水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学.docx

水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学.docx

《水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学.docx（15页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学

锅炉水质分析

实验指导书

王力友

南京师范大学能源与机械工程学院

实验一：

水中硬度和Ca2+的测定（络合滴定法）

一、实验目的

1、硬度是许多热力设备和系统（如锅炉、制冷和循环冷却系统等）防止结垢的重要监测项目，也是选择水处理设备和工艺以及运行调整的重要依据。

2、测定Ca2+是为了确定各硬度离子的含量，以便判断水质的结垢倾向等。

二、实验原理

用缓冲溶液调节水样，使其PH=10±0.1，然后加入指示剂（铬黑T或酸性铬兰K），水中钙、镁离子与指示剂形成红色络合物：

CaIn-或MgIn-,指示剂溶液原来颜色为兰色，此时用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定水样，使EDTA与钙、镁离子形成更稳定的络合物，并夺取CaIn-,MgIn-络合物中的钙、镁（Ca2+、Mg2+）离子，将指示剂还原成原来的蓝色，即水样由红色变成蓝色为终点，按EDTA的消耗量可以计算水样中钙、镁离子的含量，即为水样的硬度。

其反应为：

加指示剂后：

Me2++HIn2-→MeIn-+H+

（指示剂）红色

用EDTA标准溶液滴定过程中：

（EDTA）

Me2++H2Y2-→MeY2-+2H+

滴定终点：

MeIn-+H2Y2-→MeY2-+HIn2-+H+

红色无色蓝色

本次只进行高硬度水样的测定。

三、硬度测定条件

1、温度t=40℃,一般t≮15℃，否则会造成反应速度慢而引起过量；

2、pH=10±0.1。

其原因是：

（1）使得标准溶液EDTA仅与水中硬度离子产生络合反应，而不与其它离子反应造成滴定误差；

（2）保证指示剂能正常显蓝色而指示终点（酒红色变为蓝色，若pH较低或太高则不能显示为蓝色，从而无法观察到终点，滴定无法进行。

）

四、Ca2+测定条件

pH≥12（使得Mg2+被沉淀去除而标准溶液只与Ca2+产生络合反应）

五、试剂

1、标准溶液

C（1/2EDTA）=0.02mol/L（配制方法参考有关标准）

2、指示剂

（1）酸性铬蓝K（测硬度用，本次实验不用）

（2）铬黑T（测硬度用，本次实验用）

（3）钙红（测Ca2+用）

指示剂的配制方法参见有关标准。

3、其它试剂

（1）氨——氯化铵缓冲溶液（测定硬度调节pH=10±0.1时用）

（2）2mol/L氢氧化钠（测定Ca2+调节pH≥12时用）

六、硬度测定的步骤（要求做两个平行样）

1、清洗量筒及锥形瓶。

2、取100ml水样,注入250ml锥形瓶中，如果水样混浊,取样前应过滤。

注：

水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。

3、加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2-3滴铬黑T指示剂。

注：

碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%-90%（记入滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出,终点拖长。

4、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点，记录EDTA的耗量a（ml）。

七、计算硬度的含量

mmol/L

八、Ca2+的测定步骤（要求做两个平行样）

1、清洗量筒及锥形瓶。

2、取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。

3、加2ml2mol/L氢氧化钠溶液并充分摇动。

4、用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点，记录EDTA的耗量a（ml）。

九、计算Ca2+的含量

mmol/L

十、允许误差

实验二：

碱度的测定（中和滴定法）

一、实验目的

控制水质碱度是防止热力设备腐蚀和结垢的一项重要指标。

监测水样碱度是指导锅炉排污和有关加药的重要依据。

二、测定原理

水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。

例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。

通常碱度（JD）可分为理论碱度（JD）理和操作碱度（JD）操。

操作碱度又分为酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全。

一般水质分析即为操作碱度。

酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度（一般称P碱度），全碱度是指所取水样直接以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度（一般称全碱度A），而所取水样在测定酚酞碱度后再加甲基橙指示剂测定的碱度一般称M碱度。

酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的PH约为5.0。

第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。

工业锅炉水质碱度的测定通常通常采用第一法。

三、试剂

1、酚酞指示剂，1%（m/V）乙醇溶液

称取1g酚酞，加100mL95%乙醇溶解，再以0.05mol/LNaOH中和至稳定的微红色。

2、甲基橙指示剂，0.1%水溶液。

3、甲基红-亚甲基蓝指示剂

准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。

4、硫酸标准溶液，C（1/2H2SO4）=0.1mol/L。

（1）配置：

量取３mL硫酸（密度1.84g/mL）,缓缓地加入于1L水中，摇匀，冷却。

（2）标定：

称取0.2g（称准至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270-300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2-3min。

冷却，继续滴定至紫色。

同时作空白实验。

按式

（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：

（1）

式中：

C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；

m——无水碳酸钠的质量，g；

a——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL；

b——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；

106——碳酸钠每摩尔质量，g/mol；

2000——1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数。

若测定的C（1/2H2SO4）稍大于0.1mol/L，譬如说0.1049，则取此溶液Vml加试剂水0.049×VmL，即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。

四、仪器

1、滴定管（酸式，25mL）。

2、微量滴定管（10mL）。

3、锥形瓶（200或250mL）。

4、移液管（100mL）。

五、分析步骤（要求做两个平行样）

1、清洗量筒及锥形瓶。

2、取100mL透明水样置于锥形瓶中。

3、加入1-2滴1%酚酞指示剂。

此时溶液若无色，按下一步骤进行。

若溶液显红色，用硫酸标准溶液滴定至恰好无色。

记下硫酸消耗的体积a（ml）。

4、在上述锥形瓶中,加入2-3滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。

记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）（ml）。

六、分析结果的计算

1、酚酞碱度即P碱度的计算：

mmol/L

2、M碱度的计算：

mmol/L

式中：

P——酚酞碱度，mmol/L；

M——全碱度，mmol/L；

C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；

a——第一终点硫酸消耗的体积，mL；

b——第二终点硫酸消耗的体积，mL；

V——所取水样的体积，mL。

3、全碱度（总碱度）

A=P+Mmmol/L

4、判断并计算碱度成分：

（1）若P=0，则

[OH-]=0

[CO32-]=0

[HCO-]=M

（2）若M=0，则

[CO32-]=0

[HCO-]=0

[OH-]=P

（3）若P=M，则

[OH-]=0

[HCO-]=0

[CO32-]=P+M

（4）若P>M（≠0），则

[HCO-]=0

[CO32-]=2M

[OH-]=P-M

（4）若P

[OH-]=0

[CO32-]=2P

[HCO-]=M-P

七、允许误差

第一法碱度含量范围与允许差mmol/L

全碱度

室内允许差T2

室间允许差Y2.2

标样允许差B2

2.1~3.0

0.14

0.12

0.07

3.1~5.0

0.16

0.16

0.08

5.1~7.0

0.18

0.20

0.09

7.1~10.0

0.20

0.26

0.10

第二法碱度含量范围与允许差mmol/L

全碱度

室内允许差T2

室间允许差Y2.2

标样允许差B2

≤0.50

0.024

0.034

0.012

0.51~1.00

0.026

0.054

0.013

1.01~2.00

0.030

0.094

0.015

实验三：

pH的测定（玻璃电极法）

一、实验目的

pH是各种水样的常测项目，是判断水质结垢和腐蚀倾向的重要指标。

二、测定原理

本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH（25℃）4.01、6.86或9.18标准缓冲液定位，测定水样的pH值。

