实验二水中溶解氧的测定教案.docx
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实验二水中溶解氧的测定教案
实验二水中溶解氧的测定
【实验目的】
1、学习溶解氧水样的采取方法。
2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。
【实验原理】
溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。
溶解氧有利于水生生物的生存。
如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L.所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。
同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。
溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。
对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。
水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。
Mn2++2OH-=Mn（OH）2↓（白色）
（1）
当有溶解氧时,Mn（OH）2立即被氧化:
2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2↓（棕色）
（2）
溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:
MnO（OH）2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O（3）
析出的碘用Na2S2O3滴定：
I2+2Na2S2O3==2I-+S4O62-（4）
由反应方程式
（1）、
（2）、（3）、（4）可知：
n
：
n
=1：
4。
由Na2S2O3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。
溶解氧ρO2（mg/L）=
，
式中V1–-滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积（mL）；
V—水样体积（mL）；
C——Na2S2O3标准溶液的浓度（mol.L-1）.
如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H2SO4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na2S2O3滴定,记录消耗Na2S2O3标准液的体积V2。
V2即为水中氧化性物质消耗的Na2S2O3标液体积,由一瓶中消耗的Na2S2O3标液体积V1中扣除.用双瓶法的结果计算式如下:
溶解氧（mg/L）=
如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。
但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：
KIO3+6KI+H2SO4=KI+3K2SO4+3H2O+3I2
Na2S2O3溶液应提前一周配制，并用KIO3标定：
KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
【仪器与试剂】
1、仪器（每组）：
溶解氧取样瓶（250ml）2个（标记A、B瓶）；移液管（100ml、25ml、5ml）各1支；刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；锥形瓶（250ml）4个；玻璃棒1支；洗耳球1个；碱式滴定管（50ml）1支；长吸管1支；白瓷盘1个；量筒（100ml）1个。
每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。
2、试剂：
●硫酸溶液（1：
1）：
取蒸馏水50ml，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml，边加边搅拌，放冷，即得。
●硫酸锰溶液（340g/L）：
称取34g硫酸锰，加1ml硫酸溶液，溶解后,用蒸馏水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。
●碱性碘化钾混合液：
称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100ml水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存;
●淀粉溶液（10g/L）：
称取可溶性淀粉1g，溶于10ml水中，边搅拌边倒入已煮沸的100ml蒸馏水中，继续煮沸2分钟，即可。
●碘酸钾标准溶液［C（1/6KIO3）=0.0100mol/L］：
称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中。
转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
吸取10.00ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、实验教师准备工作：
（以一个班64人为例）
（1）玻璃仪器配制：
一般每2人一组，需准备32组，另需准备4支10ml移液管，用于稀释碘酸钾溶液。
（2）试剂的准备：
●硫酸溶液（1：
1）：
配制2000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内；
●硫酸锰溶液：
配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。
●碱性碘化钾混合液：
配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。
●淀粉溶液（10g/L）：
配制600ml，并分装在12个（约3组用一瓶）滴瓶内。
●碘酸钾标准溶液［C（1/6KIO3）=0.0100mol/L］：
配制第一步稀释溶液1000ml，第二步溶液让每组同学自已稀释（10→100）。
●碘化钾4瓶：
（每8组用一瓶）。
●硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］：
配制15000ml，贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。
（3）水样的准备：
自来水由同学自已取样；同学来做实验时每人带2瓶（矿泉水瓶）（含氧量高）水样（校园喷泉池）。
（4）做预试验。
表1：
水中溶解氧的测定
项目
1
2
V硫代硫酸钠终（ml）
V硫代硫酸钠初（ml）
V硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初（ml）
溶解氧含量（mg/L）
平均相对偏差（
）
结论：
【实验内容与步骤】
1、硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的配制与标定：
●配制：
溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。
贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。
●标定：
移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：
1）。
用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色完全消失。
计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
反应方程式：
KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
记算公式：
2、水样的采取：
进行水中溶解氧的测定，必须专门采取水试样。
使用专门的溶解氧取样瓶。
由取样瓶中取样时，可利用虹吸法。
虹吸管必须插到测定瓶的底部，待水试样进入测定瓶，并溢出1分钟，取出虹吸管，但测定瓶内不得留有气泡。
由自来水管取样时，应先洗净测定瓶和取样桶，将测定瓶置桶内，将胶管一端接水龙头，另一端插入测定瓶底部，调节水流约700mL/min，待水样进入测定瓶并超过瓶口150mm，然后轻轻抽出胶管，瓶内不得有气泡。
3、水样的预处理：
若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝：
用待测水样充满1000ml带塞瓶中并使水溢出。
移20ml的硫酸钾铝溶液和4ml氨水于待测水样中。
加塞、混匀、静置沉淀。
将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。
4、固定氧和酸化：
用刻度吸量管吸1ml的硫酸锰溶液，于A测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶壁注入、然后再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。
按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。
此操作称为溶解氧的固定。
就是在碱性条件下，使水中的氧与Mn（OH）2生成MnO（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以MnO（OH）2还不能与I-反应。
水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。
B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：
1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置,不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。
5、测定：
A瓶水样经静置后,用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1：
1）5mL，注入瓶底,立即盖好瓶塞,将水样颠倒几次至沉淀溶解,此时溶液因碘析出而显黄色,在暗处静置5分钟；B瓶用同法加入硫酸锰溶液1mL颠倒摇匀,暗处静置5分钟.
