第一学期有机实验讲义.docx

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第一学期有机实验讲义

 蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

   当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

   纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5oC）。

利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。

又称常量法。

   蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

三、药品和仪器

   药品：

  乙醇；  仪器：

圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。

四、实验装置

主要由气化、冷凝和接收三部分组成，下图是常压蒸馏的图示：

1、圆底烧瓶：

圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为烧瓶容积1/3-2/3。

液体量过多或过少都不宜（为什么），若是易挥发液体，则液体量不应超过圆底烧瓶容积的1/2（为什么）。

2、温度计：

温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100～150oC温度计;高于100oC,可选用250-300oC水银温度计。

3、冷凝管：

冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC（为什么）。

仪器安装顺序为：

先下后上，先左后右。

卸仪器与其顺序相反。

五、实验步骤

1、加料：

将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。

加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。

再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：

先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热（注意顺序）。

注意冷水自下而上（为什么）。

当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜（为什么）。

此时温度计读数就是馏出液的沸点。

3、收集馏液：

准备锥形瓶，接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：

即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。

注意：

即使杂质很少，也不要蒸干（为什么）。

4、拆除蒸馏装置：

蒸馏完毕，先应撤出热源，冷却后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

六、实验注意事项

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

七、思考题

1、什么叫沸点？

液体的沸点和大气压有什么关系？

文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？

如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？

当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

3、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

4、先加热后开水行不行，为什么？

蒸馏结束后为何先撤热源，冷却后停水？

5、撤热源时，仅仅关上电热套的开关行不行，为什么？

6、温度计水银球应该在什么位置？

为什么要在这个位置？

 熔点的测定

一、实验目的

1．了解熔点测定的意义；

2．掌握熔点测定的操作方法；

二、实验原理

 1、熔点

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过0.5-1℃。

   加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图（如图1）。

          图1相随时间和温度的变化    图2物质蒸气压随温度变化曲线

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M1L1´），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

  2、混合熔点

  在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

三、实验目的

1.测定有机化合物的熔点

2.判断化合物的纯度

四、药品和仪器

药品：

液体石蜡；尿素；肉桂酸；尿素和肉桂酸1：

1混合物。

仪器：

温度计；b型管（Thiele管）。

五、实验操作

1.封闭玻璃毛细管

在用玻璃毛细管取样之前，需要将开口的两端之一封闭。

将其中的一个开口端靠近酒精灯火焰的外焰灼烧，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交，同时不断旋转玻璃毛细管使其受热均匀，防止出现端口在灼烧过程中弯曲的现象。

2.样品的装入

取少许（0.1~0.2g）样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆（为什么要研细）。

把毛细管开口一端垂直插入堆集的样品中，使样品挤入管内，然后，把该毛细管垂直于实验台面轻轻上下振动，使样品进入管底，将装有样品的毛细管管口向上，放入长约50一60cm垂直于桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复多次后，尽量使样品装得紧密（为什么），样品高度1－3mm。

熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。

装入的样品一定要研细、墩实，否则影响测定结果。

3.安装仪器

按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。

在提勒管中放入液体石蜡，液面稍高于上侧管下端（为什么）。

提勒管口配一缺口单孔软木塞（为什么用缺口的）,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。

剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图），固定熔点管的橡胶圈不可浸没在液体石蜡中（为什么）。

将粘附有熔点管的温度计小心地插入导热液中，以小火在图示部位加热（为什么）。

温度计插入熔点管中的深度以水银球恰在熔点管的两侧管的中部。

4.测熔点

开始时升温速度可以快些，以每分钟上升3—4℃的速度升高温度，当传热液温度距离该化合物熔点约10—15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点（大约相差2℃），升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2—0.3℃（为什么）。

5.记录数据

记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，即为该化合物的熔距。

要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。

以及颜色的变化。

每个样品要测三次数据。

每一次测定必须用新的熔点管另装样品，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测定（为什么）。

如果测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待导热液温度冷至熔点以下20~30℃左右，再另取一根装好样品的毛细管做准确的测定。

