土壤水农业环境检测实验室建设方案.docx
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土壤水农业环境检测实验室建设方案
土壤、水农业环境检测实验室
建设方案
一、测试项目
二、现有条件
三、标准和方法
四、实验室建设方案和内容
五、费用预算
六、项目实施进度
七、项目预期目标
一、
测试项目
土壤速效氮、磷、钾;土壤有机质;土壤、水酸碱度;土壤、水中的全盐含量。
二、现有条件
40m2房间一间。
三、标准和方法
1土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)。
2土壤中速效磷的测定——0.5mol/LNaHCO3法。
3土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法。
4土壤中有机质的测定——重铬酸钾溶重法(外加热法)。
5土壤、水酸碱度的测定-电位测定法。
6土壤、水-水溶性盐分(全盐量)的测定—电导法。
(具体方法见附件)
四、实验室建设方案和内容
1、实验台、柜、通风柜
序号
名称
规格
数量
单价
(元)
备注
1
中央台
3600*1500*850
1
10000
钢木结构,实芯理化板台面
带试剂架
3米
1
900
水槽和水龙头
各2
800
2
实验边台
2400*750*800
1
3500
钢木结构,实芯理化板台面
3
天平台
1200*700*800
1
2000
钢木结构,大理石台面
4
通风柜
1200*750*2350
1
8500
钢木结构,具通风系统
5
药品柜
900*400*1800
1
1200
铝木结构
6
器皿柜
900*400*1800
1
1200*2
铝木结构
合计
29300
2、仪器设备
序号
名称
规格
单价(元)
数量
总价(元)
用途
1
紫外可见分光光度计
200-1100nm,波长准确度:
0.5nm
37000
1
37000
P
2
红外消解炉
可控温、20管
14800
1
14800
有机质
3
火焰光度计
WGH-1A
8500
1
8500
K
4
震荡器
恒温往复震荡
5800
1
5800
P\K
5
天平
1/1000
6500
1
6500
6
天平
1/10000
11000
1
11000
7
酸度计(配相应电极)
PH-3系列
2200
1
2200
PH测定
8
电导仪
Delta326
3850
1
3850
全盐测定
9
培养箱
BPX-52
4800
1
4800
N
10
烘箱
电热鼓风
3000
1
3000
11
冰箱
大冷藏
3000
1
3000
12
电炉
可调四联1000W
200
1
200
13
土壤筛(1-9)
套
400
1
400
14
土钻(取土器)
套
400
1
400
15
研钵
中号
100
2
200
16
蒸馏水制取设备
套
15000
1
15000
合计
116650
3、玻璃器皿及试剂
序号
规格
单价(元)
数量
总价(元)
用途
氢氧化钠
500g/分析纯
6.8
1瓶
6.8
见附件方法
盐酸
分析纯
9
1
9
硼酸
分析纯
12
1
12
阿拉伯胶
28
1
28
甘油
21
1
21
碳酸钾
分析纯
12
1
12
硫酸亚铁
分析纯
8
1
8
碳酸氢钠
分析纯
11
1
11
酒石酸氧锑钾
分析纯
85
1
85
钼酸铵
分析纯
175
1
175
抗坏血酸
分析纯
7.5
1
7.5
磷酸二氢钾
分析纯
17.5
1
17.5
硫酸
分析纯
10
1
10
醋酸铵
分析纯
17
1
17
氯化钾
分析纯
11
1
11
重铬酸钾
分析纯
16
1
16
邻啡罗啉
9
1
9
2-羧基代二苯胺
150
1
150
硫酸银
分析纯
170
1
170
二氧化硅
分析纯
8
1
8
微量滴定管
48
1
96
扩散皿
13.5
20
270
刻度吸管
3
10
30
瓷盘
18
5
90
容量瓶
1000ML
11
5
55
容量瓶
100
6.8
20
136
三角瓶
150ML
2.3
20
46
烧杯
150ML
2.3
10
23
烧杯
500ML
5.2
5
26
重复试剂或其它小件
2000
合计
3555.8
4、实验技术指导及其它费用
为确保实验室按计划建成,使实验技术人员学会并熟练掌握测试项目的实验技术,项目计划安排技术专家现场指导,计划安排8个工作日,指导费以1000元/天计(含食宿),合计8000元;其它不可预见费用5000元;总计13000元。
五、费用预算
实验台、柜、通风柜预计24400元,仪器设备预计119650元,试剂及玻璃器皿预计3555.8元,不可预见费用13000元,合计总费用162505.8元。
六、项目实施进度
7月1日-10日,实验室实验台、柜等购置、安装,实验设备、试剂及实验器皿采购。
7月11日-20日,仪器设备调试及实验项目练习。
七、预期目标
项目按中等偏上标准建设,项目完成后能顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤(水)酸碱度、土壤(水)全盐含量测定及土壤质量评价。
附件测试方法
1土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。
1.1方法原理
在密封的扩散皿中,用1.2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
1.2仪器设备
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。
1.3试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液:
称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液:
称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液:
称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液:
先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂:
与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水:
阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状):
将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
1.4操作步骤
(1)称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)
(2)用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
(3)水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
1.5结果计算
水解性氮(mg/100g土)=N×(V-V0)×14/样品重×100
式中:
N—标准盐酸的摩尔浓度;
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;
V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol;
100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。
若有,首先要把气泡排出。
(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。
2土壤中速效磷的测定——0.5mol/LNaHCO3法
2.1方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时忧郁碳酸盐的碱溶液,液降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。
2.2主要仪器
往复振荡机、分光光度计
3.3试剂
(1)0.5mol/LNaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中,以0.5mol/LNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过一个月,应检查pH值是否改变。
(2)钼锑抗试剂A.5g/L酒石酸氧锑钾溶液:
取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g,溶解于100mL水中。
B.钼酸铵-硫酸溶液:
称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?
