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高分子模块实验论文

聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征与性能测试

摘要：

高分子化学实验的目的在于帮助熟悉高分子化学实验的基本操作、锻炼学生的实验技能、养成良好的实验习惯、了解科研工作的基本过程，并提供将课本只是与感性认识相结合的机会。

本实验采用具有代表性的溶液聚合与乳液聚合两种聚合方法分别合成聚乙酸乙烯酯（PVAc），用粘度法分别测定相对分子质量，并且用红外、核磁进行结构表征。

溶液聚合的产物进行醇解来制备聚乙烯醇（PVA），分为低醇解度和高醇解度两种，并对其进行醇解度的定量测定，并且用红外进行结构表征。

高醇解产物和标准样品分别进行缩甲醛来制备聚乙烯醇缩甲醛，并对其进行缩醛度进行定量分析，后者用红外进行结构表征。

用动态力学分析（DSC）测定聚乙烯醇（PVA）的动态力学性能。

关键词：

聚乙酸乙烯酯（PVAc）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯醇缩甲醛、溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩醛化、表征、性能测试

实验目的：

通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。

培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。

从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。

培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。

1、实验

课题1：

聚乙酸乙烯酯的合成、表征和性能测试

实验一、单体乙酸乙烯脂的精制

一、实验目的与原理：

目的：

了解乙酸乙烯酯单体的精制与保存。

原理：

单体的杂质来源很多,如生产过程中引入的副产物,储存过程中与氧接触形成的氧化或还原产物以及少量的聚合物.酸性杂质用NaCO3溶液洗涤,碱性杂质用NaHSO3除去,单体干燥用MgSO4,最后用减压蒸馏除去单体中的难挥发杂质

二、实验步骤：

1）先配制饱和NaHSO3溶液和10%的Na2CO3溶液（将22.2gNa2CO3用水溶解，稀释到200ml）；

2）取250ml的乙酸乙烯酯加入到500ml的分液漏斗中，用饱和NaHSO3溶液充分洗涤三次（每次约50ml）。

3）再用蒸馏水洗第三次（每次约50ml），分层：

上层为乙酸乙烯酯，下层为水。

4）用10%Na2CO3溶液洗涤三次（每次约50ml）。

5）用蒸馏水洗至中性，最后将乙酸乙烯酯放入干燥的500ml磨口锥形瓶中，用无水硫酸镁（10g：

0.5-1g）干燥3小时。

6）将干燥过的乙酸乙烯酯在装有刺形分流柱的精馏装置上进行精馏，为防止爆聚及自聚，在蒸馏瓶中加入少量对二苯酚（0.1-0.2g）及沸石。

实验二、聚合反应

采用溶液聚合和乳液聚合两种方法来制备聚乙酸乙烯酯。

了解聚合方法的不同对所得产物的影响。

2.1溶液聚合

一、实验目的与原理

目的：

掌握聚乙酸乙烯酯溶液聚合的基本原理和方法。

原理：

溶液聚合是单体溶于适当的溶剂进行的反应,由于乙酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,在乙酸基处反应,形成链或交链产物.因聚乙酸乙烯酯能溶于乙醇,且活性链对乙醇的链转移常数小,故溶液聚合用乙醇作为溶剂。

.随温度的升高,聚合反应速度加快,但小部分的向溶剂转移使分子量降低。

二、实验步骤

1）先搭好装置（无水），500ml三口烧瓶中加入无水乙醇30g，乙酸乙烯酯60g，偶氮二异丁腈0、075g，搅拌至偶氮二异丁腈溶解；

2）溶液温度升温至68℃，反应约4h；

3）在温度达到60℃后每一小时测定一次单体转化率：

用胶头滴管取反应液约2g（m1），用离子水洗涤沉淀，然后用丙酮溶解，再用水沉底，重复三次，将沉淀于烘箱中烘干测定质量（m2）;确定单体转化率；公式如下：

单体转化率（质量%）=干燥后的质量m2/[溶液质量m1*（单体总质量/反应体系总质量）]*100%

4）反应结束，取出聚合物溶液，用蒸馏水沉淀，过滤得到聚合物。

将聚合物用丙酮溶解再用水沉淀，重复三次后，将聚合物于烘箱中烘干测重。

2.2乳液聚合

一、实验目的与原理

目的：

掌握乳液聚合的方法和机理。

原理：

乳液聚合是以水为分散介质,十二烷基磺酸钠作为OP-10阴离子型和非离子型乳化剂,过硫酸铵为引发剂,引发乙酸乙烯酯聚合.乳化剂使单体分散形成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层。

