第十章 第34讲实验方案的设计与评价.docx

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第十章第34讲实验方案的设计与评价

热点一　“物质组成”型实验方案的设计

一、定性检测

[例1]　某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验（部分产物略去）：

回答下列问题：

（1）取少量溶液X，加入过量的NaOH溶液，有沉淀生成。

取上层清液，通入CO2，无明显变化，说明样品中不含的物质是______________（填化学式）。

（2）Z为一种或两种气体：

①若Z只为一种气体，试剂a为饱和NaHCO3溶液，则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

②若Z为两种气体的混合物，试剂a为适量水，则Z中两种气体的化学式是________________________________________________________________________。

（3）向Y溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是______________（填离子符号）。

（4）取Y溶液，调pH约为7，加入淀粉KI溶液和H2O2，溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。

当消耗2molI－时，共转移3mol电子，该反应的离子方程式是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（5）另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。

若溶液中一定不会产生红色固体，则原样品中所有可能存在的物质组合是（各组合中的物质用化学式表示）______________________________________________________________________。

[解题流程]　首先要注意框图中量的描述为“过量”，其次进行大致推断，最后根据具体设问提供的信息具体分析。

能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不可能是浓盐酸；如果是浓硫酸，在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应，浓硫酸被还原为SO2，C被氧化为CO2，Fe和Al分别被氧化为Fe3＋和Al3＋；如果是浓硝酸，则两种气体是CO2和NO2。

无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物Fe2O3、CuO转化为对应的盐。

（1）无论加什么浓酸（浓硫酸或浓硝酸），溶液X中都可能含有Fe3＋、Cu2＋、Al3＋三种金属阳离子。

向溶液X中加入过量的NaOH溶液，Fe3＋和Cu2＋可转化为Fe（OH）3和Cu（OH）2沉淀析出，如果有Al3＋，则转化为AlO

，向上层清液中通入CO2后，会产生白色沉淀Al（OH）3，离子方程式为2AlO

＋CO2（少量）＋3H2O===2Al（OH）3↓＋CO

或AlO

＋CO2（足量）＋2H2O===Al（OH）3↓＋HCO

，与题目中“取上层清液，通入CO2，无明显变化”不相符。

所以可以肯定溶液X中没有Al3＋，样品中没有Al。

（2）有了前面的分析，问题

（2）就比较容易解答了。

（3）向溶液X中加入过量Fe粉，得Y溶液和两种固体，且其中一种固体为红色（Cu），另一种就是过量的Fe粉，Y溶液中的阳离子为Fe2＋，通入过量的Cl2后，Fe2＋被氧化为Fe3＋，Cl2与水反应生成HCl和HClO，两者电离产生H＋，故溶液中的阳离子为Fe3＋和H＋。

（4）依据信息“当消耗2molI－时，共转移3mol电子”，转移的3mol电子中有2mol来自I－，另外1mol电子来自Fe2＋。

（5）根据前面四步设问可知，样品中一定没有Al，一定有CuO和C，不能确定是否有Fe和Fe2O3。

加入足量稀硫酸后一定不产生Cu，那么排除Fe，符合整个设问的组合只有两种：

CuO、C；CuO、C、Fe2O3。

答案　

（1）Al　

（2）①C＋2H2SO4（浓）

CO2↑＋2SO2↑＋2H2O　②NO、CO2　（3）Fe3＋、H＋

（4）2Fe2＋＋3H2O2＋4I－===2Fe（OH）3↓＋2I2（5）CuO、C或CuO、C、Fe2O3

归纳总结

固体成分检测实验方案设计的一般方法

方法一：

取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。

方法二：

取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质（如气体）→得出实验结论。

方法三：

取少量固体试样→加酸（或碱）溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。

二、固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法

1．沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

2．测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

3．测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

4．滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5．热重法

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

[例2]　（2014·北京理综，27）碳、硫的含量影响钢铁性能。

碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。

（1）采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________。

②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：

3FeS＋5O2

1________＋3________。

（2）将气体a通入测硫装置中（如下图），采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：

____________________________________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：

________。

（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是______________________________________________。

②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________________________________________。

解析　

（1）①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。

②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：

3FeS＋5O2

Fe3O4＋3SO2。

（2）①H2O2和SO2发生氧化还原反应：

H2O2＋SO2===H2SO4。

②根据题意，消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗zmLNaOH溶液，相当于硫的质量为yzg，所以钢样中硫的质量分数为

