理化分析检验员培训指导.docx

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理化分析检验员培训指导

浙江有限公司培训指导

理化分析检验员

培训教材

－06－01发布－06－01实施

浙江有限公司品管部发布

本版理化培训材料由浙江有限公司品管部负责起草、修改

年06月01日批准，并自年06月01日起实施。

本培训技术条文由起草单位负责解释

第一部分化学分析基本知识

1、玻璃仪器的使用常识………………………………………………………………4

滴定管的使用方法………………………………………………………………5

滴定管操作的图示………………………………………………………………7

附表1常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项………………………………8

2、化学试剂分类及管理……………………………………………………………10

3、溶液配制及标定……………………………………………………………10

4、天平称量原理及使用………………………………………………………………11

5、称量分析法………………………………………………………………12

6、滴定分析法………………………………………………………………12

7、物理常数测定方法………………………………………………………………13

8、电化学分析法………………………………………………………………14

9、分光光度分析法………………………………………………………………15

第二部分数据处理基本知识

第一章允许差………………………………………………………………17

第二章有效数字的处理…………………………………………………………18

第一部化学分析基本知识

1、玻璃仪器的使用常识（常用各类玻璃仪器主要用途和使用注意事项见附表1）

●哪些常用玻璃仪器可用电炉直接加热？

哪些不能用电炉直接加热？

可用电炉直接加热的玻璃仪器：

烧杯、烧瓶、三角瓶、坩埚等；不能用电炉直接加热的玻璃仪器：

试剂瓶、容量瓶、称量瓶等。

●哪些玻璃仪器不能放在烘箱中干燥？

玻璃量器如移液管、滴定管、容量瓶、量筒等不能放在烘箱中干燥。

●滴定管分成哪几种？

读数有何要求？

滴定管分为碱式和酸式两种，有白色和棕色之分；读数时对于无色或浅色溶液，要

读凹液面底部；对于深色溶液，要读凹液面两侧最高点；读数要求估读1位，即读至小

数点后第二位。

酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。

酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱及玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动。

碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。

凡能及橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。

酸式滴定管的使用方法是：

（1）给旋塞涂凡士林。

把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

（2）试漏。

将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置1－2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。

（3）滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。

如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。

排除气泡的方法是：

用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

（4）进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。

左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。

向里旋转旋塞使溶液滴出。

（见图示1）

碱式滴定管的使用方法是：

（1）试漏。

给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。

若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

（2）滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。

方法是：

把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。

（3）进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其及玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

（见图示1）

使用滴定管时还应注意以下几点：

（1）滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。

洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。

管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。

然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。

滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。

（2）装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。

装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

（3）滴定管必须固定在滴定管架上使用。

读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应及弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。