4H2O]10g,溶于450mL水中,缓慢地加入208.3mL浓H2SO4,边加边搅。
再将上述A液加入到B液中,最后加水至1L。
充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑混合液。
临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于100mL钼锑混合液中,混匀,此即为钼锑抗试剂。
有效期24小时,若贮存在冰箱中则有效期更长。
(3)磷标准溶液准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g,溶解在400mL水中,加浓H2SO45mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1L容量瓶中,加水至刻度。
此溶液为50μg/mL的P标准溶液。
吸取该标液25mL,稀释至250mL,即为5μg/mL的P标准溶液。
2.4操作步骤
称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.5mol/LNaHCO3浸提液50mL,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加0.5mol/LNaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中,再准确加入蒸馏水35mL,然后用吸管加入钼锑抗试剂5mL,摇匀,放置30min后,用880nm或700nm波展进行比色。
以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值(A)。
标准曲线绘制:
分别准确吸取5μg/mLP标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.5mol/LNaHCO310mL,准确加水,使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。
同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。
最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mLP。
2.5结果计算
土壤中有效磷(P)含量(mg/Kg)=(ρ×V×ts/m×10-3×k)×1000
式中:
ρ——从工作曲线上查得P得质量浓度(μg/mL);
V——显色时定容体积(mL);
ts——为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比);
m——风干土质量(g);
k——将风干土换算成烘干土质量的系数;
10-3——换算系数,将μg换算成mg;
1000——换算成每kg含P量.
3土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法
3.1方法原理
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。
3.2仪器设备
火焰光度计、往返式振荡机
3.3试剂
(1)1mol/L中性NH4OAc(pH7)溶液称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调至pH7.0,然后稀释至1L。
(2)钾的标准溶液的配制称取KCl(二级,110℃烘干2h)0.1907g溶于1mol/LNH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100μg/mLK的NH4OAc溶液。
同时分别准确吸取此100μg/mLK标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中,用1mol/LNH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg/mLK标准系列溶液。
3.4操作步骤
称取通过1mm筛的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中,加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL,塞紧橡皮塞,振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于小三角瓶中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数,然后从标准曲线求得其浓度。
标准曲线的绘制:
将钾标准系列浓度溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度(100),然后从稀到浓依序进行测定。
记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾(K)的浓度μg/mL为横坐标,绘制标准曲线。
3.5结果计算
土壤速效钾(mg/Kg,K)=待测液(μg/mL,K)×V/m
式中:
V——加入浸提剂mL数;
m——烘干土样品的质量(g)。
4土壤中有机质的测定——重铬酸钾溶重法(外加热法)
4.1方法原理
在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾5min),用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
本方法测得的寄过只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳乘以校正系数1.1,以计算有机碳量。
在氧化和滴定的过程中的化学反应如下:
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
4.2仪器设备
红外炉
4.3试剂
(1)0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯)39.2245g溶于水中,定容于1000ml容量瓶中。
(2)H2SO4浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)
(3)0.2mol/LFeSO4溶液称取硫酸亚铁(FeSO4?
7H2O,GB664-77,化学纯)56.0g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
(4)指示剂
①邻啡罗啉指示剂称取邻啡罗啉(GB1293-77,分析纯)1.485g与FeSO4?