或

×100%。

（3）①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的排除SO2对CO2测定的干扰。

②计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。

答案　

（1）①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2

（2）①H2O2＋SO2===H2SO4　②

（3）①排除SO2对CO2测定的干扰②吸收CO2前、后吸收瓶的质量

[例3]　（2014·江苏，18）碱式碳酸铝镁[MgaAlb（OH）c（CO3）d·xH2O]常用作塑料阻燃剂。

（1）碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和___________

_____________________________________________________________。

（2）MgaAlb（OH）c（CO3）d·xH2O中a、b、c、d的代数关系式为__________________________。

（3）为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验：

①准确称取3.390g样品与足量稀盐酸充分反应，生成CO20.560L（已换算成标准状况下）。

②另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率[（固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量）×100%]随温度的变化如下图所示（样品在270℃时已完全失去结晶水，600℃以上残留固体为金属氧化物的混合物）。

根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的n（OH－）∶n（CO

）（写出计算过程）。

解析　

（1）因为碱式碳酸铝镁分解得到Al2O3、MgO，二者的熔点都较高，都具有阻燃作用。

（2）Al元素的化合价为＋3价，Mg元素的化合价为＋2价，OH－整体显示－1价，CO

整体显示－2价，根据化合物中化合价代数和为0可得出关系：

2a＋3b＝c＋2d。

（3）n（CO2）＝

＝2.50×10－2mol

m（CO2）＝2.50×10－2mol×44g·mol－1＝1.10g

在270～600℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O

m（CO2）＋m（H2O）＝3.390g×（0.7345－0.3702）＝1.235g

m（H2O）＝1.235g－1.10g＝0.135g

n（H2O）＝

＝7.50×10－3mol

n（OH－）＝7.50×10－3mol×2＝1.50×10－2mol

n（OH－）∶n（CO

）＝（1.50×10－2mol）∶（2.50×10－2mol）＝3∶5。

答案　

（1）生成的产物具有阻燃作用

（2）2a＋3b＝c＋2d（3）n（CO2）＝

＝2.50×10－2mol

m（CO2）＝2.50×10－2mol×44g·mol－1＝1.10g

在270～600℃之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O

m（CO2）＋m（H2O）＝3.390g×（0.7345－0.3702）＝1.235g

m（H2O）＝1.235g－1.10g＝0.135g

n（H2O）＝

＝7.50×10－3mol

n（OH－）＝7.50×10－3mol×2＝1.50×10－2mol

n（OH－）∶n（CO

）＝（1.50×10－2mol）∶（2.50×10－2mol）＝3∶5

1．某研究性学习小组用下列装置（铁架台等夹持仪器略）探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。

（1）用2%的CuSO4溶液和10%的NaOH溶液配制Cu（OH）2悬浊液的注意事项是________________________________________________________________________。

（2）为快速得到乙醇气体，可采用的方法是____________________________________

________________________________________________________________________。

若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，可采取的措施是________（填字母）。

a．取下小试管b．移去酒精灯

c．将导管从橡胶管中取下d．以上都可以

（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体M，充分反应后停止加热。

取下试管加热，有砖红色沉淀生成。

为了检验M的组成，进行下列实验。

①M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；

②经检验溶液中有铁离子和亚铁离子，检验铁离子的方法是____________________

____________________________________________________；

证明溶液含有亚铁离子的方法是_______________________________________________

________________________________________________________________________。

能得出的结论是________（填字母）。

a．M中一定有＋3价和＋2价铁，不能确定是否有0价铁

b．M中一定有＋3价和0价铁，无＋2价铁

c．M中一定有＋3价铁，0价和＋2价铁至少有一种

d．M中一定有＋3价、＋2价和0价铁

（4）若M的成分可表示为FexOy，用CO还原法定量测定其化学组成。

称取mgM样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：

①组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂；④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……

正确的操作顺序是________（填字母）。

a．①⑤④③②⑥⑦⑧b．①⑤③④②⑥⑦⑧

c．①③⑤④②⑦⑥⑧d．①③⑤③④⑥⑦⑧

若M完全被还原后碱石灰增重ng，则

为________（用含m、n的代数式表示）。

答案　

（1）在过量NaOH溶液中滴加数滴CuSO4溶液（或NaOH过量）

（2）在烧杯中加入热水（或对烧杯加热）　c

（3）②取少量溶液于试管中，加入KSCN溶液，溶液变成血红色，则有Fe3＋　取少量溶液滴入适量酸性高锰酸钾溶液中，高锰酸钾溶液褪色，则有Fe2＋　a（4）b　

解析　

（1）新制Cu（OH）2悬浊液与醛基的反应需要碱性条件。

（2）升高温度可以加速乙醇的挥发。

若液体倒吸进入加热的反应管，可能会造成反应管炸裂，取下小试管已无济于事，因“溶液已经开始发生倒吸”。

（3）分析黑色固体（M）可能的成分，铁的氧化物Fe3O4、FeO和铁粉均为黑色，Fe3O4中既有＋3价铁又有＋2价铁，且具有磁性，Fe3＋能溶解单质铁。

（4）检查气密性属于实验的准备阶段，应在加药品前进行。

为防止Cu再次被氧化，撤去酒精灯后，应继续通入CO，冷却后再停止通气。

计算

比值时，应从质量守恒的角度去思考，M（FexOy）中的氧原子全部使CO转化为CO2，因而碱石灰增加的质量即为反应产生的CO2的质量，得关系式M中n（O）＝n（CO2）。