聚合时，分散于水中的引发剂进入增溶胶束引发其内单体聚合，单体小液滴提供单体，胶束提供乳化剂粒子。

由于乙酸乙烯酯的溶解性较大,其为均相成核,水解产生的乙酸会干扰聚合,同时链转移反应也显著,故除了乳化剂还要加聚乙烯醇来保护胶体.

由于乙酸乙烯酯的聚合反应放热较大,反应温度上升显著,故采用分批,即用恒压滴液漏斗滴加单体.

二、实验步骤

1）洗净装置搭好，于四口烧瓶中加入去离子水100.0g，聚乙烯醇5.00g以及5.00gOP-10（1.00gOP+4.00g去离子水）,开始搅拌，水浴加热至90℃至溶解完全；将0.40g过硫酸铵溶于5ml去离子水待用，引发剂；

2）降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1.00g及碳酸氢钠0.26g，开始搅拌，同时加入单体7.0g;最后加入过硫酸铵水溶液；

3）待反应体系出现蓝色，表明聚合开始启动，15分钟后滴加剩余单体，2小时内滴加完毕。

4）滴加完毕，在70℃继续搅拌加热半小时，然后升温至85℃，至无回流，反应约1，5小时；撤出恒温水浴继续搅拌至室温；

注意：

在此期间，单体滴加完毕后每隔15min取出乳液2g左右，测定固含量，半小时后每半小时测定单体转化率。

计算公式如下：

固含量（质量%）=干燥后的质量m2/乳液质量m1*100%

5）纱布过滤生成的乳液，进行物性测定，纱布烘干测上面的凝胶，于120℃烘箱烘烤2h，测定凝胶量；

6）用适量乙醇洗涤至聚合物少许溶解，再用水洗涤，待聚合物全部沉淀，用90℃蒸馏水洗涤至蒸馏水无色，然后用丙酮将其溶解再用水沉底，重复三次，将得到的聚合物烘干称重。

实验三、聚合物表征与性能测试

3.1粘度法测相对分子质量

一、实验目的与原理

目的：

学习掌握粘度法测定相对分子质量的原理和方法，了解两种聚合方法对聚合物分子量的影响

原理：

当温度和溶剂一定时,分子结构相同的聚合物,其相对分子量于特性粘数之间的关系为MH方程:

[η]=KMα

通过不同浓度对粘数和对数粘度作图,用延长外推法求出浓度为0时,即截距[η],再求出M,故可用粘度法测定分子量.

二、实验步骤

1）溶液的配制：

准确称取一定量的待测样品，用容量瓶配制成浓度在0.1-1g/dL范围的溶液。

2）将恒温槽温度调节至25℃，并打开电源，实质达到平衡状态。

3）安装粘度计。

取一只干燥、洁净的乌氏粘度计，在两根小支管上小心套上医用乳胶管，将粘度计至于恒温水槽中，并用铁架台固定。

注意粘度计应保持垂直，而且毛细管以上的两个小球必须浸没在恒温水面以下。

4）溶液流出时间的测定。

用移液管准确量取10ml待测样品的溶液注入粘度计中，恒温5min后，用止血钳封闭连接C管的乳胶管，用注射器通过乳胶管，将溶液吸至a线上方的小球一般被充满为止。

拔出注射器，并放开止血钳，立即水平注视液面的下降，用秒表记下液面流经a线和b线的时间即为流出时间，重复3次，误差不超过0.2秒，取平均值，作为该浓度溶液的流出时间。

用移液管准确移取5ml溶剂，加入到粘度计中，混合均匀，并把溶液吸至a线上方小球的一半，然后让溶液流下，重复两次，此时粘度计内溶液的浓度是原始浓度的2/3，待恒温后如前测定其流出时间。

