电直读发射光谱测定

5.1.1标准样品准确度实验

选用HP3000、HP4000、HP5000、RC11-04和63S五个各元素含量均不同的铝基光谱标准样品，按GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》的要求测定硼、钡、锂3个元素，验证方法的准确度，标样值为标准样品标样值，测试值为本标准实验室测定结果，测定误差为测定值和标准值的绝对差值。

测定结果见表4。

表4标准样品准确度实验结果（n=11，%）

元素

标准物质

标样值/%

测定值/%

平均值/%

RSD/%

标样允许差/%

测定误差/%

HP3000

0.00054

0.00051

0.00050

0.00052

0.00054

0.00052

2.23

±0.000031

-0.00002

0.00052

0.00053

0.00051

0.00052

0.00054

HP4000

0.00033

0.00029

0.00030

0.00031

0.00030

3.48

±0.00009

-0.00003

0.00030

0.00029

0.00032

0.00030

0.00031

0.00029

HP5000

0.0033

0.00319

0.00325

0.00319

0.00320

0.76

±0.00006

-0.00010

0.00321

0.00318

0.00319

0.00322

0.00324

0.00322

0.00317

HP3000

0.00007

0.00009

0.00010

0.00008

0.00009

9.30

±0.000003

﹢0.00002

0.00011

0.00010

0.00008

0.00009

0.00010

HP4000

0.00060

0.00058

0.00059

0.00060

0.00059

1.84

±0.00007

-0.00001

0.00060

0.00059

0.00057

0.00060

0.00058

0.00057

0.00058

HP5000

0.00066

0.00061

0.00062

0.00061

0.00062

1.28

±0.000025

-0.00004

0.00062

0.00063

0.00062

0.00061

0.00063

RC11-04

0.0037

0.00358

0.00359

0.00356

0.00360

0.00359

0.53

—

-0.00011

0.00363

0.00358

0.00362

0.00360

0.00359

0.00358

HP3000

0.00010

0.00014

0.00013

0.00011

0.00012

0.00013

8.02

±0.00009

﹢0.00003

0.00012

0.00014

0.00012

0.00013

0.00014

HP4000

0.0016

0.00172

0.00168

0.00170

0.97

±0.0004

﹢0.00010

0.00170

0.00168

0.00169

0.00172

0.00170

0.00172

RC11-04

0.0006

0.00062

0.00065

0.00063

1.82

—

﹢0.00003

0.00064

0.00063

0.00062

0.00063

0.00064

0.00062

0.00063

63S

0.0002

0.00022

0.00023

0.00021

0.00022

3.88

—

﹢0.00002

0.00020

0.00022

0.00023

0.00022

实验结果表明：

在重复性条件下，不同标准样品测定硼、钡、锂3个元素含量的11次重复测定值的相对标准偏差满足标准GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光

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