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1、水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学锅炉水质分析实验指导书王力友南京师范大学能源与机械工程学院实验一：水中硬度和Ca2+的测定（络合滴定法）一、实验目的 1、硬度是许多热力设备和系统（如锅炉、制冷和循环冷却系统等）防止结垢的重要监测项目，也是选择水处理设备和工艺以及运行调整的重要依据。 2、测定Ca2+是为了确定各硬度离子的含量，以便判断水质的结垢倾向等。二、实验原理 用缓冲溶液调节水样，使其PH=100.1，然后加入指示剂（ 铬黑T或酸性铬兰K），水中钙、镁离子与指示剂形成红色络合物：CaIn-或MgIn-,指示剂溶液原来颜色为兰色，此时用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定水样，使

2、EDTA与钙、镁离子形成更稳定的络合物，并夺取CaIn-,MgIn-络合物中的钙、镁（Ca2+、Mg2+）离子，将指示剂还原成原来的蓝色，即水样由红色变成蓝色为终点，按EDTA的消耗量可以计算水样中钙、镁离子的含量，即为水样的硬度。其反应为：加指示剂后：Me2+ + HIn2 - MeIn-+H+(指示剂) 红色用EDTA标准溶液滴定过程中：（EDTA） Me2+ + H2Y2- MeY2- + 2H+滴定终点：MeIn- + H2Y2- MeY2- + HIn2- + H+ 红色 无色 蓝色 本次只进行高硬度水样的测定。三、硬度测定条件 1、温度t=40,一般t15，否则会造成反应速度慢而引

3、起过量； 2、pH=100.1。其原因是： （1）使得标准溶液EDTA仅与水中硬度离子产生络合反应，而不与其它离子反应造成滴定误差； （2）保证指示剂能正常显蓝色而指示终点（酒红色变为蓝色，若pH较低或太高则不能显示为蓝色，从而无法观察到终点，滴定无法进行。）四、Ca2+测定条件 pH12（使得Mg2+被沉淀去除而标准溶液只与Ca2+产生络合反应）五、试剂 1、标准溶液C(1/2EDTA)=0.02mol/L(配制方法参考有关标准) 2、指示剂 （1）酸性铬蓝K（测硬度用，本次实验不用） （2）铬黑T（测硬度用，本次实验用） （3）钙红（测Ca2+用）指示剂的配制方法参见有关标准。 3、其它试

4、剂 （1）氨氯化铵缓冲溶液（测定硬度调节pH=100.1时用） （2）2mol/L氢氧化钠（测定Ca2+调节pH12时用）六、硬度测定的步骤（要求做两个平行样）1、清洗量筒及锥形瓶。2、取100ml水样,注入250ml锥形瓶中，如果水样混浊,取样前应过滤。注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。3、加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2-3滴铬黑T指示剂。注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%-90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出,终点拖长。4、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定

5、，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点，记录EDTA的耗量a(ml)。七、计算硬度的含量 mmol/L八、Ca2+的测定步骤（要求做两个平行样）1、清洗量筒及锥形瓶。2、取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。3、加2ml 2mol/L氢氧化钠溶液并充分摇动。4、用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点，记录EDTA的耗量a(ml)。九、计算Ca2+的含量 mmol/L十、允许误差实验二：碱度的测定(中和滴定法)一、实验目的控制水质碱度是防止热力设备腐蚀和结垢的一项重要指标。监测水样碱度是指导锅炉排污和有关加药的重要依据。二、测定原理水中碱

6、度是指水中含有能接受质子(H+)的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质(或碱性物质)。通常碱度(JD)可分为理论碱度（JD）理和操作碱度(JD)操。操作碱度又分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。一般水质分析即为操作碱度。酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度（一般称P碱度），全碱度是指所取水样直接以甲基橙(或甲基红-亚甲基蓝)作指示剂测得的碱度（一般称全碱度A），而所取水样在测定酚酞碱度后再加甲基橙指示剂测定的碱度一般称M碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝

7、终点的PH约为5.0。第一法以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂；第二法以酚酞(第一终点)和甲基红-亚甲基蓝(第二终点)作指示剂。工业锅炉水质碱度的测定通常通常采用第一法。三、试剂 1、酚酞指示剂，1%(m/V)乙醇溶液 称取1g酚酞，加100mL95%乙醇溶解，再以0.05mol/LNaOH中和至稳定的微红色。 2、甲基橙指示剂，0.1%水溶液。3、甲基红-亚甲基蓝指示剂准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。4、硫酸标准溶液，C(1/2H2SO4)=0.1mol/L。（1）配置：量取mL硫酸(密度1.84g/mL),缓缓地

8、加入于1L水中，摇匀，冷却。（2）标定：称取0.2g(称准至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270-300下烘1h，并在干燥器中冷却至室温)，溶于50mL试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2-3min。冷却，继续滴定至紫色。同时作空白实验。按式(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度： （1） 式中： C(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L； m无水碳酸钠的质量，g； a滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL； b滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106碳酸钠每摩尔质量，g/mol；20001molNa2CO3相当于氢离子的mmol数

9、。若测定的C(1/2H2SO4)稍大于0.1mol/L，譬如说0.1049，则取此溶液Vml加试剂水0.049VmL，即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。四、仪器1、滴定管（酸式，25mL）。2、微量滴定管（10mL）。3、锥形瓶（200或250mL）。4、移液管（100mL）。五、分析步骤（要求做两个平行样）1、清洗量筒及锥形瓶。2、取100mL透明水样置于锥形瓶中。3、加入1-2滴1%酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用硫酸标准溶液滴定至恰好无色。记下硫酸消耗的体积a(ml)。4、在上述锥形瓶中,加入2-3滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为

10、止。记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）(ml)。六、分析结果的计算 1、酚酞碱度即P碱度的计算： mmol/L 2、M碱度的计算： mmol/L式中：P酚酞碱度，mmol/L；M全碱度，mmol/L；C(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；a第一终点硫酸消耗的体积，mL；b第二终点硫酸消耗的体积，mL；V所取水样的体积，mL。 3、全碱度（总碱度） A=P+M mmol/L 4、判断并计算碱度成分： （1）若P=0，则 OH-=0 CO32-=0 HCO-=M （2）若M=0，则 CO32-=0 HCO-=0 OH-=P （3）若P=M，则 OH-=0 HCO-=0 C

11、O32-=P+M （4）若PM(0)，则 HCO-=0 CO32-=2M OH-=P-M （4）若PM(0)，则 OH-=0 CO32-=2P HCO-=M-P七、允许误差第一法碱度含量范围与允许差 mmol/L全碱度室内允许差T2室间允许差Y2.2标样允许差B22.13.00.140.120.073.15.00.160.160.085.17.00.180.200.097.110.00.200.260.10 第二法碱度含量范围与允许差 mmol/L 全碱度室内允许差T2室间允许差Y2.2标样允许差B20.500.0240.0340.0120.511.000.0260.0540.0131.012

12、.000.0300.0940.015实验三：pH的测定（玻璃电极法）一、实验目的pH是各种水样的常测项目，是判断水质结垢和腐蚀倾向的重要指标。二、测定原理本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH（25）4.01、6.86或9.18标准缓冲液定位，测定水样的pH值。当氢离子选择性电极pH电极与甘汞参比电极同时侵入溶液后，即组成测量电池对。其中pH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pH值表示： （1）pH电极的电位与溶液中氢离子活度的关系符合能思斯特公式 （2）式中：EpH电极所产生的电位，V；E0

