分散蓝60doc.docx

1、分散蓝60doc分散蓝 60年产 5000 吨分散蓝 60生产工艺过程简述1、反应方程式（ 1）磺化ONH 2ONH 2邻二氯苯/甲 苯SO3H+ 2 ClSO 3 HSO 3 H + 2 H ClONH 2ONH2（C14H10N2O2） 238 （C14H10S2N2O8） 398（2）中和中和反应按理论收率计算；O NH 2SO3H+ 2NaOHSO3HO NH 2O NH 2SO3NaSO3NaO NH 2+ 2H2O（C14H10S2N2O8） 398（C14H8S2N2O8Na2 ） 442过量的氯磺酸与水反应生成盐酸和硫酸，在碱性溶液中发生中和反应如下：ClSO3H + 3NaO

2、H NaCl + Na 2SO4 + 2H 2O（1） 氰基化磺化物与氰化钠（氰化亚铜或氰化锌或羟基乙腈）进行反应。ONH2ONH 2SO 3 Na碱性CN+ 2 Na2SO+ 2 NaCNCN3SO 3 NaO NH2ONH2（C14H8S2N2O8Na2） 442（C16H8N4O2）288合格后投入稍过量的大苏打 （硫代硫酸钠）与未反应的氰化钠， 氰化亚铜 ( 氰化锌 ) 反应如下：Na2S2O3 + NaCN NaSCN + Na2SO3Na2S2O3 + CuCN CuSCN + Na2SO32NaS2O3 + Zn(CN) 2 Zn(SCN)2 +2Na2SO3（ 4） 闭环（氧化

3、）ONH 2ONH 2OCNCO + (NH4 )2SO4+ 3H2O + H2SO4CNCONH 2ONH 2O（C16H8N4O2）288（C16 H8N2 O5 ）308（5） 缩合ONH 2OONH 2OCC无水乙醇O + NH 2(CH2 )3OCH 3N(CH 2) 3OCH 3 + H 2OCCONH 2OONH 2O（C16H8N2O5）308 （C4H11NO）89 （C20H17N3O5）3792、工艺流程简述 磺化首先将邻二氯苯 （甲苯）放入磺化锅， 升温至 50时投入 1,4- 二氨基蒽醌，搅拌升温至 80左右，加入氯磺酸，自然升温至 100-105 ，搅拌反应，保温1

4、0h 后测试终点。 中和往磺化锅中滴加液碱（ 30%的氢氧化钠溶液）调节 pH 值至 8.5 ，升温直至溶剂蒸完，邻二氯苯经二级冷凝后回收套用。将反应物料降温至 80，调节 pH值78，然后加入活性炭并过滤，滤液用泵抽入氰化锅。 氰基化在氰化锅内加入 DMF溶液、防染盐（间硝基苯磺酸钠） ，30%的氰化钠溶液、氰化亚铜（或氰化锌、羟基乙腈） ，开始升温至 70，控制反应的 pH值在 10 左右，让其自然升温至 90，并保温 7h，测试反应终点。合格后投入稍过量的大苏打（硫代硫酸钠）与未反应的氰化钠反应生成硫氰化钠，搅拌均匀后，将物料过滤，滤液中含有大量的无机盐类，经蒸馏析盐后回收无机盐和 DM

5、F。 闭环（氧化）在氧化锅内加入浓硫酸，搅拌时加入氰化物料，升温至60，保温5h 后降温至 30左右放料。将上述氧化物料放入水锅中稀释，保持温度在 60 70，保温 8h 后压滤，并用热水洗涤滤饼并干燥。滤液中含有大量的硫酸，经处理回收套用。 缩合在缩合反应釜内加无水乙醇，并投入氧化酸酐溶解在乙醇中，再加入 - 甲氧基丙胺，升温至 100，加压保温反应约 5h，冷却至 70时放料，经压滤分离得分散蓝 60#粗品，滤液蒸馏经二级冷凝回收套用乙醇；粗品经压滤、 、多级水洗分离后得缩合滤饼，废水去污水处理设施。木质素磺酸钠的合成参见分散橙 288#。 后处理在打浆锅中放入规定量的水，将所得缩合滤饼加

6、入水中打浆，然后加入木质素磺酸钠、 MF，经砂磨，调色后喷干。喷干的粉料放入标准化锅，加入木质素磺酸钠标准化，得商品染料。3. 工艺流程简图氯磺酸、邻水盐 酸 回磺尾 气液中邻 二 氯蒸苯 、 甲压去 废氰化钠、氰氰化亚铜（氰压去 废水 、闭压去 废热洗干乙醇缩压水木 质 素打浆分 散分散蓝 60#主要生产装置设备一览表蒸 乙醇 回喷标 准设规技 术条 件夹套序 备格数材温压压力号 名型量介 质 名度力MPa质称号称MPa磺1，4- 二氨基100搪1 化4蒽醌、氯磺1500.30.200L玻釜酸、邻二氯璃苯、甲苯、计2量槽压3滤机蒸4馏釜氰5化釜压6滤机硫酸7计量活性炭250碳常常0L4氯磺酸

7、压钢温215m 4200搪邻二氯苯，常玻甲苯、中间12040.200L璃体 1压大苏打、中200搪间体 1，2、常玻氰化钠（羟9040.200L璃基乙腈等）、压防染盐等25022m不常常3002 锈98%硫酸压0L温钢槽氧8化釜稀9释釜压1滤0机缩1合1釜溶剂1高2位槽溶1剂3回收300搪硫酸、氰化常玻6700.20L璃物料压100搪硫酸、氰化常玻6800.200L璃物料压12023m搪乙醇、氧化0.2100酸酐、甲氧常1 玻10000L基丙胺压璃300碳常常0L2无水乙醇压钢温150碳常常00L1乙醇压钢温槽冷1凝4器压1滤5机木质1素6合成釜打1浆7机砂1磨8机中1间9槽搪220m 2 玻

8、璃25021m搪液碱、亚硫常300酸钠、甲醛 1001 玻0.200L等压璃12500玻常常分散剂、分2璃温压00L散蓝 60 母体钢2打3料50m04泵/h尾气2吸1PP氯化氢、水、 常常1收盐酸等温压系统DMF不2高200常常锈DMF2位1温压0L钢槽干2燥13设备分散蓝 60#生产主要原辅材料消耗表序单耗年耗量来源及名称规格(kg/t号(t/a）运输产品)11,4-二氨基98国内，汽蒽醌4922460车2 氯磺酸邻二氯苯3（甲苯）4 液碱5 DMF氰化亚铜（或氰化6锌、羟基乙腈）7 氰化钠8硫代硫酸钠9 防染盐10浓硫酸11-甲氧基丙胺97国内，汽4802400车99%国内，汽30150车30国内，汽5642820车99%国内，汽1260车国内，汽96% 6 30车30%国内，汽3000车60098.国内，汽524120车99%国内，汽360车7298%国内，汽12000车240098%江苏、汽780车1561299.江苏、汽无水乙醇180车9%3613活性炭98%江苏、汽180车36