按照同样的步骤，再分别加入5ml、5ml（实际操作中，由于粘度计中的溶液太满，于是，倒出一半，改加5ml溶剂，）、5ml溶剂稀释溶液后，分别测定各浓度溶液的流出时间。

5）溶剂流出时间的测定。

将上述测定完的溶液倾入废液桶中，加入10ml溶剂，自习清洗粘度计的各支管及毛细管，将溶剂导入废液桶，重复清洗3次以上，最后量取10ml溶剂，按上述步骤测定溶剂的流出时间。

6）结束工作。

将溶剂倒入废液桶，小心拔下乳胶管，将注射管和止血钳放置在水槽旁边，交回秒表，关闭恒温水槽电源。

3.2红外光谱测结构

一、实验目的与原理

分子中原子的伸缩振动和弯曲振动发生键长和键角的改变，相应的吸收红外光能量，形成相应的光谱图。

PVAc在1736cm-1有羰基峰，PVA在3340cm-1有很强的羟基峰。

二、实验步骤

1）样品制备。

将乙酸乙烯酯样品（乳液聚合、溶液聚合）分别溶于四氢呋喃，用沙芯漏斗过滤至25ml的容量瓶中，制成溶液（浓度约1%）直接涂在卤化物的晶片上，涂很薄的一层试样干燥，就可以直接在NicoletAvatar370红外光谱仪上测绘图谱。

将聚乙烯醇样品分别溶于水（浓度约2%），在平玻璃板上滴出不同浓度的膜,真空烘干,来测定不同浓度的红外谱图。

将聚乙烯醇缩醛样品分别溶于乙醇，制成溶液（浓度约2%）直接涂在卤化物的晶片上，干燥后在红外光谱仪上测绘图谱。

2）红外光谱图的测绘。

先接通稳压电源，带电压稳定在220V，按主机电源开关，按仪器操作步骤，将试样固定在样品架上进行扫描测定。

实验结束后取出样品，切断主机电源，再关稳压器。

3.3核磁光谱测结构

课题2.聚乙酸乙烯酯的化学改性及结构表征

实验一、聚乙酸乙烯酯的醇解

一、实验目的与原理

目的：

了解聚乙酸乙烯酯制备聚乙烯醇的方法和原理。

原理：

由于单体乙烯醇并不存在,聚乙烯醇不可能从单体聚合制得,而是通过聚乙酸乙烯酯的醇解得到.醇解在加热和搅拌下进行,初始微量聚乙烯醇先在瓶析出,当60%的乙酰氧基取代后,聚乙烯醇就会大量析出,继续加热,醇解在两相中进行.

醇解可在酸或碱催化下进行,但由于酸极难从聚乙烯醇中除去,可能加速聚乙烯醇的脱水,使产物变黄,故实验用NaOH作催化剂,所加催化剂量不同,醇解度就不同,实验分别以20ml和30ml的1%的NaOH乙醇溶液催化,以制得不同醇解度的聚乙烯醇.

