水样中铁的测定方法综述.docx
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水样中铁的测定方法综述
微乳光度法测定水样中液增敏动力学的痕量Fe+3
摘要：
本文包括多种方法测定水样中的微量铁元素。
比如，Fe3+-KIO4-MX测定水中铁，微乳液增敏动力学光度法测定，分光光度法测定水中痕量铁，分子荧光法测定水中的微量铁，离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁，石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铁，双波长光度法测定水中的微量铁等方法进行综合描述。
讲述具体方法，测定条件，最佳温度和一些必要条件等等。
关键词:
光度法;铁;测定;水样;邻菲啰啉;分子荧光法
前言：
铁是人体必需的元素之一,体内的铁与血红蛋白的合成密切相关,是人体内的重要元素。
铁的普通光度法测定可用显色剂较多,有邻二氮菲及其衍生物、磺基水扬酸、硫氢酸盐[1]等。
但上述方法中灵敏度均较低,难以进行痕量铁的测定,而动力学光度法具有较高的灵敏度,常用于痕量组份的测定。
目前铁的催化动力学光度法测定已有报道[2,3]。
测定痕量铁,多用光度法。
常用的显色剂有邻菲罗啉、磺基水杨酸和硫氰酸盐等。
近几年也报道了一些测定痕量铁的方法[4,5]。
如三元络合物测定铁;用络天箐S-氯化十六烷基三甲胺与铁形成三元络合物测定铁等。
都在生产实践中广泛使用[6,7]。
对于环境及食物样品中铁的含量的测定方法已有很多报道。
目前,测定铁的方法有微乳液增敏动力学光度法测定，催化动力学光度法由于灵敏度高,反应选择性好而成为研究热点,王旭珍等采用该方法测痕量铁,但在微乳液介质中催化动力学光度分析法测定铁尚未见报道。
分光光度法测定水中痕量铁，这种方法操作简单,干扰离子少,测量快速,结果准确和灵敏度高,易推广和普及使用，此方法测得的回收率在之间。
分子荧光法测定水中的微量铁，用乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH,最后用水定容。
准确移取适量的上述溶液,按照实验方法进行测定,对每处的水样平行测定3次,取平均值;然后对水样进行加标回收率实验（n=5）。
该方法用于环境水中铁量的测定,其回收率98.0%~102.9%。
荧光分析法测铁具有选择性好、灵敏度高和方法简便等优点,因此本文采用分子荧光法对环境水中的铁量进行了分析研究。
离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁，利用树脂相光度法测定微量元素近年来发展较快。
该法能使分离、富集、测定结合为一体,并具有选择性好、测定速度快、灵敏度高等优点,一般比溶液光度法的灵敏度提高1~2个数量级。
传统树脂相光度法大都需特制1mm比色皿且需在比色皿底部打一小孔,操作繁琐,使其应用受到限制。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铁，建立石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铁的分析方法。
用硝酸镁作基体改进剂,选择合适的灰化温度和原子化温度,消除复杂组分的干扰,石墨炉原子吸收光谱法测定水中的微量铁。
方法快速、简便、准确,适用于水中微量铁的测定。
双波长光度法测定水中的微量铁，该配阴离子具有很好的稳定性,且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁（Ⅱ）量在一定范围内具有良好的线性关系,据此建立了测定微量铁的Fe（Ⅱ）-TAB-NO2-显色---双波长光度法,该方法尚未见文献报道。
用该法测定了水中微量铁,其结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合,方法的选择性及重现性令人满意。
正文：
1.Fe3+-KIO4-MX测定水中铁
该方法具有较好稳定性和选择性,Fe3+的浓度在4×10-9~3.2×10-7g/ml范围内与体系的褪色效应成良好线性相关,检出限为1.0+10-9g/mlFe3+;RSD≤2.1%（c=5×10-8g/ml,n=11）;该方法用于化学试剂和水样中Fe3+测定效果比较满意。
