实验二水中溶解氧的测定教案.docx

1、实验二 水中溶解氧的测定教案实验二 水中溶解氧的测定【实验目的】1、 学习溶解氧水样的采取方法。2、 掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的

2、地点进行自净的速度。溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn2+ 2OH-=Mn(OH)2(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) (2)溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O (3)析出的碘用Na2S2O3滴定： I2+2 Na2S2O3 = 2I-+S4O62- (4)由反应方程式(1)、（2）

3、、（3）、(4)可知： n：n=1：4 。由Na2S2O3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。溶解氧O2（mg/L）=，式中 V1 -滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积（mL）；V水样体积 （mL）；CNa2S2O3标准溶液的浓度（mol.L-1）.如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H2SO4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na2S2O3滴定,记录消耗Na2S2O3标准液的体积V2 。V2即为水中氧化性物质消耗的N

4、a2S2O3标液体积,由一瓶中消耗的Na2S2O3标液体积V1中扣除.用双瓶法的结果计算式如下:溶解氧（mg/L）= 如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：KIO3+6KI+H2SO4=KI+3K2SO4+3H2O+3I2 Na2S2O3溶液应提前一周配制，并用KIO3标定：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6【仪器与试剂】1、仪器（每组）：溶解氧取样瓶（250ml）2个（标记A、B瓶

5、）；移液管（100ml、25ml、5ml）各1支；刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；锥形瓶（250ml）4个；玻璃棒1支；洗耳球1个；碱式滴定管（50ml）1支；长吸管1支；白瓷盘1个；量筒（100ml）1个。每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。2、试剂：硫酸溶液（1：1）：取蒸馏水50ml，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml，边加边搅拌，放冷，即得。硫酸锰溶液(340g/L)： 称取34g硫酸锰，加1ml硫酸溶液，溶解后,用蒸馏水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。碱性碘化钾混合液： 称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100ml水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存;淀粉溶液（10g/L）：称

6、取可溶性淀粉1g，溶于10ml水中，边搅拌边倒入已煮沸的100ml蒸馏水中，继续煮沸2分钟，即可。碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）=0.0100mol/L：称取于180下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中。转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取10.00ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组，另需准备4支10ml移液管，用于稀释碘酸钾溶液。（2）试剂的准备：硫酸溶液（1：1）：配制2000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内；硫酸锰溶液：配制1000

7、ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。碱性碘化钾混合液：配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。淀粉溶液（10g/L）：配制600ml，并分装在12个（约3组用一瓶）滴瓶内。碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）=0.0100mol/L：配制第一步稀释溶液1000ml，第二步溶液让每组同学自已稀释（10100）。碘化钾4瓶：（每8组用一瓶）。硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）：配制15000ml，贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。（3）水样的准备：自来水由同学自已取样；同学来做实验时每人带2瓶（矿泉水瓶）（含氧量高）水样（校园喷泉池）。（4

8、） 做预试验。表1：水中溶解氧的测定项目12V硫代硫酸钠终（ml）V硫代硫酸钠初（ml）V硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初(ml)溶解氧含量（mg/L）平均相对偏差()结论：【实验内容与步骤】1、硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的配制与标定： 配制：溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。标定： 移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：1）。用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）滴定，当出现

9、淡黄色时加入淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。反应方程式：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6记算公式： 2、水样的采取：进行水中溶解氧的测定，必须专门采取水试样。使用专门的溶解氧取样瓶。由取样瓶中取样时，可利用虹吸法。虹吸管必须插到测定瓶的底部，待水试样进入测定瓶，并溢出1分钟，取出虹吸管，但测定瓶内不得留有气泡。由自来水管取样时，应先洗净测定瓶和取样桶，将测定瓶置桶内，将胶管一端接水龙头，另一端插入测定瓶底部，调节水流约700mL/min，待水样进入测定瓶并超过瓶口150mm，然

10、后轻轻抽出胶管，瓶内不得有气泡。3、 水样的预处理：若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝：用待测水样充满1000ml带塞瓶中并使水溢出。移20ml的硫酸钾铝溶液和4ml氨水于待测水样中。加塞、混匀、静置沉淀。将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。4、 固定氧和酸化：用刻度吸量管吸1ml的硫酸锰溶液， 于A测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶壁注入、 然后再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。此操作称为溶解氧的固定。就是在碱性条件下，使水中的氧与Mn（OH）2生成 MnO

11、（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以MnO（OH）2还不能与I-反应。水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置, 不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。5、测定：A瓶水样经静置后,用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1：1）5 mL，注入瓶底,立即盖好瓶塞,将水样颠倒几次至沉淀溶解,此时溶液因碘析出而显黄色,在暗处静置5分钟；B瓶用同法加入硫酸锰溶液1mL颠倒摇匀,暗处静置5分钟.保持水温低于15,于上述两瓶中分别取水样100.00 mL，注入两个250 mL锥形瓶中,

12、并立即用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）滴定至浅黄色，加入1 mL淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，记录第一瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的体积V1和第二瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的体积V2,计算水样中溶解氧的含量O2(mg/L)。计算公式：溶解氧（mg/L）= 6、 结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。（3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项】1、 如果水样是

13、强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。2、 测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。在取样操作中要按规程进行。3、 取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。4、 硫代硫酸钠一般都含有少量杂质（如S、Na2SO3、Na2SO4等），在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。5、 水和空气中细菌的作用能使硫代硫酸钠分解，因此，配制硫代硫酸钠滴定液要用新煮沸放冷的水，加入少许氢氧化钠作防腐剂。6、 光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此滴定时应尽量避光。【数据记录与处理】1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实