当氢离子选择性电极pH电极与甘汞参比电极同时侵入溶液后，即组成测量电池对。

其中pH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。

用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pH值表示：

（1）

pH电极的电位与溶液中氢离子活度的关系符合能思斯特公式

（2）

式中：

E——pH电极所产生的电位，V；

E0——当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，V；

R——气体常数，8.314JK-1•mol-1；

T——热力学温度，K；

F——法拉第常数，9.649×104•C•mol-1；

n——参加反应的得失电子数；

aH+——溶液中氢离子的活度，mol/L。

当溶液中氢离子浓度小于10-3mol/L时，氢离子活度近似等于浓度，离子活度系数γ≈1。

当钠离子浓度大于10-3mol/L时，离子活度系数γ≠1，在测定中要注意活度系数的修正，为此水样应预先稀释，否则误差较大。

当测定溶液的aH+<10-3mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为25℃，则式

（2）可简化为：

（3）

或

（4）

式中：

ΔE—标准溶液的电位和样品溶液电位之差，V；

pHs—标准溶液钠离子浓度所对应的pH值；

pHx—样品溶液钠离子浓度所对应的pH值。

三、仪器

1、酸度计：

测量范围0-14pH，读数精度≤0.02pH。

2、pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。

3、饱和甘汞电极（或与pH玻璃电极复合的复合电极）。

4、温度计：

测量范围0-100℃。

5、塑料杯：

50ml。

四、试剂

1、pH（25℃）4.01标准缓冲液

准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H2O4），溶于试剂水并定容至1L。

由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。

此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。

2、pH（25℃）6.86标准缓冲液

分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），及3.40g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4），一起溶于试剂水并定容至1L。

配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。

6周后应重新制备。

3、pH（25℃）9.18标准缓冲液

准确称取3.81g优级纯硼砂（Na2B4O7•10H2O），溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L。

配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。

四周后应重新制备。

五、分析步骤

1、电极的准备

（1）新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH（25℃）4.01标准缓冲液中浸泡一昼夜。

使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。

使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。

用试剂水洗净后。

再在pH4缓冲液中浸泡。

（2）饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。

贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。

应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。

2、仪器校正

仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。

3、pH定位

根据具体情况，选择下列一种方法定位。

（1）单点定位

选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。

定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。

然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦试，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。

将定位缓冲液倒入塑料杯内，侵入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。

测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。

重复调零、校正及定位1-2次，直至稳定为止。

（2）两点定位

先取p（25℃）6.86标准缓冲液依上法定位。

电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性，选pH（25℃）4.01缓冲液；若为碱性，选pH（25℃）9.18缓冲液）倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。

调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。

重复1-2次两点定位操作至稳定为止。

（3）三点回归定位

洗干净三个塑料杯，分别置入pH（25℃）4.01、6.86、9.18标准缓冲液。

取其中一个先按第1法定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值。

把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。

若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的pH测定。

4.水样的测定

将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。

然后，浸入电极并进行pH值测定。

记下读数。

六、计算

若为单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。

若为三点回归定位，则以第3法回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值。

可按计算器说明书进行运算求出。

实验四：

电导率的测定

一、实验目的

电导率是评价除盐水等纯净水水质好坏的一项重要指标，是控制阴离子交换器运行终点的一个主要项目。

通过测定电导率也能了解水样中含盐量的大致范围。

二、测定原理

溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。

电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。

电导率是电阻率的倒数。

其定义是截面积为1cm2,极间距离为1cm时，该溶液的电导。

电导率的单位为西每厘米（S/cm）。

在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（µS/cm）表示水的电导率。

溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。

一般情况下，溶液电导率是指25℃时的电导率。

三、仪器

1、电导仪（或电导率仪）：

测量范围0-10µS/cm，相当于电阻范围∞-100kΩ。

2、电导电极（简称电极）：

实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。

每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：

即0.1以下，0.1-1.0及1.0-10。

3、温度计：

精度应高于±0.5℃。

四、试剂

1、1mol/L氯化钾标准溶液：

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.246g，用新制备的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

2、0.1mol/L氯化钾标准溶液：

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4365g，用新制备的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

3、0.01mol/L氯化钾标准溶液：

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7440g，用新制备的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

4、0.001mol/L氯化钾标准溶液：

于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml,移入1L容量瓶中，用新制备的Ⅰ级试剂水（20±2℃）稀释至刻度，混匀。

以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

五、分析步骤

1、电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。

2、水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。

不同电导率的水样可参照下表选用不同电导池常数的电极。

电导池常数，cm-1

电导率，us/cm

<0.1

0.1-1.0

>1.0-10

3-100

100-200

>2000

将选择好的电极用Ⅱ级试剂水洗净，再用Ⅰ级试剂水冲洗2-3次，浸泡在Ⅰ级试剂水中备用。

3、取50至100ml水样（温度25±5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2-3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2-3次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值）。

同时记录水样温度。

4、若水样温度不是25℃，测定数值应按下式换算为25℃的电导率值。

S（25℃）

式中:

S（25℃）——换算成25℃时水样的电导率,µS/cm；

St——水温为t℃时测得的电导,µS；

K——电导池常数，cm-1；

α——温度校正系数（通常情况下α近似等于0.02）；

t——测定时水样温度，℃。