分散蓝60doc.docx
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分散蓝60doc
分散蓝60
年产5000吨分散蓝60＃生产工艺过程简述
1、反应方程式
（1）磺化
O
NH2
O
NH2
邻二氯苯
/甲苯
SO3H
+2ClSO3H
SO3H+2HCl
O
NH2
O
NH2
（C14H10N2O2）238（C14H10S2N2O8）398
（2）中和
中和反应按理论收率计算；
ONH2
SO3H
+2NaOH
SO3H
ONH2
ONH2
SO3Na
SO3Na
ONH2
+2H2O
（C14H10S2N2O8）398
（C14H8S2N2O8Na2）442
过量的氯磺酸与水反应生成盐酸和硫酸，在碱性溶液中发生中和反应如下：
ClSO3H+3NaOH→NaCl+Na2SO4+2H2O
（1）氰基化
磺化物与氰化钠（氰化亚铜或氰化锌或羟基乙腈）进行反应。
O
NH2
O
NH2
SO3Na
碱性
CN
+2Na
2SO
+2NaCN
CN
3
SO3Na
ONH2
O
NH2
（C14H8S2N2O8Na2）442
（C16H8N4O2）288
合格后投入稍过量的大苏打（硫代硫酸钠）与未反应的氰化钠，氰化亚铜（氰
化锌）反应如下：
Na2S2O3+NaCN→NaSCN+Na2SO3
Na2S2O3+CuCN→CuSCN+Na2SO3
2NaS2O3+Zn（CN）2→Zn（SCN）2+2Na2SO3
（4）闭环（氧化）
O
NH2
O
NH2
O
CN
C
O+（NH4）2SO4
+3H2O+H2SO4
CN
C
O
NH2
O
NH2
O
（C16H8N4O2）288
（C16H8N2O5）308
（5）缩合
O
NH2
O
O
NH2
O
C
C
无水乙醇
O+NH2（CH2）3OCH3
N（CH2）3OCH3+H2O
C
C
O
NH2
O
O
NH2
O
（C16H8N2O5）308（C4H11NO）89（C20H17N3O5）379
2、工艺流程简述
①磺化
首先将邻二氯苯（甲苯）放入磺化锅，升温至50℃时投入1,4-二氨基蒽醌，
搅拌升温至80℃左右，加入氯磺酸，自然升温至100-105℃，搅拌反应，保温
10h后测试终点。
②中和
往磺化锅中滴加液碱（30%的氢氧化钠溶液）调节pH值至8.5，升温直至溶
剂蒸完，邻二氯苯经二级冷凝后回收套用。
将反应物料降温至80℃，调节pH值
7～8，然后加入活性炭并过滤，滤液用泵抽入氰化锅。
③氰基化
在氰化锅内加入DMF溶液、防染盐（间硝基苯磺酸钠），30%的氰化钠溶液、
氰化亚铜（或氰化锌、羟基乙腈），开始升温至70℃，控制反应的pH值在10左
右，让其自然升温至90℃，并保温7h，测试反应终点。
合格后投入稍过量的大苏打（硫代硫酸钠）与未反应的氰化钠反应生成硫
氰化钠，搅拌均匀后，将物料过滤，滤液中含有大量的无机盐类，经蒸馏析盐
后回收无机盐和DMF。
④闭环（氧化）
在氧化锅内加入浓硫酸，搅拌时加入氰化物料，升温至
60℃，保温
5h后降
温至30℃左右放料。
将上述氧化物料放入水锅中稀释，保持温度在60～70℃，
保温8h后压滤，并用热水洗涤滤饼并干燥。
滤液中含有大量的硫酸，经处理回
收套用。
⑤缩合
在缩合反应釜内加无水乙醇，并投入氧化酸酐溶解在乙醇中，再加入γ-甲
氧基丙胺，升温至100℃，加压保温反应约5h，冷却至70℃时放料，经压滤分离得分散蓝60#粗品，滤液蒸馏经二级冷凝回收套用乙醇；粗品经压滤、、多级水洗分离后得缩合滤饼，废水去污水处理设施。