温度和反应时间对体系的测定影响明显,催化反应随反应温度的升高而加快,非催化效应在60℃以下受温度影响较小;60℃以下,时间延长,色差变化不大;因此,本体系60℃恒温水浴2min,用冰水冷却2min,终止反应在40min内测试即可。
在选定条件下,ΔA与Fe3+的浓度在4×10-9~3.2×10-7g/ml范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ΔA=1.96×103,c（Fe3+10-9）+0.15;相关系数为r=0.9998;检出限为:
1×109g/mlFe3+RSD为2.1%（c=5×10-8g/ml,n=11）。
在所选定的实验条件下,对20多种离子进行了干扰实验。
当Fe（）量为5×10-8g/ml时,500倍于Fe（Ⅲ）的K（Ⅰ）、Na（Ⅰ）、Mn（Ⅱ）、Ca（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Al（Ⅲ）、As（Ⅲ）、Se（Ⅳ）、NH+4、CO2+3、SO2+4、SiO2-3、Cl-、Br-、I-;200倍于Fe（Ⅰ）的Ag（Ⅲ）、B1（Ⅰ）;100倍于Fe（Ⅲ）的Mg（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）;70倍于Fe（Ⅲ）W（Ⅳ）;50倍于Fe（Ⅲ）Hg（Ⅱ）、Mo（Ⅳ）、H2PO-4;40倍于Fe（Ⅲ）的Ti（Ⅳ）、25倍于Fe（Ⅲ）的Co（Ⅱ）;20倍于Fe（Ⅲ）的V（Ⅳ）和10倍于Fe（Ⅲ）的Cr（Ⅳ）均无干扰,大于2倍的Sb（Ⅲ）和1倍于Cu的Cu（Ⅱ）有干扰。
经加入对照实验,检出Sb（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）含量在低于0.5倍Fe（Ⅲ）以下,其干扰低于偏差,故方法适应Sb（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）含量在低于0.5倍Fe（Ⅲ）以下的样品。
对试样进行测定处理,经测定在江河、湖水中Sb（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）含量比Fe（Ⅲ）低许多倍,故不必考虑它们的干扰。
并进行了加入试验,结果见表1。
取黑河水样（Ⅰ）做精密实验,11次测定平均值为0.49μg/10ml,相对偏差为2.1%。
该方法具有测量精度高、干扰元素少、颜色稳定、再显性好等特点,必将引起水分析实验室的重视和应用[8]。
2.微乳液增敏动力学光度法测定
在n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质中,以邻菲啰啉（Phen）为活化剂时,Fe（Ⅲ）对H2O2氧化亚甲基蓝褪色反应具有催化作用,据此建立了动力学光度法测定Fe（Ⅲ）的新方法。
该方法的最佳实验条件为0.6mL亚甲基蓝溶液（1.0×10-3mol/L）,0.2mLH2O2（20%）,1.4mLPhen（1.0×10-3mol/L）,1.8mL微乳液,2.0mLHAc-NaAc缓冲溶液（pH=4）。
对Fe（Ⅲ）测定的线性范围为1.0～40μg/L,检出限为8.4×10-7g/L。
100℃时的反应速率常数为0.0280min-1,表观活化能为36.22kJ/mol,可用于环境水样中Fe（Ⅲ）的测定。
催化动力学光度法由于灵敏度高,反应选择性好而成为研究热点,王旭珍等采用该方法测痕量铁,但在微乳液介质中催化动力学光度分析法测定铁尚未见报道。
由于微乳液具有增溶、增敏作用,可提高分析的灵敏度,简化分析步骤,而被广泛用于分析中。
实验发现,n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质,以邻菲啰啉（Phen）为活化剂时,Fe3+对H2O2氧化亚甲基蓝（MB）褪色反应有增敏作用,据此研究了该反应的适宜条件和共存离子的影响,反应的速率常数和表观活化能,建立了动力学光度法测定Fe（Ⅲ）的新方法。
该法灵敏度高,线性范围宽。
用于测定环境水样令人满意。