2．下图是1.00gMgC2O4·nH2O晶体放在坩埚里从25℃缓慢加热至700℃分解时，所得固体产物的质量（m）随温度（t）变化的关系曲线。

（已知该晶体100℃以上才会逐渐失去结晶水，并大约在230℃时完全失去结晶水）

试回答下列问题：

（1）MgC2O4·nH2O中n＝________。

（2）通过计算确定C点固体物质的化学式：

_____________________________________

________________________________________________________________________。

（要求写出推断过程）

（3）通过计算确定从E点到F点过程中的化学方程式：

________________________________________________________________________。

（要求写出推断过程）

答案　

（1）2　

（2）解法一　

MgC2O4·2H2O

MgC2O4·xH2O＋（2－x）H2O

　148　　　　　　　　　　　　　　　18（2－x）

1.00g　　　　　　　　　　　　　　（1.00－0.88）g

＝

，x＝1。

故B点固体的化学式为MgC2O4·H2O。

解法二

MgC2O4·xH2O

MgC2O4＋xH2O

　　　　　　　　112　　　18x

　　　　　　　0.76g　　（0.88－0.76）g

＝

，x＝1。

故B点固体的化学式为MgC2O4·H2O。

（3）设Mg元素与其他元素组成的化合物为X，利用Mg原子守恒。

n（MgC2O4）∶n（X）＝

∶

＝1∶1，M（X）＝40。

可推测出X即为MgO，而完整的化学方程式为MgC2O4

MgO＋CO↑＋CO2↑。

3．铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。

研究性学习小组的同学为测定某含镁3%～5%的铝镁合金（不含其他元素）中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。

[方案一]

[实验方案]　将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。

实验中发生反应的化学方程式是____________________________________________

________________________________________________________________________。

[实验步骤]

（1）称取10.8g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0mol·L－1的NaOH溶液中，充分反应。

则NaOH溶液的体积V≥__________mL。

（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。

该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将______________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

[方案二]

[实验方案]　将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。

[实验步骤]

（1）同学们拟选用下列实验装置完成实验：

你认为最简易的装置其连接顺序是A接（　）（　）接（　）（　）接（　）（填接口字母，可不填满）。

（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：

稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。

于是他们设计了如图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是___________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________；

②实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL，则产生氢气的体积为__________mL；

③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_____________________________________

______________________。

答案　方案一：

2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑

（1）97　

（2）偏高方案二：

（1）E　D　G

（2）①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差　②（V1－V2）　③实验时的温度和压强

解析　方案一：

将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，镁不和NaOH溶液反应，铝发生反应：

2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。

（1）假设合金中镁的质量分数最少为3%，则10.8g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476g，其物质的量是0.388mol，根据反应2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑知，需要n（NaOH）＝n（Al）＝0.388mol，V（NaOH）＝0.388mol÷4.0mol·L－1＝0.097L。

（2）过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。

方案二：

（1）很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故A应连接E，D连接G（最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F接口的导管太短）。

（2）①用导管a连接后，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差；②量气管的0刻度在上，故产生氢气的体积为（V1－V2）mL；③若需确定产生氢气的量，还需知道实验时的温度和压强。

热点二　“猜想判断”型实验方案的设计

猜想型实验题的思维流程

1．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。

实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。

（1）提出合理假设。

假设1：

该漂白粉未变质，只含有________；

假设2：

该漂白粉全部变质，只含有________；

假设3：

该漂白粉部分变质，既含有______，又含______。

（2）设计实验方案，进行实验。

请写出实验步骤、预期现象和结论。

限选用的仪器和药品：

试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。

（提示：

不必检验Ca2＋和Cl－）

实验步骤

预期现象和结论

①

取少量上述漂白粉于试管中，____________

②

答案　

（1）Ca（ClO）2　CaCO3　Ca（ClO）2　CaCO3

（2）

①

加入适量1mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中

若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；

若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立

②

向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡（或另外取样操作）

若品红溶液褪色，则假设3成立；

若品红溶液不褪色，则假设2成立

2.工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏（主要成分为PbSO4）发生反应：

PbSO4（s）＋CO

（aq）PbCO3（s）＋SO

（aq）。

某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。

（1）上述反应的平衡常数表达式：

K＝________。

（2）室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是_____________

________________________________________________________________________。

（3）查阅文献：

上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb（OH）2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。

该课题组对固体产物（不考虑PbSO4）的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：

假设一：

全部为PbCO3；

假设二：

________________________________________________________________________；

假设三：

________________________________________________________________________。

（4）为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。