⑥木质素磺酸钠的合成
参见分散橙288#。
⑦后处理
在打浆锅中放入规定量的水，将所得缩合滤饼加入水中打浆，然后加入木质素磺酸钠、MF，经砂磨，调色后喷干。
喷干的粉料放入标准化锅，加入木质素磺酸钠标准化，得商品染料。
3.工艺流程简图
氯磺酸、邻
水
盐酸回
磺
尾气
液
中
邻二氯
蒸
苯、甲
压
去废
氰化钠、氰
氰
化亚铜（氰
压
去废
水、
闭
压
去废
热
洗
干
乙醇
缩
压
水
木质素
打浆
分散
分散蓝60#主要生产装置设备一览表
蒸乙醇回
喷
标准
设
规
技术
条件
夹套
序备
格
数
材
温
压
压力
号名
型
量
介质名
度
力
MPa
质
称
号
称
℃
MPa
磺
1，4-二氨基
100
搪
1化
4
蒽醌、氯磺
150
0.3
0.2
00L
玻
釜
酸、邻二氯
璃
苯、甲苯、
计
2量
槽
压
3滤
机
蒸
4馏
釜
氰
5化
釜
压
6滤
机
硫
酸
7
计
量
活性炭
250
碳
常
常
0L
4
氯磺酸
压
钢
温
2
15m4
200
搪
邻二氯苯，
常
玻
甲苯、中间
120
4
0.2
00L
璃
体1
压
大苏打、中
200
搪
间体1，2、
常
玻
氰化钠（羟
90
4
0.2
00L
璃
基乙腈等）、
压
防染盐等
250
22
m
不
常
常
300
2锈
98%硫酸
压
0L
温
钢
槽
氧
8化
釜
稀
9释
釜
压
1
滤
0
机
缩
1
合
1
釜
溶
剂
1
高
2
位
槽
溶
1剂
3回
收
300
搪
硫酸、氰化
常
玻
6
70
0.2
0L
璃
物料
压
100
搪
硫酸、氰化
常
玻
6
80
0.2
00L
璃
物料
压
120
23
m
搪
乙醇、氧化
0.2
100
酸酐、甲氧
常
1玻
100
00L
基丙胺
压
璃
300
碳
常
常
0L
2
无水乙醇
压
钢
温
150
碳
常
常
00L
1
乙醇
压
钢
温
槽
冷
1
凝
4
器
压
1
滤
5
机
木
质
1素
6合
成
釜
打
1
浆
7
机
砂
1
磨
8
机
中
1
间
9
槽
搪
2
20m2玻
璃
250
21
m
搪
液碱、亚硫
常
300
酸钠、甲醛100
1玻
0.2
00L
等
压
璃
1
2
500
玻
常
常
分散剂、分
2
璃
温
压
00L
散蓝60母体
钢
2
打
3
料
50m
0
4
泵
/h
尾
气
2
吸
1
PP
氯化氢、水、常
常
1
收
盐酸等
温
压
系
统
DMF
不
2
高
200
常
常
锈
DMF
2
位
1
温
压
0L
钢
槽
干
2
燥
1
3设
备
分散蓝60#生产主要原辅材料消耗表
序
单耗
年耗量
来源及
名称
规格
（kg/t
号
（t/a
）
运输
产品）
1
1,4-二氨基
98
国内，汽
蒽醌
％
4922460
车
2氯磺酸
邻二氯苯
3
（甲苯）
4液碱
5DMF
氰化亚铜
（或氰化
6
锌、羟基乙
腈）
7氰化钠
8硫代硫酸钠
9防染盐
10浓硫酸
11γ-甲氧基丙
胺
97
国内，汽
％
480
2400
车
99%
国内，汽
30
150
车
30
国内，汽
％
564
2820
车
99%
国内，汽
12
60
车
国内，汽
96%630
车
30%
国内，汽
3000
车
600
98.
国内，汽
5％24
120
车
99%
国内，汽
360
车
72
98%
国内，汽
12000
车
2400
98%
江苏、汽
780
车
156
12
99.
江苏、汽
无水乙醇
180
车
9%36
13
活性炭98%
江苏、汽
180
车
36
升级会员 