在600～690nm测吸光度,。
最大吸收波长为665nm,且在665nm附近催化体系与非催化体系的吸光度之差最大,故选择665nm为测量波长。
按测定方法,固定其他物质的用量,试验了pH为2~5的缓冲液的影响。
结果表明,溶液的pH为3.8~4.2时,ln（A0/A）最大且稳定,本实验选用2.0mLpH=4的HAc–NaAc缓冲溶液控制体系的酸度。
分别改变Phen、微乳液、H2O2的用量按实验方法测吸光度。
当Phen用量为1.4mL、微乳液用量为1.8mL、H2O2用量为0.2mL时,ln（A0/A）最大且稳定。
催化反应和非催化反应的速率随温度的升高而增大,为了兼顾催化和非催化反应速率,故本实验选用的反应温度为100℃。
在100℃水浴中反应5～10min时,ln（A0/A）与t成线性关系,表明该催化反应呈一级反应,当加热时间为10min时,ln（A0/A）已达最大且稳定,所以本实验选加热时间为10min。
在反应加热10min后,流水冷却6min终止反应,每隔一段时间测其吸光度。
实验结果表明,在室温下放置20min,ln（A0/A）不变。
在最佳实验条件下,测定工作曲线,Fe3+质量浓度（CFe3+,μg/L）在1.0～40μg/L范围内,ln（A0/A）与CFe3+成线性关系。
其线性回归方程为ln（A0/A）=0.0093+0.0164CFe3+,相关系数为R=0.9989。
由空白的标准偏差（n=11）4.3×10-3及工作曲线的斜率,根据CL=3Sbe/K,得本法的检出限是CL=8.4×10-7g/L。
在100℃水浴中反应5～10min时,ln（A0/A）与t成线性关系,线性方程为ln（A0/A）=-0.0045+0.0280t,速率常数k=0.0280min-1。
按实验方法测定催化反应和非催化反应在85～110℃范围内的吸光度,得线性回归方程为-ln〔1/tln（A0/A）〕=-7.965+4356/T与lnk=-Ea/RT+C比较,可得反应的表观活化能为Ea=36.22kJ/mol[9]。
3.分光光度法测定水中痕量铁
研究了表面活性剂存在下,铁、邻菲罗啉、曙红的显色反应。
该离子缔合物的最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数为9.4×104L▪mol-1▪cm-1,铁含量在0mg/L~0.4mg/L内符合比耳定律。
以自来水为基体进行铁的回收实验,回收率在99%以上。
根据量子理论,最深色化合物的摩尔吸光系数值约为105。
但是,铁-邻菲罗啉分光光度法的摩尔吸光系数为1×104L▪mol-1▪cm-1,对于痕量铁无法直接进行测定。
因此,如何进一步提高该反应灵敏度就成为一个值得研究的课题。
在前人对胶束增敏机理的研究基础上,本文将非离子表面活性剂（乳化剂OP）以及曙红应用于经典的铁-邻菲罗啉分光光度法中,结果表明方法的灵敏度提高了近一个数量级。
在溶液pH=4.6~4.8时,离子缔合物的吸光度最大且恒定。
所以,选用pH=4.7的缓冲溶液较为适宜。
邻菲罗啉加入量影响试验邻菲罗啉加入量在0.7mL~1.5mL内,离子缔合物的吸光度值最大且稳定。
选用加入量为1.5mL较为适宜。
曙红加入量在0.8mL~1.1mL内,离子缔合物的吸光度值最大且稳定。
选用加入量为1.0mL较为适宜。
乳化剂OP溶液加入量为7mL,离子缔合物的吸光度值最大且稳定。
选用加入量为7.0mL较为适宜。
缓冲溶液加入量以4.5mL为宜。
当Fe2+的含量在0mg/L~0.4mg/L时,体系吸光度与铁含量成线性关系。
线性回归方程为A=0.009+0.168C（Ml）;r=0.9997,摩尔吸光系数为9.4×104L▪mol-1▪cm-1。
在5%误差范围内,本实验中对0.25mg/LFe2+的测定,以下浓度的离子不产生干扰（以mg/L计）:
Cu2+、Cr3+（0.6）;Mn2+（0.1）;Cd2+、Al3+（0.04）;Pb2+（2.0）;大量的下列离子不产生干扰:
Ca2+、Mg2+、K+、Na+等。
在测定Fe2+时,本法比铁-邻菲罗啉分光光度法最大吸收波长向红移动了35nm,灵敏度提高了近一个数量级。
且本法有较高的选择性[10]。
4.分子荧光法测定水中的微量铁