一定要等冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。

温度汁冷却接近室温后，用纸擦去石蜡方可用水冲洗（为什么）。

六、思考题

1. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

 （3）熔点管不洁净。

 （4）样品未完全干燥或含有杂质。

 （5）样品研得不细或装得不紧密。

 （6）加热太快。

2.尿素和肉桂酸熔点的文献记载值是多少？

实际测定是多少？

3.混合物和纯净物的熔程差多少，为什么？

环己烯的制备

一.实验目的：

1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；

2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法和水浴蒸馏的基本操作技能。

二.实验原理：

1.反应原理：

2.分液漏斗的操作

（1）凡士林的涂抹

取出活塞，用滤纸将活塞和活塞槽内的水擦干。

用手指在活塞的两头涂一薄层凡士林，环绕塞孔的一圈不涂，以免凡士林堵住塞孔。

涂完凡士林后，将活塞插入槽内，然后向同一方向转动活塞，直至外面观察呈均匀透明状为止。

（2）检测

在分液漏斗中加入一定量的水，将上口塞子盖好，上下摇动分液漏斗中的水，检查是否漏水，确定不漏后再使用。

（3）分液

将待萃取的溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂，将塞子塞紧，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指压住上口的塞子，左手的食指和中指压住下口管，同时，食指和拇指控制活塞。

然后将分液漏斗平放，前后摇动或做圆周运动，使两相充分接触。

一般摇动两三次就放一次气（为什么）。

放气时，下口稍向上倾斜，用控制活塞的食指和拇指打开活塞放气，注意不要对着人。

将漏斗放在铁架台的铁圈上，将塞子的小槽对准漏斗上的通气孔，至少静止3-5min。

待分层后分液。

三.实验试剂和仪器：

仪器：

圆底烧瓶（50ml1个）；韦氏分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25ml2个）；量筒（25ml1个）；水银温度计（150℃1支）。

药品：

环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液

四.实验步骤：

1、投料

在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10.4ml（10g，约0.1mol）环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀（为什么），按上图安装反应装置。

2、加热分馏

用电热套小火缓缓加热至沸，控制分馏柱顶的温度不超过90℃（为什么），馏出速度：

1滴/2-3秒。

馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时，可升高加热温度。

当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

3、分离并干燥粗产物

向馏出液加入1g氯化钠（作用？

），然后加入3—4ml5%的碳酸钠溶液（作用？

）。

将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。

干燥剂用量：

0.5—1g/10ml。

4、蒸出产品

待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的50ml园底烧瓶中，投入2-3粒沸石后蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。

5.称量产品质量，计算产率。

 六.思考题

1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？

2、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?

①3－甲基－l－丁醇　②3－甲基－２－丁醇　　②3，3－二甲基－2－丁醇

3、分馏有哪些注意事项？

4、分馏和蒸馏的异同？

什么情况下使用分馏的方法？

5、干燥剂能不能随溶液一起倒入烧瓶中加热，为什么？

6、如何判断干燥是否完成？

7、固体能否随液体一起倒入分液漏斗，为什么？

8、用浓磷酸催化比用浓硫酸有什么优点？

乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。

2.掌握回流、分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

三、仪器与药品

无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗

四、实验步骤

1.投料

在50ml圆底烧瓶中加入6ml（102.8mmol）无水乙醇和3.8ml（66.4mmol）冰醋酸，混合均匀后，再加入1.6ml浓H2SO4，混合均匀后，加入两粒沸石，如图安装回流装置。

2.小火加热，电压50—60V，保持微沸状态，缓慢回流1小时（增加时间有无意义？

原因？

），回流高度小于冷凝管1/3位置。

3.冷却反应物5分钟后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却（为什么），蒸馏至馏出液为反应物总体积的2/3为止，此时蒸馏液泛黄，馏分馏出的速度减慢。

4.在馏出液中慢慢加入3.8ml饱和Na2CO3溶液（作用？

），振荡，至不再有气体产生为止。

5.洗涤，将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl溶液洗涤（作用？

可否用水洗？

这一步可否省略？

），再用5mlCaCl2溶液洗涤（作用？

），最后用5ml水洗涤一次（作用？

），分去下层液体。

将有机层倒入干燥锥形瓶中，用无水MgSO4干燥30分钟。

6.蒸馏，收集72-780C馏分。

称量后计算产率。

五、思考题

1.酯化反应有什么特点？

2.在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

3.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？

为什么？

4.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？

如何除去？

5.什么情况下用回流？

回流高度一般如何要求？

6.这次干燥可否用无水氯化钙，原因？

7.该实验主要的副反应是什么？

正溴丁烷的制备

一、实验目的：

1.学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；

2.学习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：

本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：

【反应式】

主反应：

三、试剂和仪器

9.2ml（0.05mol）正丁醇，7g（约0.07mol）无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。