保持水温低于15℃,于上述两瓶中分别取水样100.00mL，注入两个250mL锥形瓶中,并立即用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定至浅黄色，加入1mL淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，记录第一瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的体积V1和第二瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的体积V2,计算水样中溶解氧的含量ρO2（mg/L）。
计算公式：
溶解氧（mg/L）=
6、结束工作：
（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。
（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。
（3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。
【注意事项】
1、如果水样是强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
2、测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。
在取样操作中要按规程进行。
3、取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。
4、硫代硫酸钠一般都含有少量杂质（如S、Na2SO3、Na2SO4等），在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。
5、水和空气中细菌的作用能使硫代硫酸钠分解，因此，配制硫代硫酸钠滴定液要用新煮沸放冷的水，加入少许氢氧化钠作防腐剂。
6、光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此滴定时应尽量避光。
【数据记录与处理】
1、原始记录
（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。
（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。
2、数据处理
表1：
硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的标定
项目
1
2
V硫代硫酸钠初（ml）
V硫代硫酸钠终（ml）
V硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初（ml）
C（Na2S2O3）
平均相对偏差（
）
表2：
水中溶解氧的测定
项目
1
2
V硫代硫酸钠（ml）
V硫代硫酸钠（ml）
V硫代硫酸钠-V硫代硫酸钠（ml）
溶解氧含量（mg/L）
平均相对偏差（
）
【结论】
【思考题】
1、简述碘量法的双瓶法测水中溶解氧的方法原理。
答：
见【实验原理部分】。
2、测水中溶解氧时水样的采取应注意什麽问题？
为什么？
答：
（1）测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。
在取样操作中要按规程进行。
（2）取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。
（3）从配水系统管路中取样，将一惰性材料管的入口与管道边接，将管子出口插入取样底部，用溢流冲洗的方式充入大约10倍取样瓶体积的水，最后注满瓶子，瓶壁上不得留有气泡。
（4）不同深度取样。
用一种特别的取样器，内盛取样瓶，瓶上装有橡胶入口管并插入到取样瓶的底部，当溶液充满取样瓶时，将瓶中空气排出。
（5）取出水样后，最好在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，使溶解氧固定在水中，再送至化验室进行测定。
3、什么是溶解氧的固定？
答：
用刻度吸量管吸1ml的硫酸锰溶液，于A测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶壁注入、然后再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。
按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。
此操作称为溶解氧的固定。
就是在碱性条件下，使水中的氧与Mn（OH）2生成MnO（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以MnO（OH）2还不能与I-反应。
水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。
B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：
1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置,不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。
4、硫代硫酸钠标准溶液如何标定？
原理是什么？
答：
标定：
移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：