基于Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉生成络合物使其荧光猝灭的特性,讨论了在室温下,pH5.5的乙酸乙酸铵的缓冲介质中,以λex=270nm为激发波长,于λem=365nm波长处测定该络合物荧光强度。
结果表明Fe（Ⅱ）质量浓度在0.8~120.0ng/mL范围内与络合物的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数0.9994,检出限0.50ng/mL。
对60ng/mL的FeRSD（n=9）为2.8%。
Fe的回收率为98.03%~1029%。
方法已用于水中微量铁的测定。
分别扫描邻菲口罗啉以及Fe（Ⅱ）-邻菲口罗啉络合物的激发光谱和发射光谱,结果表明,邻菲口罗啉的激发峰和发射峰波长分别为270nm与365nm;加入Fe（Ⅱ）后,峰高明显下降,而峰形和峰位都没有发生变化。
因此,选择激发波长为270nm,发射波长为365nm。
分别在水、HCl、H2SO4、乙酸-乙酸钠、乙酸-乙酸铵溶液中,对邻菲口罗啉以及Fe（Ⅱ）-邻菲口罗啉络合物的进行测定,在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,邻菲口罗啉猝灭效应更为明显,因此选乙酸-乙酸铵作反应介质,0.1mol/L乙酸-乙酸铵缓冲液中效果较好。
当乙酸-乙酸铵缓冲液pH5.5时,Fe（Ⅱ）-邻菲口罗啉溶液荧光强度最低,即荧光猝灭效果最好,故选用pH5.5的乙酸-乙酸铵缓冲液。
随着放置时间的延长,络合物荧光强度逐渐降低,但30min后其荧光信号基本不再发生变化,说明该体系在30min内反应完全,即Fe（Ⅱ）和邻菲口罗啉的络合比基本稳定。
因此选择反应时间为30min。
开始随着邻菲口罗啉用量的增加,该体系的荧光强度逐渐降低,而在邻菲口罗啉的用量超过1.0mL时,其溶液的荧光强度又逐渐增加,因此选择邻菲口罗啉的用量为1.0mL。
在选定的实验条件下,Cu2+对Fe的测定有很大的干扰,极少量的铜就会使邻菲口罗啉的荧光信号大大降低,本实验采用适量的Na2S2O3将样品中的Fe（Ⅲ）全部还原为Fe（Ⅱ）,同时还可以掩蔽水中存在的少量Cu2+,可以使Cu2+（20）不干扰铁的测定。
用聚乙烯塑料瓶取样,塑料瓶临用前用HNO3（1+1）浸泡24h,再用水冲洗干净。
取一定量待测水样于烧杯中,按每100mL水样加入1mL浓HNO3,在电热套上加热至沸,蒸发至剩余少许液体,对于污水,取后先过滤除去悬浮物和固体残渣,若试液浑浊不清,颜色较深,则应补加HNO3继续消解至颜色变浅或颜色稳定不变,蒸至剩余少许液体,取下冷却,然后加体积分数2%HNO3,温热溶解盐类物质。
用乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH,最后用水定容。
准确移取适量的上述溶液,按照实验方法进行测定,对每处的水样平行测定3次,取平均值;然后对水样进行加标回收率实验（n=5）。
该方法用于环境水中铁量的测定,其回收率98.0%~102.9%。
荧光分析法测铁具有选择性好、灵敏度高和方法简便等优点,因此本文采用分子荧光法对环境水中的铁量进行了分析研究[11]。
5.离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁
提出了利用离子交换树脂相分光光度法测定痕量铁的方法。
在中性介质中,铁离子与邻苯二酚紫形成有色络合物,将其富集在粒径为0.177~0.250mm的201×4苯乙烯阴离子交换树脂上,制作成薄层树脂,于波长648nm处光度法直接测定。
铁含量在0.004~0.24μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为4.1μg/L。
加入2,3μ二巯基丙醇掩蔽超过允许量的Bi3+,Sn4+等离子的干扰,其余共存离子基本无干扰。
方法用于水中痕量铁的测定,相对标准偏差为2.0%~2.3%,回收率在98%~99%之间。
利用树脂相光度法测定微量元素近年来发展较快。
该法能使分离、富集、测定结合为一体,并具有选择性好、测定速度快、灵敏度高等优点,一般比溶液光度法的灵敏度提高1~2个数量级。