每次滴定时最好从“0”刻度开始。

酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括：

酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。

尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。

莫忘添加指示剂，开始读数要记清。

左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶。

眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停。

数据记录要及时，重复滴定求平均。

误差判断看V（标），规范操作靠多练。

●移液管分成哪几种？

有何特点？

移液管可分为胖肚吸管和刻度吸管两种，一般情况下，同规格的移液管，胖肚吸管的容量允差比刻度吸管小，即胖肚吸管精确度比刻度吸管高。

例以下5，10容量误差：

附表1：

常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项

名称

主要用途

使用注意事项

烧杯

配制溶液、溶解样品等

加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干

锥形瓶

加热处理试样和容量分析滴定

除有及上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞

碘瓶

碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析

同上

圆（平）底烧瓶

加热及蒸馏液体

一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热

圆底蒸馏烧瓶

蒸馏；也可作少量气体发生反应器

同上

凯氏烧瓶

消解有机物质

置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人

洗瓶

装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀

量筒、量杯

粗略地量取一定体积的液体用

不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液

量瓶

配制准确体积的标准溶液或被测溶液

非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热

滴定管（2550100）

容量分析滴定操作；分酸式、碱式

活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放及橡皮作用的滴定液

微量滴定管1234510

微量或半微量分析滴定操作

只有活塞式；其余注意事项同上

自动滴定管

自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作

除有及一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球

移液管

准确地移取一定量的液体

不能加热；上端和尖端不可磕破

刻度吸管

准确地移取各种不同量的液体

同上

称量瓶

矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品

不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配

试剂瓶：

细口瓶、广口瓶、下口瓶

细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂

不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开

滴瓶

装需滴加的试剂

同上

漏斗

长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤

分液漏斗：

滴液球形梨形筒形

分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）

磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。

试管：

普通试管、离心试管

定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀

硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热

（纳氏）比色管

比色、比浊分析

不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

冷凝管：

直形球形蛇形空气冷凝管

用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽

不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水

抽滤瓶

抽滤时接受滤液

属于厚壁容器，能耐负压；不可加热

表面皿

盖烧杯及漏斗等

不可直火加热，直径要略大于所盖容器

研钵

研磨固体试剂及试样等用；不能研磨及玻璃作用的物质

不能撞击；不能烘烤

干燥器

保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品

底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子

垂熔玻璃漏斗

过滤

必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净

垂熔玻璃坩埚

重量分析中烘干需称量的沉淀

同上

标准磨口组合仪器

有机化学及有机半微量分析中制备及分离

磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置

2、化学试剂的分类及管理

●化学试剂的分级有哪些？

理化分析常用的试剂是哪种？

化学试剂主要分四级，具体见下表：

级别

习惯等级及代号

标签颜色

适用范围

一级

优级纯（）

绿色

用于精密的科学研究和重要测定

二级

分析纯（）

红色

适用于一般分析和科研

三级

化学纯（）

蓝色

适用于工业分析和化学试验

四级

实验试剂（）

棕色

只适用于一般化学实验

理化分析常用的试剂是分析纯试剂。

●化学试剂的安全存放有哪些要求？

易燃类：

易燃类液体极易挥发成气体，遇明火即燃烧，通常把闪点在25℃以下的液体均列入易燃类，如乙醚、石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、苯、二甲苯、乙酸丁酯等。

该类试剂需单独存放在阴凉通风处，存放最高温度不得超过30℃，特别注意远离火源。

剧毒类：

专指由消化道侵入极少量即能引起中毒致死的试剂，如氰化钾、三氧化二砷、二氯化汞及其他极毒汞盐。

该类试剂要放在阴凉干燥处，及酸类试剂隔离，应建立双人保管签字领用制度。

皮肤有伤口时，禁止操作该类物质。

强腐蚀类：

指具有强腐蚀性的固体和液体，如硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、乙酸酐、氢氧化钠等。

该类试剂存放要求阴凉通风，不要放在高架上，最好放在地面靠墙处，以保证存放安全。

强氧化剂：

该类试剂在适当条件下会发生爆炸，如硝酸钾、高氯酸、重铬酸钾等。

该类试剂存放温度不得超过30℃，注意散热。

一般试剂：

分类存放在阴凉通风处，温度低于30℃。

3、溶液的配制及标定

●溶液浓度的表示主要有哪几种？

分别代表什么含义？

体积比浓度（）

例：

（1＋3）硫酸，是指一单位体积的硫酸及3单位体积的水相混合。

质量百分浓度（％）

定义：

100g溶液中含有溶质的克数。

在实验室很少采用，市售试剂一般以质量百分浓度表示。

例：

98％硫酸表示100g硫酸试剂中含有98g纯硫酸和2g水

体积百分浓度

a）质量体积百分浓度（）

定义：

100溶液中所含溶质的克数。

b）体积百分浓度（）

定义：

100溶液中含有液体溶质的数。

摩尔浓度

指单位体积溶液中所含溶质的物质的量，以表示。

物质的量

物质的量是国际单位制中7个基本物理量之一，其符号为n，单位为摩尔，单位符号（）