14、验报告，测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。2、数据处理表1：硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）的标定项目12V硫代硫酸钠初（ml）V硫代硫酸钠终（ml）V硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初(ml)C（Na2S2O3）平均相对偏差()表2：水中溶解氧的测定项目12V硫代硫酸钠（ml）V硫代硫酸钠（ml）V硫代硫酸钠-V硫代硫酸钠(ml)溶解氧含量（mg/L）平均相对偏差()【结论】【思考题】1、简述碘量法的双瓶法测水中溶解氧的方法原理。答：见【实验原理部分】。2、测水中溶解氧时水样的采取应注意什麽问题？为什么？答：（1）

15、测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。在取样操作中要按规程进行。（2）取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。 （3）从配水系统管路中取样，将一惰性材料管的入口与管道边接，将管子出口插入取样底部，用溢流冲洗的方式充入大约10倍取样瓶体积的水，最后注满瓶子，瓶壁上不得留有气泡。（4）不同深度取样。用一种特别的取样器，内盛取样瓶，瓶上装有橡胶入口管并插入到取样瓶的底部，当溶液充满取样瓶时，将瓶中空气排出。（5）取出水样后，最好在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，使溶解氧固定在水中，再送至化验室进行测定。3、什么是溶解氧的固定？答：用刻度吸量管吸1ml的硫酸锰溶液， 于A

16、测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶壁注入、 然后再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。此操作称为溶解氧的固定。就是在碱性条件下，使水中的氧与Mn（OH）2生成 MnO（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以MnO（OH）2还不能与I-反应。水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置, 不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。4、硫代硫酸钠标准溶液如何标定？原理是什么？答：标

17、定： 移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：1）。用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L）滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。记算公式： 原理： KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O65、写出O2mg/L的计算公式，说明公式中32/4的意义？溶解氧（mg/L）= 意义：因为：Mn2+ 2OH-=Mn(OH)2(白色) (1)2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)

18、(2)MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O (3) I2+2 Na2S2O3 = 2I-+S4O62- (4) 所以： n02:nS2O32-=1:4“32”指氧的摩尔质量。附：1、水中溶解氧的测定实验准备单。 2、水中溶解氧的测定实验评分记录表。工业分析实验准备单水中溶解氧的测定一、仪器设备名称规格用途应备数量（每组）应备数量（约总数）现实际数量（总数）还需准备（总数）锥形瓶250ml标定、测定水样41300130量筒100ml测量取样瓶体积140040移液管100ml吸水样140移液管25ml吸标定用标准溶液140040移液管5ml吸硫酸溶液14040移液管1ml吸硫酸

19、锰溶液140大肚吸管5ml吸碱性碘化钾溶液14040大肚吸管10ml稀释碘酸钾标准溶液1支/6组1046容量瓶100ml稀释碘酸钾标准溶液140040洗耳球大号吸液体140040取样瓶250ml取水样41406476取样桶取水样1个/3组15411白滴瓶60ml装淀粉指示液1瓶/3组15123棕色小口瓶60ml装碱性碘化钾溶液1瓶/2组20164白色小口瓶125ml装硫酸溶液1瓶/2组20164棕色小口瓶60ml装硫酸锰溶液1瓶/2组20164棕色下口瓶10L装硫代硫酸钠标准液2/32组211容量瓶1L配制碘酸钾标准液1个/32组202天平0.01g配制溶液用1个/6组606棕色小口瓶2L贮存

20、溶液用3二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格数量需配制总量定性滤纸若干张硫酸溶液（1：1）125ml1瓶/2组3000ml硫酸锰溶液60ml1瓶/2组1000ml碱性碘化钾混合液60ml1瓶/2组1000ml淀粉指示液60ml1瓶/3组600ml原始记录（实验报告单）1份/人63份碘酸钾标准溶液（0.1mol/L）125ml1瓶/6组1000ml硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）1L分两间放置20000ml三、实验室准备：1、307、308室。四、学生准备：1、记录用笔； 2、工作服； 3、试验预习报告。工业分析实验评分记录表水中溶解氧的测

21、定一、总要求：数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。满分为100分，得60分为合格。序号项目及分配评 分 标 准扣分情况记录得分1配制标准滴定液浓度的范围(20分)允许差(%)5.05.56.06.56.5扣分标准（分）051015202结果平均相对标准偏差（%）（40分）平均相对标准偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分标准05102030403完成测定时限（10分）超过25min停考超过时间0:000:050:100:150:20扣分标准（分）0247104操作分数（20分）扣完为止，不进行倒扣1、每个犯规动作扣0.5分。2、称量最终数据，超出称量

22、范围，每只扣2.5分。3、工作基准试剂每重称一只扣5分。4、配重新配制标定溶液一只扣5分。5、损坏仪器扣5分/件。6、滴定终点控制不当，用扣体积来校正，扣2分/只。7、若计算中未进行温度校正，滴定管体积校正，扣2分/只。8、计算中有错误每处扣5分（与其相关的计算错误不累计扣分）。9、数据中有效位数不对、修约错误，每处（次）扣0.5分。10、计算结果缺项扣5分/项。5原始记录（5分）原始记录不及时记录扣2分；原始数据记在其它纸上扣5分；非正规改错每处扣1分；原始记录中空项，每空一处扣2分。6实验结束工作（5分）1、实验结束，仪器清洗不洁者扣5分。2、实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5分。3、使用天平不登记扣1分。7否决项1、滴定管读数、称量的原始数据未经实验老师同意不可更改，2、做实验时态度端正，不得扰乱课堂纪律。3、没有做预习实验报告者，不得来做实验。二、分数划分及评分标准实验老师： 日 期：