二、实验步骤

1、低醇解

1）搭好装置

2）开动搅拌，向500ml三口烧瓶中加入无水乙醇180ml、聚乙酸乙烯酯8.97g。

水浴加热至78℃，使聚合物完全溶解后，冷水降温，在30-40℃左右慢慢滴加1%氢氧化钠/乙醇溶液15ml（约2.5秒/滴）。

3）仔细观察反应体系，约1h后发生相转变，将所得到产物用布氏漏斗抽滤，分别用30ml乙醇洗涤3次。

产物放在表面皿上，捣碎并尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在50℃下干燥，再称重。

2、高醇解

1）搭好装置

2）开动搅拌，向500ml三口烧瓶中加入无水乙醇180ml、聚乙酸乙烯酯9.00g。

水浴加热至78℃，使聚合物完全溶解后，冷水降温，在30-40℃左右慢慢滴加1%氢氧化钠/乙醇溶液15ml（约2.5秒/滴）。

3）约1h小时后，发生相转变，这时滴加7.5ml的1%氢氧化钠/乙醇溶液，继续反应15min，停止反应。

4）将所得到产物用布氏漏斗抽滤，分别用30ml乙醇洗涤3次。

产物放在表面皿上，捣碎并尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在5。

0℃下干燥，再称重。

实验二、聚乙烯醇缩甲醛的制备

一、实验目的和原理

目的：

了解PVA缩醛化的原理。

原理：

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的。

其反应式如下：

二、实验步骤

1）搭好装置，

2）在250ml三口烧瓶中加入90ml去离子水和10gPVA，加热到95℃，搅拌溶解。

3）降温至80℃，加入2.5ml37%的浓HcL，搅拌15min，控制PH1-2，滴加配制的甲醛水溶液20m（5ml甲醛+15ml去离子水），滴加速度缓慢（半小时滴完），保持反应温度80℃。

4）继续反应至30分钟，降温至60℃。

5）继续搅拌，反应至体系粘稠，当出现大量气泡时，立即加8%的NaoH溶液，调节ph8-9，冷却，抽滤，水洗，出料。

实验三、聚合物表征与性能测试

3.1醇解度定量测定（酸碱滴定法）

一、实验目的和原理

目的：

掌握测定醇解度的方法和原理。

原理：

从聚醋酸乙烯酯（PVAC）醇解制取的聚乙烯醇（PVA），由于不同的目的和原因，其醇解程度不同，在分子链上还剩有乙酰基。

用NaOH溶液水解剩余的乙酰基，测定消耗的NaOH量，从而计算出醇解度。

二、实验步骤

1）准确称取聚乙烯醇样品（低醇解度及高醇解度）1.00g/聚乙烯醇样品，加入100ml蒸馏水，加热回流至全部溶解。

2）冷却，加入酚酞指示剂3滴。

用0.01mol·L-1氢氧化钠乙醇溶液中和至微红色。

加入0.5mol·L-1氢氧化钠水溶液25ml，在水浴上回流1h。

3）冷却，用0.5mol·L-1盐酸滴定至无色。

同时做一空白试验。

注：

式中C为乙酰氧基含量%；N为盐酸标准溶液的体积摩尔浓度；V2为空白消耗的盐酸，ml；V1为样品消耗的盐酸，ml；W为样品的质量；0.059是换算因子。

3.2红外光谱测结构

红外谱图，给出对比（羰基峰强度）

3.3核磁光谱测结构

核磁谱图，精确，定量

3.4力学拉伸测试

一、实验目的和原理

应力-应变试验通常是在张力下进行，即将试样等速拉伸，并同时测定试样所受的应力和形变值，直至试样断裂。

应力是试样单位面积上所受到的力，可按下式计算：

式中P为最大载荷、断裂负荷、屈服负荷，b为试样宽度（m）；d为试样厚度（m）。

应变是试样受力后发生的相对变形，可按下式计算：

式中I0为试样原始标线距离（m）；I为试样断裂时标线距离（m）。

应力-应变曲线是从曲线的初始直线部分，按下式计算弹性模量E（MPa，N/m2）：

式中σ为应力；ε为应变。

二、实验步骤

1）实验应在一定的温度和湿度下进行。

2）测量模塑试样和板材试样的宽度和厚度准确至0.05mm；片材厚度准确至0.01mm；薄膜厚度准确至0.00lmm。

每个试样在标距内测量三点，取算术平均值。

3）测伸长时，应在试样平行部分作标线，此标线对测试结果不应有影响。

4）依次打开稳压电源，仪器开关，软件进入测试界面。

5）在方法中选择应力应变或蠕变测试模式，输入样品名称和厚度，用上夹具夹住样品，载荷调零，之后用下夹具夹住样品，点击开始，进行测试（夹具夹持试样时，要使试样纵轴与上、下夹具中心连线相重合。

