环境监测实验指导手册范本.docx

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环境监测实验指导手册范本

环境监测实验

指导手册

实验一样品的采集、保存及预处理

一实验目的和要求

掌握采样点布设的原则，现场指标的测定以及样品的保存和预处理

二水样的采集

在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。

（一）采样点布设

1.采样断面布设

对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为控制断面，下游断面为削减断面。

对于江、河水系，当水面宽≤50m时，只设一条中泓垂线；水面宽50~100m时，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽度﹥100m时，设左、中、右三条垂线（中泓及左、右近岸有明显水流处），如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。

（本实验采样选择在汉江三号桥闸，要求只在中泓线处采样）

2.采样点布设

对河流：

在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。

一般采样点设在水下0.2-0.5m处。

还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。

（二）采样器具及方法

采样器具：

水桶1只，长绳1条，250ml碘量瓶2个，2L聚乙烯瓶2个，温度计1只，便携式pH计1台，硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，

采样方法：

在汉江三号桥闸上将系有长绳的水桶伸入水中，提起水后。

将2个碘量瓶完全浸入水面下灌满，并在水面下盖住塞子，将其中一个按照溶解氧的固定方法固定（见P5），带回实验室测定溶解氧，另一个直接带回实验室在生化培养箱培养5日后测定溶解氧；将其他的水样灌入2个聚乙烯瓶，带回实验室分析。

在采样过程中需测量并记录表1中的数据

（四）实验结果

表1：

现场监测数据记录

物

理

指

标

天气状况

河

道

特

征

表观状况

气温

水深

水温

水面宽度

pH值

河宽

流速

底质

采样地点：

采样时间：

采样人：

实验二废水悬浮固体和色度的测定

一实验目的和要求

掌握悬浮固体和色度的测定方法。

二悬浮固体的测定

（一）原理

悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。

测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。

（二）仪器

1.烘箱。

2.分析天平。

3.干燥器。

4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。

5.玻璃漏斗。

6.内径为30—50mm称量瓶。

（三）测定步骤

1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。

2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。

如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。

3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。

（四）、计算

式中：

A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；

B——滤膜及称量瓶重（g）；

V——水样体积（mL）。

（五）、注意事项：

1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。

2.废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

3.也可采用石棉坩埚进行过滤。

三色度的测定

水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。

溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。

pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。

天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。

本实验介绍天然水色度的测定方法——铂钴比色法。

（一）、原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。

每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。

如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

（二）、仪器和试剂

1、50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。

2、铂钴标准溶液：

称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。

此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。

（三）、测定步骤

1、标准色列的配制：

向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密塞保存。

2、水样的测定

（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。

（2）将水样与标准色列进行目视比较。

观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

（四）、计算

式中：

A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；

B——水样的体积（mL）。

（五）、注意事项

1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。

方法是：

称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。

此溶液的色度为500度。

不宜久存。

2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。

实验三溶解氧和生化需氧量的测定

一实验目的和要求

掌握溶解氧测定的原理及方法

掌握五日生化需氧量测定的原理及方法

二溶解氧的测定

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。

水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。

大气压力下降、水温上升、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。

（一）原理

在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，并生成氢氧化物沉淀。

加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。

（二）仪器

1．250～300mL溶解氧瓶。

2．酸式滴定管；锥形瓶；移液管。

（三）试剂

1．硫酸锰溶液：

称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2．碱性碘化钾溶液：

称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。

如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧，避光保存。

此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

3．1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液用）。

4．1%（m/V）淀粉溶液：

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5．0.02500mg/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：

称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾（优级纯）1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6．硫代硫酸钠溶液：

称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。

使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

7．硫酸，ρ=1.84。

8．40%（m/V）氟化钾溶液：

称取40g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。

（四）测定步骤

1．溶解氧的固定：

用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

本实验要求在取样现场固定。

2．打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。

盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

3．吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。

用下式计算水样中溶解氧浓度DO1：

DO1（mg/L）=

式中：

M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。

三BOD的测定

（一）实验原理

生化需氧量（BOD）是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质（主要是有机物）的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之一。

测定BOD的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。

本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。

该方法也称五日培养法（BOD5），即取一定量水样或稀释水样，在20℃±1℃培养五日，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为BOD5值，以氧的mg/L表示。

（二）实验步骤

本实验测定的是溶解氧较高，有机物含量较少的的地表水，采用五日培养法但水样不稀释。

将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养5日后测定其溶解氧DO2，则：

BOD5（mg/L）=DO1-DO2

实验四化学需氧量的测定

一实验目的和要求

掌握重铬酸钾法（CODCr）测定化学需氧量的原理和方法。

二重铬酸钾法（CODCr）

（一）原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

（二）仪器

1.500mL全玻璃回流装置。

2.加热装置（电炉）。

3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

（三）试剂

1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：

称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2.试亚铁灵指示液：

称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]：

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中：

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。

4.硫酸-硫酸银溶液：

于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置1—2d，不时摇动使其溶解。

5.硫酸汞：

结晶或粉末。

（四）测定步骤

1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。

如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。

2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（五）计算

式中：

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；

V——水样的体积（mL）；

8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。

（六）注意事项

1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：

氯离子=10∶1（W/W）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表

3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。

用时新配。

6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

实验五氨氮的测定

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。

苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。

一实验目的和要求

1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。

了解氨气敏电极使用。

2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二纳氏试剂比色法

（一）原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

（二）仪器

1、带氮球的定氮蒸馏装置：

500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2、分光光度计。

3、pH计。

（三）试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1、无氨水。

可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：

每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：

使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2、1mol/L盐酸溶液。

3、1mol/L氢氧化纳溶液。

4、轻质氧化镁（MgD）：

将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

6、防沫剂：

如石蜡碎片。

7、吸收液：

①硼酸溶液：

称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

8、纳氏试剂。

可选择下列方法之一制备：

（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

9、酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

10、铵标准贮备溶液：

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

11、铵标准使用溶液：

移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

（四）测定步骤

1、水样预处理：

取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。

定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

2、标准曲线的绘制：

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3、水样的测定

（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。

（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

4、空白试验：

以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

（五）计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含。

式中：

m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；

V——水样体积（mL）。

（六）注意事项

1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。

所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

实验六水中铬的测定

废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一实验目的和要求

掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。

二六价铬的测定

（一）仪器

1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

（二）试剂

1.丙酮。

2.（1＋1）硫酸。

3.（1＋1）磷酸。

4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。

5.氢氧化锌共沉淀剂：

称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。

7.铬标准贮备液：

称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

8.铬标准使用液：

吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。

使用当天配制。

9.20％（m/V）尿素溶液。

10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。

11.二苯碳酰二肼溶液：

称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

（三）测定步骤

1.水样预处理

（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

2.标准曲线的绘制：

取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。

加入2mL显色剂溶液，摇匀。

5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

3.水样的测定：

取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。

进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。

（四）计算

式中：

m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；

V——水样的体积（mL）。

三总铬的测定

（一）仪器

同Cr6+测定。

（二）试剂

1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。

2、1＋1氢氧化铵溶液。

3、5％（m/V）铜铁试剂：

称取铜铁试剂[C6H5N（NO）ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。

临用时现配。

4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5—10。

（三）测定步骤

1、水样预处理

（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。

（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。

即取50mL或适量（含铬少于50μg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