传统树脂相光度法大都需特制1mm比色皿且需在比色皿底部打一小孔,操作繁琐,使其应用受到限制。
我们在研究了碱性介质中,铋（Ⅲ）和邻苯二酚紫形成的络合物交换在离子交换树脂上制成薄层测定的基础上,又研究了在中性介质中将铁（Ⅲ）和邻苯二酚紫形成的有色络合物交换在201×4强碱性苯乙烯阴离子交换树脂上,通过制作薄层在648nm波长处利用光度法直接测定铁。
两者虽然络合比不同,前者为1:
1,后者为1:
2,但都使灵敏度和选择性得到了很大的提高,又使传统树脂相光度法的操作手续得以简化。
实测了水中铁含量,回收率在98%~99%之间,检出限为4.1μg/L。
显色剂邻苯二酚紫与铁络合物在阴离子交换树脂相和溶液中的吸收光谱。
铁与邻苯二酚紫形成的络合物在水溶液中的最大吸收波长在610nm处,在树脂相的最大吸收波长位于648nm,红移了38nm,并且树脂相的灵敏度比水溶液中的灵敏度有很大的提高。
测定不同pH值体系下的吸光度,结果表明pH6.2~8.0时体系的吸光度最大且恒定。
邻苯二酚紫用量在4.0mL以上时吸光度基本不变，20~30min内吸光度基本不变。
在0~35min吸光度升高;25~35min内上升缓慢,曲线趋于平坦;超过35min吸光度开始下降。
测定5μg铁（Ⅲ）,下列共存离子加入量（μg）不影响测定:
K+,Na+,Ca2+,Mg2+,F-,CI-,Br-（2000）;Co2+,Fe2+,Cr3+,NO-3,SO2-4,SiO2-3（1000）;Zn2+,Cd2+,Mn2+,Cu,Ni2+（500）;Mo3+,Al3+,Sb3+（100）;Sn4+（20）;Bi3+（10）。
由此可见常见离子只有Bi3+,Sn4+允许量较低,Bi3+,Sn4+超过允许量可加入2,3-二巯基丙醇掩蔽[12]。
6.石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铁
建立石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铁的分析方法。
用硝酸镁作基体改进剂,选择合适的灰化温度和原子化温度,消除复杂组分的干扰,石墨炉原子吸收光谱法测定水中的微量铁。
该方法的检出限为0.5μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9998,加标回收率为92.0%~105%,精密度≤4.9%。
方法快速、简便、准确,适用于水中微量铁的测定。
水中铁的测定方法有:
火焰原子吸收法、邻菲啰啉分光光度法、ICP-AES法等。
火焰原子吸收法测定检出限较高,邻菲啰啉分光光度测定法操作繁琐、预处理时间长、试剂用量大且易造成试剂的二次污染。
ICP-AES法则需要价格昂贵的仪器,测定成本高。
文中采用硝酸镁作为基体改进剂,消除了水中复杂基体的干扰,石墨炉原子吸收法测定水中微量铁。
对于清洁水样可直接进样,如测定有悬浮物或有机质较高的水样时,必需进行消解处理。
处理时先将水样摇匀,分取适量水样于烧杯中,每100mL水样加5mL硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干。
冷却后,重复上述操作一次。
用0.2%硝酸溶液定容至50mL,待测。
石墨炉原子吸收法测定过程中基体的干扰主要发生在灰化和原子化阶段,因此,选择适当的灰化和原子化温度很重要。
文献和实验表明,样品中加入硝酸镁可以提高灰化效率,主要是因为它可以使样品中非测定成分转变为硝酸盐,从而使干扰物质的气化温度降低,并在灰化阶段消除。
基体改进剂有多种,有的选用抗坏血酸,有的选用硝酸钙,本文选用硝酸镁作基体改进剂。
同一浓度标准,分别加入2、5、10μL基体改进剂,实验结果表明,加入5μL基体改进剂效果较好。
采用20μg/L铁标准溶液,加入5μL基体改进剂。
灰化温度分别为1200、1300、1400、1500、1600℃进行测定。
测定结果见图1。
当温度低于1200℃或高于1600℃时,吸光值明显降低。
故选用1400℃为测定时灰化温度。
同一样品测定6次的重现性较好,加标回收验回收率较好。
表明该方法稳定,准确度高,能满足测定需要。
实验结果表明,使用硝酸镁作为基体改进剂,选择合适的灰化温度和原子化温度,石墨炉原子吸收法测定水中微量铁,方法快速、简便、准确,能够满足水质分析要求[13]。