1）。
用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色完全消失。
计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
记算公式：
原理：
KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
5、写出ρO2mg/L的计算公式，说明公式中32/4的意义？
溶解氧（mg/L）=
意义：
因为：
Mn2++2OH-=Mn（OH）2↓（白色）
（1）
2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2↓（棕色）
（2）
MnO（OH）2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O（3）
I2+2Na2S2O3==2I-+S4O62-（4）
所以：
n02:
nS2O32-=1:
4
“32”指氧的摩尔质量。
附：
1、水中溶解氧的测定实验准备单。
2、水中溶解氧的测定实验评分记录表。
工业分析实验准备单
水中溶解氧的测定
一、仪器设备
名称
规格
用途
应备数量
（每组）
应备数量
（约总数）
现实际数量
（总数）
还需准备（总数）
锥形瓶
250ml
标定、测定水样
4
130
0
130
量筒
100ml
测量取样瓶体积
1
40
0
40
移液管
100ml
吸水样
1
40
移液管
25ml
吸标定用标准溶液
1
40
0
40
移液管
5ml
吸硫酸溶液
1
40
40
移液管
1ml
吸硫酸锰溶液
1
40
大肚吸管
5ml
吸碱性碘化钾溶液
1
40
40
大肚吸管
10ml
稀释碘酸钾标准溶液
1支/6组
10
4
6
容量瓶
100ml
稀释碘酸钾标准溶液
1
40
0
40
洗耳球
大号
吸液体
1
40
0
40
取样瓶
250ml
取水样
4
140
64
76
取样桶
取水样
1个/3组
15
4
11
白滴瓶
60ml
装淀粉指示液
1瓶/3组
15
12
3
棕色小口瓶
60ml
装碱性碘化钾溶液
1瓶/2组
20
16
4
白色小口瓶
125ml
装硫酸溶液
1瓶/2组
20
16
4
棕色小口瓶
60ml
装硫酸锰溶液
1瓶/2组
20
16
4
棕色下口瓶
10L
装硫代硫酸钠标准液
2/32组
2
1
1
容量瓶
1L
配制碘酸钾标准液
1个/32组
2
0
2
天平
0.01g
配制溶液用
1个/6组
6
0
6
棕色小口瓶
2L
贮存溶液用
3
二、试剂材料：
未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。
名称
规格
数量
需配制总量
定性滤纸
若干张
硫酸溶液（1：
1）
125ml
1瓶/2组
3000ml
硫酸锰溶液
60ml
1瓶/2组
1000ml
碱性碘化钾混合液
60ml
1瓶/2组
1000ml
淀粉指示液
60ml
1瓶/3组
600ml
原始记录（实验报告单）
1份/人
63份
碘酸钾标准溶液（0.1mol/L）
125ml
1瓶/6组
1000ml
硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）
1L
分两间放置
20000ml
三、实验室准备：
1、307、308室。
四、学生准备：
1、记录用笔；2、工作服；3、试验预习报告。
工业分析实验评分记录表
水中溶解氧的测定
一、总要求：
数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。
满分为100分，得60分为合格。
序号
项目及分配
评分标准
扣分情况记录
得分
1
配制标准滴定液浓度的范围（20分）
允许差≤±（%）
5.0
5.5
6.0
6.5
＞6.5
扣分标准（分）
0
5
10
15
20
2
结果平均相对标准偏差（%）（40分）
平均相对标准偏差（%）
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
＞0.35
扣分标准
0
5
10
20
30
40
3
完成测定时限（10分）超过25min停考
超过时间≤
0:
00
0:
05
0:
10
0:
15
＞0:
20
扣分标准（分）
0
2
4
7
10
4
操作分数（20分）扣完为止，不进行倒扣
1、每个犯规动作扣0.5分。
2、称量最终数据，超出称量范围，每只扣2.5分。
3、工作基准试剂每重称一只扣5分。
4、配重新配制标定溶液一只扣5分。
5、损坏仪器扣5分/件。
6、滴定终点控制不当，用扣体积来校正，扣2分/只。
7、若计算中未进行温度校正，滴定管体积校正，扣2分/只。
8、计算中有错误每处扣5分（与其相关的计算错误不累计扣分）。
9、数据中有效位数不对、修约错误，每处（次）扣0.5分。
10、计算结果缺项扣5分/项。
5
原始记录
（5分）
原始记录不及时记录扣2分；原始数据记在其它纸上扣5分；非正规改错每处扣1分；原始记录中空项，每空一处扣2分。
6
实验结束工作（5分）
1、实验结束，仪器清洗不洁者扣5分。
2、实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5分。
3、使用天平不登记扣1分。
7
否决项
1、滴定管读数、称量的原始数据未经实验老师同意不可更改，
2、做实验时态度端正，不得扰乱课堂纪律。
3、没有做预习实验报告者，不得来做实验。
二、分数划分及评分标准
实验老师：
日期：
升级会员 