并且要松紧适宜，以防止试样滑脱和断在夹具内为度）。

6）试样断裂后，读取屈服时的负荷。

若试样断裂在标线之外的部位，此试样作废，另取试样补作。

7）测定模量时，安装、调整测量变形仪器，施加负荷，记录负荷及相应的变形。

8）测试停止后取下样品，保存数据。

二、结果分析

1.单体精制

（1）数据

乙酸乙烯脂：

精制前250ml；精制后200ml。

产率：

80%

（2）过程

加入Na2CO3/NaHSO3后，溶液无颜色变化，分层：

上层为乙酸乙烯酯，下层为Na2CO3/NaHSO3溶液。

随着洗涤次数的递增，有机相越来越明显，逐渐呈油状。

精馏时，初始流出液是浑浊的，用小的圆底烧瓶接收，大约有20-30ml馏出时，换大的圆底烧瓶，此时馏出物就是澄清的无色透明液体。

（3）讨论

1、反应前，为什么要进行单体精制处理？

答：

乙酸乙烯酯往往含有阻聚剂和杂质，将会影响单体的聚合过程，使聚合物分子量降低和使诱导期缩短，所以单体要先精制。

分别加入Na2CO3和NaHSO3是为了除去单体中的碱性杂质、酸性杂质。

蒸馏则是除去难挥发的杂质。

2、制备单体乙酸乙烯酯时，用Na2CO3洗涤后，呈碱性，但当第二次用蒸馏水洗聚合物时，用玻璃棒蘸取上层有机液发现PH呈酸性，尽管后来调PH时又重新用Na2CO3、蒸馏水洗涤，仍然呈酸性，可能是聚合物已在碱性条件下逐渐分解，故有部分乙酸存在，所以整个过程在没有影响萃取效率的前提下应尽可能快，而测PH时的取样可对从漏斗下方放出的液体进行分析，因为上层有机液易挥发。

2.溶液聚合

（1）实验数据：

乙酸乙烯酯质量：

60g

乙醇的用量：

30g

AIBN的用量：

0.0753g

聚合时间：

4.5h

聚合温度：

68-70℃

聚合物质量：

22.31g

产率：

37.18%

反应时间（h）

反应溶液质量（g）

聚合物质量（g）

单体转化率（%）

2.22

0.53

35.81

2.13

0.68

47.89

2.29

0.76

49.78

2.13

0.72

50.10

（2）过程

反应过程溶液逐渐变稠

（3）讨论

1、溶液聚合的特点？

答：

自由基溶液聚合优点：

体系粘度较低，混合和传热较易，温度容易控制，凝胶效应较弱，可避免局部过热；缺点：

如果单体较低，聚合速率减慢，设备生产能力较低；单体浓度低和向溶剂链转移的双重结果，是聚合物分子量降低；聚合物中的残留溶剂难以除尽；

2、聚合过程中，那些因素会导致支化度的增加？

答：

影响因素有：

向溶剂、单体链转移，温度，引发剂量等；所以，乙醇作为溶剂不能加太多，否则容易造成链转移，是聚合度下降；

3、为何采用真空干燥箱对聚合物进行干燥？

答：

真空干燥箱干燥效率高，没有空气，真空烘箱干燥能将聚合物里的水分、空气、溶剂抽出来，避免做红外核磁时出现不必要的干扰峰。

而且能在较低温度下干燥，避免普通干燥箱因为温度过高而使聚合物融化，分解或者氧化。

4、本次溶液聚合，产量只有50%，而且在反应2h的时候就已经接近50%，之后2小时的反应效率不高，原因肯能是由于后面的反应中不小心有水或者杂质进入反应体系，干扰反应，也可能是单体精制的问题。

3.乳液聚合

（1）数据记录

试剂

质量（g）

乙酸乙烯酯

聚乙烯醇

5.03

十二烷基磺酸钠

1.02

20%OP-10水溶液

过硫酸铵

0.41

碳酸氢钠

0.26

去离子水

104

反应时间

反应乳液质量（g）

聚合物质量（g）

固含量（%）

转化率（%）

15min

1.11

0.44

39.64

105.17

30min

1.17

0.47

40.17

106.58

60min

1.31

0.53

40.47

107.37

90min

1.53

0.62

41.05

108.91

120min

1.37

0.57

41.67

110.56

产量：

56.17g

（2）过程

乳液聚合期间，在第二次滴加完单体后（加入引发剂以后不久），烧瓶内的液体由无色变成牛奶状的乳液，然后反应体系出现蓝色，不明显，要看烧瓶壁，只有很微弱的光，剩余单体滴加完毕，出现如牛奶般的乳液。