装置图：

四、实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入5ml水（作用？

），在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将7ml浓硫酸分批加入水中。

混合均匀并冷至室温后（为什么），再分批加入4.6ml正丁醇，振荡，混合均匀，加入7g溴化钠，充分旋动烧瓶以免结块，充分振荡后加入两粒沸石。

2、以电热套做热源，按上图安装回流装置（含气体吸收部分）。

3.加热回流

小火加热至沸，并始终保持微沸状态（为什么需要微沸），回流30分钟（时间为什么不能过短和过长），不断振摇烧瓶促使反应完成。

4.分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，重新加入沸石，蒸出粗产物。

（如何判断粗产物是否蒸完？

）。

5、洗涤粗产物

向馏出液加入10ml水洗涤，分液后，再用5ml浓硫酸洗涤有机层（作用？

）。

尽量分去硫酸层。

其后，有机相依次用10ml水（作用？

）、饱和碳酸氢钠溶液（作用？

）和水（作用？

）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至50ml烧瓶中，加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。

五、思考题

1、该实验主要的副反应是什么，副产物如何除去？

2、分液的时候产物各取哪一层？

3、回流结束后，装置的拆卸顺序？

环己酮的制备

一实验目的

1．学习由醇氧化制备酮的基本原理。

2．掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。

二基本原理

三试剂与规格

浓硫酸C.P.环己醇C.P.重铬酸钠C.P.无水硫酸镁C.P.甲醇C.P.精盐

四实验步骤

1.投料

在50mL圆底烧瓶中放入10mL凉水，慢慢加入2.5mL浓硫酸。

充分混合后，振摇下缓慢加入1.92g（2mL，19.24mmol）环己醇。

在混合液中放一温度计，并将溶液温度降至30℃以下（为什么？

）。

2.反应

将重铬酸钠3.5g（11.6mmol）溶于盛有2mL水的烧杯中。

用滴管分批加入圆底烧瓶中（至少分四次，为什么？

），并不断振摇使之充分混合。

振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。

当烧瓶内温度达到55℃时，可用冰水浴适当冷却，控制温度不超过60℃。

待前一批重铬酸盐的橙色消失之后，再加入下一批。

全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入2mL甲醇（作用？

）使反应液完全变成墨绿色。

3.蒸馏

反应瓶中加入12mL水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分。

4.萃取、干燥

将馏出液用1gNaCl饱和（作用？

）。

分液漏斗分出有机层后，分别用6ml乙醚萃取两次水层，合并有机层和萃取液，然后加入无水MgSO4干燥。

5.水浴或电热套低温加热蒸出乙醚（沸程：

33~38℃），计算产率。

五思考题

1．为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？

2．如欲将乙醇氧化成乙醛，为避免进一步氧化成乙酸应采取哪些措施？

3．当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？

4．若环己醇粘稠，可采用什么方法弥补环己醇粘在量筒上的损失？

5．蒸馏乙醚时应该注意什么？

环己酮肟的制备

一、实验目的：

学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。

二、实验原理：

醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。

这类化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。

本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。

三、试剂与规格

盐酸羟胺C.P.，醋酸钠C.P.，环己酮C.P.。

四、物理常数及化学性质

环己酮（cyclohexanone）：

分子量98.14，沸点155.65℃，

1.4507，

0.9478。

无色可燃性液体，微溶于水，能与醇、醚及其它有机溶剂混溶。

本品是生产聚酰胺的重要原料。

环己酮肟（cyclohexanoneoxime）：

分子量113.14，熔点89~90℃，棱柱体白色结晶。

不溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是有机合成中间体。

五、实验步骤：

（一）粗品制备：

1.取试剂：

取两个100烧杯：

注：

加入的醋酸钠溶解慢，怎样促使其溶解？

2.反应

将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。

加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。

注：

为什么反应不在较高温度下进行？

（二）粗品精制：

冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水洗涤两次。

抽干后，在滤纸上进一步地压干。

用乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为89~90℃。

注：

1）产量必须大于5g，以进行下一次实验。

2）水洗的目的是什么？

。

六思考题

1.制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？

2.注意观察，若反应不完全，出现的固体是什么形状？

己内酰胺的制备

一实验目的

1．学习贝克曼重排的反应机理。

2．学习该反应的实施方法。

二基本原理

三试剂与规格

环己酮肟（自制）20%氢氧化铵溶液85%硫酸溶液

四实验步骤

1.投料

在250mL烧杯中（为什么用大烧杯进行反应？

），加入5g环己酮肟和5mL85%硫酸，

玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。

2.加热反应。

在烧杯中放置一支200℃的温度计，小心慢慢加热烧杯，当开始有较多气泡产生时，立即移去热源（为什么），反应在几秒钟内即完成。

3．冰水浴冷却，当溶液温度下降至0~5℃时，不断搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液，控制温度在20℃以下（为什么?