7H2O0.695g,溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺(又名邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N)指示剂称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒入100mL小烧杯中,加入0.1mol/LNaOH溶液12mL,并用少量水将研钵中残余的试剂冲洗入100mL烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容倒250mL,反之澄清或过滤,用其清液。
(5)Ag2SO4硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
(6)SiO2二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
4.4操作步骤
称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1~1g(精确到0.0001g),放入一干燥的硬质试管中,用移液管准确加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL(如果土壤中含有氯化物,需要加Ag2SO40.1g),用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出之汽。
将试管放入红外炉中,于230℃加热,待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出试管。
冷却后,将试管内容物倾入250mL三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,这三角瓶内溶液总体积为60~70mL,保持混合液中(1/2H2SO4)浓度为2~3mol/L,然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴,此时溶液呈棕红色。
用标准的0.2mol/L硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色),即为滴定终点。
如用邻啡罗啉指示剂,加指示剂2~3滴,溶液的变色过程中由橙黄→褴褛→砖红色即为重点。
记取FeSO4滴定毫升数(V)。
每一批样品测定的同时,进行2~3个空白实验,即称取0.500g粉状二氧化硅代替土样,其他手续与试样测定相同。
记取FeSO4滴定毫升数(V0),取其平均值。
4.5结果计算
土壤有机碳(g/kg)=(c×5/V0)×(V0-V)×10-3×3.0×1.1×1000/m×k
式中:
c——0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度;
5——重铬酸钾标准溶液加入的体积(mL);
V0——空白滴定用去FeSO4体积(mL);
V——样品滴定用去FeSO4体积(mL);
3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol);
10-3——将mL换算成L;
1.1——氧化校正系数;
m——风干土样质量(g);
k——将分干土换算成烘干土的系数。
土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg)×1.724
式中:
1.724——土壤有机质换成土壤有机质的平均换算系数。
5土壤酸碱度的测定-电位测定法
pH是土壤重要的基本性质,也是影响肥力的因素之一。
它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。
pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响,因此对植物的生长发育有直接影响。
在盐碱土中测定pH值,可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化,作为改良和利用土壤的参考依据,同时在一系列的理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系,也是审查其他项目结果的一个依据。
5.1方法原理
用水浸提液或土壤悬液测定pH值时,应用指示电极PHS—3C复合电极测定该试液或悬液的电位差。
由于电极的电位是固定的,因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度,在酸度计上可直接读出pH值。
5.2仪器设备
pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。
5.3试剂配制:
(1)pH4.01标准缓冲液。
称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。
(2)pH6.87标准缓冲液。
称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,溶解在蒸馏水中,定容至1000ml。
(3)pH9.18标准缓冲液。
称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中,定容至1000ml。
此溶液的pH值容易变化,应注意保存。
5.4操作步骤
称取通过1mm孔径筛子的风干土25g,放入50ml烧杯中,加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟,使土体充分散开,放置半小时,此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,然后用酸度计测定。
具体操作方法如下:
(1)接通电源,开启电源开关,预热15分钟。
(2)将开关达到pH档。
(3)用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度,将温度旋钮调至此温度。
(4)将电极放入pH为6.86的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示6.86。
(5)将电极冲洗干净后,再放入pH为9.18(或4.00)的缓冲溶液中,调定位旋钮使仪器显示9.18(或4.00)。
(6)如此重复5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止。
(7)将洗干净的电极放入待测液中,仪器即显示待测液的pH值,待显示数字较稳定时读数即可。
此值为待测液的pH值。
6土壤—水溶性盐分(全盐量)的测定—电导法
本方法适用于土壤水溶性盐分(全盐量)的测定。
6.1方法原理
土壤中的水溶性盐是强电介质,其水溶液具有导电作用,导电能力的强弱可用电导率表示。
在一定浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关,含盐量愈高,溶液的渗透压愈大,电导率也愈大。
土壤水浸出液的电导率用电导仪测定,直接用电导率数值表示土壤的含盐量。
6.2仪器设备
电导仪、铂电极、4.3温度计。
6.3试剂
(1)氯化钾标准溶液:
0.0200mol/L,称取1.4910g(精确至0.0001g)于105℃烘4h的氯化钾(KCl)溶于无二氧化碳的水中,并稀释至1000mL。
6.4操作步骤
(1)待测液的制备:
称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL锥形瓶中,加入250.00mL无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min,然后干过滤或离心分离,取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定,同时做空白试验。
(2)将铂电极引线接到电导仪相应的接线柱上,接通电源,打开电源开关。
(3)调节电导仪至工作状态。
(4)将铂电极用待测液冲洗几次后插入待测液中,打开测量开关,读取电导数值。
(5)取出铂电极,用水冲洗,用滤纸吸干,再作下一土样测定。
同时测量待测液温度。
注:
电导法测定全盐量时,最好用清亮的待测液。
如用悬浊液,应先澄清,并在测