13、当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，V；R气体常数，8.314JK-1mol-1；T热力学温度，K；F法拉第常数，9.649104Cmol-1；n参加反应的得失电子数；aH+溶液中氢离子的活度，mol/L。 当溶液中氢离子浓度小于10-3mol/L时，氢离子活度近似等于浓度，离子活度系数1。当钠离子浓度大于10-3mol/L时，离子活度系数1 ，在测定中要注意活度系数的修正，为此水样应预先稀释，否则误差较大。 当测定溶液的aH+10-3mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为25，则式（2）可简化为： （3） 或 （4）式中：E标准溶液的电位和样品溶液电位之差，V；pHs标准溶

14、液钠离子浓度所对应的pH值；pHx样品溶液钠离子浓度所对应的pH值。三、仪器1、 酸度计：测量范围0-14pH，读数精度0.02pH。2、 pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。3、 饱和甘汞电极(或与pH玻璃电极复合的复合电极)。4、 温度计：测量范围0-100。 5、塑料杯：50ml。四、试剂1、pH（25）4.01标准缓冲液准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H2O4），溶于试剂水并定容至1L。由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。2、pH（25）6.86标准缓冲液分别准确称取3.5g经120

15、10干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），及3.40g 优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4），一起溶于试剂水并定容至1L。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。3、 pH（25）9.18标准缓冲液准确称取3.81g优级纯硼砂（Na2B4O710H2O），溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。五、分析步骤1、电极的准备(1)新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH（25）4.01标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最

16、好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。用试剂水洗净后。再在pH4缓冲液中浸泡。(2)饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。2、仪器校正 仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。3、pH定位根据具体情况，选择下列一种方法定位。（1）单点定位选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦试，以免电极

17、底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入塑料杯内，侵入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位1-2次，直至稳定为止。（2）两点定位 先取p（25）6.86标准缓冲液依上法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性，选pH（25）4.01缓冲液；若为碱性，选pH（25）9.18缓冲液）倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。重复1-2次两点定位操作至稳定为止。（3

18、）三点回归定位洗干净三个塑料杯，分别置入pH（25）4.01、6.86、9.18标准缓冲液。取其中一个先按第1法定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的pH测定。4.水样的测定将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，浸入电极并进行pH值测定。记下读数。六、计算 若为单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。 若为三点回归定位，则以第3法回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值。可

19、按计算器说明书进行运算求出。实验四：电导率的测定一、实验目的电导率是评价除盐水等纯净水水质好坏的一项重要指标，是控制阴离子交换器运行终点的一个主要项目。通过测定电导率也能了解水样中含盐量的大致范围。二、测定原理溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2,极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率的单位为西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（S/cm）表示水的电导率。 溶

20、液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般情况下，溶液电导率是指25时的电导率。三、仪器1、电导仪（或电导率仪）：测量范围0-10S/cm，相当于电阻范围-100k。2、电导电极（简称电极）：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.1-1.0及1.0-10。3、温度计：精度应高于0.5。四、试剂1、1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.246g，用新制备的级试剂水（202）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2、0.1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯

21、化钾（或基准试剂）7.4365g， 用新制备的级试剂水（202）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3、0.01mol/L氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂） 0.7440g，用新制备的级试剂水（202）溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4、0.001mol/L氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml,移入1L容量瓶中，用新制备的级试剂水（202）稀释至刻度，混匀。以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。五、分析步骤1、电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。2、水样的电导率大小不同，应使用

22、电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照下表选用不同电导池常数的电极。电导池常数，cm-1电导率，us/cm1.0-103-100100-2002000 将选择好的电极用级试剂水洗净，再用级试剂水冲洗2-3次，浸泡在级试剂水中备用。3、取50至100ml水样（温度255）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2-3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2-3次，测定结果读数相对误差均在3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值）。同时记录水样温度。4、若水样温度不是25，测定数值应按下式换算为25的电导率值。 S(25) 式中:S(25)换算成25时水样的电导率, S/cm； St水温为t时测得的电导, S； K电导池常数，cm-1； 温度校正系数(通常情况下近似等于0.02)； t测定时水样温度，。