），直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性（观察氨水的用量和滴加时间）。

4.用CCl4萃取三次，5ml/次，合并有机层，用无水硫酸镁干燥（注：

萃取前可先加6～7mL水，通过实验观察原因？

）

5．蒸出多余的CCl4回收，剩5mL左右。

稍冷却，在搅拌状态下滴加石油醚至固体析出。

6.继续搅拌并冷却，抽滤得产品，用石油醚洗涤。

五思考题

1．反式甲基乙基酮肟（）经贝克曼重排得到什么产物？

2．某肟发生贝克曼重排得到一化合物（）试推测该肟的结构？

乙醚的制备

一实验目的

掌握实验室制乙醚的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。

二实验原理

主反应：

总反应：

副反应：

三试剂

95%乙醇；浓硫酸；5%氢氧化钠溶液；饱和氯化钠溶液；饱和氯化钙溶液；

无水氯化钙固体

四实验步骤

1. 投料

在100mL干燥的三颈烧瓶中加入13mL95%乙醇，将烧瓶浸入冰水中冷却，缓慢加入12mL浓硫酸混匀（为什么先加乙醇，再加浓硫酸），滴液漏斗内盛有25mL95%乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm（为什么），加入2粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，尾接管的支管接橡皮管通入水槽，如上图。

（如何保证装置的气密性？

）

2．加热反应

用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。

开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s）（思考滴加过快会如何？

），维持反应温度在135~145℃，约30分钟滴加完毕，再继续加热10min，直到温度上升到160℃，去掉热源停止反应。

3.精制

依次用8mL5%NaOH溶液洗涤，8mL饱和NaCl溶液洗涤（为什么用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗？

）,每次8mL饱和CaCl2溶液洗涤两次。

然后用无水氯化钙干燥，在水浴中蒸馏，收集沸点在33~38℃的馏分。

称量，计算产率。

注意：

1）用NaOH溶液洗涤后，尽量将NaOH溶液分干净（为什么）。

2）干燥时，锥形瓶塞上空心塞。

五实验关键

1）气密性

2）温度的控制。

甲基橙的制备

一、实验目的:

1.学习和掌握一步法合成甲基橙的原理和方法。

2.巩固重结晶的原理和操作。

二、实验原理：

甲基橙可通过对氨基苯磺酸的重氮化反应以及重氮盐与N，N-二甲苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中进行偶联来合成。

其化学反应过程如下：

三试剂与规格

亚硝酸钠C.P.，浓盐酸C.P.，冰醋酸C.P.，对氨基苯磺酸C.P.，N，N-二甲苯胺C.P.，95%乙醇C.P.，5%氢氧化钠。

四、实验步骤：

（一）粗品制备：

1.在100ml小烧杯中加入2.5g对氨基苯磺酸晶体和1.5mlN,N-二甲苯胺，再加入50ml水，测出PH值（PH=6）.

2.搅拌下滴加20％的亚硝酸钠5ml（约需15分钟），滴完后继续搅拌20分钟，此过程中要测出开始、中间和结束时的PH值，观察颜色变化。

3.取2%的氢氧化钠5ml加入反应液中，使体系显弱碱性，搅拌均匀，测出PH值。

4.加热至沸，溶解固体。

5.冷却，抽滤得粗品。

（二）粗品精制：

每克粗产品大约用25ml2%的氢氧化钠做重结晶。

待结晶完全析出后抽滤，沉淀用很少量的乙醇洗涤，得到橙色的片状甲基橙结晶。

取少量甲基橙溶解于水，加几滴稀盐酸溶液，观察所呈现的颜色。

接着用稀氢氧化钠溶液中和，颜色有什么变化？

六思考题

1.产物用乙醇洗涤的目的是什么？

2.如何判断重氮化反应的终点？

如何除去过量的亚硝酸？

己二酸的制备

一、实验目的：

1．学习利用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。

2．掌握过滤、重结晶等基本操作。

二、实验原理：

三、实验步骤：

（一）粗产品的制备

1.安装带有吸收装置的回流装置（用80—100ml的NaOH碱液吸收）

注解：

1）仪器：

三颈瓶，温度计（带套管），直形冷凝管（回流），恒压滴液漏斗，吸收装置（大烧杯和普通漏斗）。

2）铁夹固定吸收装置的橡胶管但不要堵住。

（为什么）。

3）漏斗不要浸入碱液太深（为什么）。

4）接口涂抹凡士林以保证气密性，若有漏气，马上停止实验。

5）冷凝管使用时注意进水、出水口和橡