7.双波长光度法测定水中的微量铁
建立了双波长光度法---Fe（Ⅱ）-TAB-NO2-显色光度法测定水中的微量铁。
在碱性介质中,铁（Ⅱ）与硫代巴比妥酸-NO2-体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658nm和384nm,且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁（Ⅱ）含量在0~30μg/（25mL）范围内具有良好的线性关系。
方法的加标回收率为94%~104%,测定结果的相对标准偏差为3.4%~4.8%（n=5）。
在碱性介质中,铁（Ⅱ）与巴比妥酸-NO2-体系发生显色反应生成蓝色配阴离子[λmax=630nm,ε=1.86×104L/（mol▪cm）]并已成功用于微量铁的光度法测定。
硫代巴比妥酸（TAB）与巴比妥酸具有相似的化学结构,因而推断二者可能也具有相似的化学反应。
因此笔者对Fe（Ⅱ）-TAB-NO2-显色体系进行了研究,结果表明,在碱性介质中,上述体系可形成一种稳定的蓝色配合物,该配合物具有两个吸收峰分别位于658nm和384nm[ε658=2.43×104L/（mol▪cm）,384=4.4×104L/（mol▪cm）],经有机溶剂萃取及树脂吸附试验确定该配合物也是一种配阴离子。
进一步试验表明,该配阴离子具有很好的稳定性,且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁（Ⅱ）量在一定范围内具有良好的线性关系,据此建立了测定微量铁的Fe（Ⅱ）-TAB-NO2-显色---双波长光度法,该方法尚未见文献报道。
用该法测定了水中微量铁,其结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合,方法的选择性及重现性令人满意。
Fe（Ⅱ）-TAB-NO2-显色体系在pH值为6~13的范围内均可形成蓝色配合物,但在pH值为9~11时体系有最大且稳定的吸光度,本法选择pH9.5的介质进行实验,分别考察了硼砂-NaOH、NH3▪H2O-NH4Cl及Na2CO3-NaHCO3等缓冲溶液对体系显色情况的影响,结果表明用硼砂-NaOH缓冲液时该体系反应的灵敏度最高,故本法选用pH9.5的硼砂-NaOH缓冲溶液进行实验,其用量在1.0~3.0mL时体系有最大且稳定的吸光度,实验选用2.0mL硼砂-NaOH缓冲溶液。
0.05mol/L的TBA溶液和0.40mol/L的NaNO2溶液的用量分别在0.75~1.25mL和0.75~1.50mL时体系有最大且稳定的吸光度,实验均选用1.0mL。
将0.05mol/L的TBA溶液和0.40mol/L的NaNO2溶液按1:
1的比例混合,一次性加入2.0mL对体系的吸光度基本无影响,且可提高工作效率。
参与体系反应的是Fe（Ⅱ）而非Fe（Ⅲ）。
试验时在体系中加入VC,一方面可将样品中的Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,另一方面可防止在碱性条件下Fe（Ⅱ）被氧化水解以提高显色反应的稳定性。
0.20mol/L的VC溶液用量在0.25~0.75mL时体系有最大且稳定的吸光度,实验选用0.20mol/L的VC溶液0.50mL。
在pH9.5的缓冲介质中及VC存在下,对Fe（Ⅱ）-TBA、Fe（Ⅱ）-NO2-、Fe（Ⅱ）-TBA-NO2-和Fe（Ⅱ）-硫代紫尿酸等体系进行了研究,结果只有后两个体系有蓝色产物生成,且两产物的λmax基本一致。
该蓝色产物不能被氯仿、四氯化碳等有机溶剂萃取,当有溴化十六烷基三甲基铵和溴化十六烷基吡啶等存在时,蓝色产物则可被氯仿萃取,同时该蓝色产物可被阴离子交换树脂完全吸附。
根据以上试验结果,笔者认为本体系与文献有相似的显色机理,这就是TBA与NaNO2反应形成硫代紫尿酸,后者再与Fe（Ⅱ）形成稳定的蓝色配合物并以配阴离子的形式存在。
对铁（Ⅱ）-硫代巴比妥酸-NO2-显色体系进行了研究,建立了Fe（Ⅱ）-硫代巴比妥酸-NO2-显色---双波长（也可采用单
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