（3）讨论

1.加入乳化剂与缓冲剂后，再加入引发剂。

破乳过程中为了得到较完全的沉淀，可以多次取少量的沉淀。

2.乳液聚合和溶液聚合比较:

a乳液聚合的转化率明显高于溶液聚合，因为乳液聚合的聚合过程在胶粒内完成，胶粒内的单体浓度比溶液聚合高很多，而胶粒或胶束的隔离环境使自由基寿命延长，这就是乳液聚合的产物分子量相对很高。

b溶液聚合的产物是透明的，而乳液聚合的产物呈乳白色（含有乳化剂），像棉花。

3.进行破乳时，阴乳液较多，要分多次，每次加乙醇不能太多，否则要加太多水，产物不易析出。

4.粘度法测粘均相对分子质量

（1）溶液聚合

1.数据记录

样品：

溶液聚合聚乙酸乙烯酯（取0.28g用丙酮配成25ml溶液）

溶液浓度

流出时间

第一次

第二次

第三次

140.56

140.68

140.89

2/3Co

122.84

122.72

122.62

1/2Co

115.10

115.06

1/3Co

110.81

110.87

110.93

1/4Co

104.16

104.00

104.22

纯溶剂

95.40

95.55

95.48

样品

纯溶剂

1/4Co

1/3Co

1/2Co

2/3Co

溶液浓度（g/dL）

0.028

0.0373

0.056

0.0747

0.112

流出时间（s）

95.48

104.13

110.87

115.07

122.73

140.71

Ηr

1.0906

1.1612

1.2052

1.2854

1.4737

㏑ηr

0.0867

0.1495

0.1866

0.2511

0.3878

㏑ηr/c

3.0964

4.0045

3.3321

3.3629

3.4625

Ηsp

0.0906

0.1612

0.2052

0.2854

0.4737

ηsp/c

3.2357

4.3217

3.6643

3.8206

4.2295

Y轴截距即为[η]，由外推法可知[η]=2.9940（取平均值）。

由[η]=KMa可得出粘均分子量。

其中K=21.4×10-3/ml.g-1；a=0.68所以M=1431.01；Xn=17。

2.分析：

1）1/3Co测量数据出错，作图时舍去；

2）度计的毛细管的直径都不同，只能测适合它的溶液，本实验的纯溶剂流出时间小于100s，可能就是造成结果有误差的原因之一；可能粘度计已损坏，造成实验数据失真；且每个人目测流出时间会有偏差，也可能是造成结果有误差的原因之一

（2）乳液聚合

1.数据记录

样品：

乳液聚合聚乙酸乙烯酯（取0.25g用丙酮配成25ml溶液）

溶液浓度

流出时间

第一次

第二次

第三次

217.88

218.05

217.78

2/3Co

171.56

171.72

171.65

1/2Co

147.46

147.43

147.69

1/3Co

123.44

123.52

123.03

1/4Co

118.03

118.07

118.06

纯溶剂

95.40

95.55

95.48

样品

纯溶剂

1/4Co

1/3Co

1/2Co

2/3Co

溶液浓度（g/dL）

0.00

0.025

0.033

0.05

0.067

0.1

流出时间（s）

95.48

118.05

123.33

147.52

171.64

217.9

ηr

1.2364

1.2917

1.5450

1.7977

2.2822

㏑ηr

0.2122

0.2560

0.4350

0.5865

0.8251

㏑ηr/c

8.4880

7.7576

8.7000

8.7537

8.2510

ηsp

0.2364

0.2917

0.545

0.7977

1.2822

ηsp/c

9.4560

8.8394

10.9000

11.9060

12.8220

Y轴截距即为[η]，由外推法可知[η]=8.6493（取平均值）。

由[η]=KMa可得出粘均分子量。

其中K=21.4×10-3/ml.g-1；a=0.68所以M=6810.63；Xn=79.

2.分析：

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