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化工分离工程选论论文
论文题目：
化工分离技术
专业：
化学工程
研究生：
（签名）
指导教师：
（签名）
摘要
化工分离工程是化学工程学科的重要组成部分，是研究化工及其它相关过程中物质的分离和纯化方法的一门技术科学。
许多天然物质都以混合物的形式存在，要从其中获得具有使用价值的一种或几种产品，必须对混合物进行分离。
在许多加工工业中，例如化工、石油化工、炼油、医药、食品、材料、冶金、生化等，必须对中间体和产物进行分离和提纯，才能使加工过程进行下去，并得到符合使用要求的产品。
分离过程还是环保工程中用于污染物脱除的一个重要环节。
关键词：
化工分离技术，新型分离，绿色化学，现代化工分离
Subject:
Chemicalseparationtechniques
Specialty:
Chemicalengineering
Name:
（Signature）
Advisor:
（Signature）
ABSTRACT
Chemicalseparationengineeringisanimportantpartofchemicalengineering,isthestudyofchemicalandotherrelatedmaterialintheprocessofisolationandpurificationofatechnicalscience.Manynaturalmaterialsareintheformofmixturesexist,fromwhichyouwanttoobtainavalueofoneormoreproducts,themixturemustbeseparated.
Inmanyprocessindustriessuchaschemical,petrochemical,refining,pharmaceuticals,food,materials,metallurgical,biochemical,intermediatesandproductsmustbeseparationandpurification,tomaketheprocessgoforward,andmeetstherequirementsoftheproductused.
Separationprocessesareanimportantpartofenvironmentalprotectionworksfortheremovalofpollutants.
Keywords:
Chemicalseparationtechniques,novel,greenchemistryandmodernchemicalseparation
目录
前言1
第一章绪论2
1.1化工分离技术简介2
1.1.1对分离的需求2
1.1.2按照分离规模分类2
1.1.3分离操作在化工生产中的重要性2
1.1.4化工分离技术的特点2
1.1.5分离过程的分类2
1.2分离过程的发展趋势3
第二章精馏操作相关知识简介4
2.1工艺原理4
2.1.1精馏原理4
2.1.2物料平衡4
2.1.3热量平衡5
2.2工艺控制5
2.2.1温度、压力、组成之间关系5
2.2.2工艺参数影响5
2.2.3产品控制6
2.3开停工及日常操作7
2.4设备检查8
2.5精馏装置的节能8
第三章新型化工分离技术10
3.1膜分离技术10
3.1.1膜技术分离特征10
3.1.2技术原理10
3.1.3技术特点10
3.1.4膜分离技术的研究进展及应用现状10
3.1.5膜蒸馏技术11
3.2电渗析技术12
3.3微滤、超滤技术13
3.4反渗透、纳滤技术13
3.5超临界流体萃取技术15
3.5.1技术原理15
3.5.2技术特点15
3.5.3技术工艺流程15
3.5.4超临界流体萃取技术的应用15
3.5.5超临界流体萃取技术发展前景16
第四章结论17
参考文献18
致谢19
前言
随着能源、资源、环境、新材料等基础工业和高新技术的发展，分离技术面临着新的机遇和挑战。
石化领域的分离过程必需进一步节能和降耗，充分利用能源和资源。
生产装置大型化步伐正在加快，能耗和成本不断降低。
化工分离技术是随着化学工业的发展而逐渐形成和发展的。
18世纪，纯碱、硫酸等无机化学工业成为现代化学工业的开端。
19世纪以煤为基础原料的有机化工发展起来。
开始涉及分离问题，如苯、甲苯、酚等化学品提纯应用了吸收、蒸馏、过滤、干燥等分离操作。
19世纪末，20世纪初石油炼制的发展促进了化工分离技术的成熟与完善。
进入20世纪70年代以后，化工分离技术更加高级化，应用也更加广泛。
同时，化工分离技术与其它科学技术相互交叉渗透产生一些更新的边缘分离技术，如生物分离技术、膜分离技术、环境化学分离技术、纳米分离技术、超临界流体萃取技术等。
清洁工艺的开发和应用离不开传统分离技术的改进，新分离技术的研究、开发和工业应用，以及分离过程之间、反应和分离过程之间的集成化。
与化工分离过程密切相关的化工清洁工艺包括有：
降低原材料和能源的消耗，提高有效利用率、回收利用率和循环利用率；开发和采用新技术、新工艺，改善生产操作条件，以控制和消除污染；采用生产工艺装置的闭路循环技术；处理生产中的副产物和废物，使之减少或消除对环境的危害；研究、开发和采用低物耗、低能耗、高效率的“三废”治理技术。
在生物制药工程方面，随着基因工程和细胞工程的发展，生物药品得到迅速发展。
利用CO2作为溶剂的超临界萃取具有不污染产品和选择性高等优点。
色谱、电泳分离等方法由于其高效、常温常压特点而成功地应用于生产及实验室研究。
随着环境意识随着环境意识的加强，“三废”处理引起了重视。
从工业生态学的角度分析，许多工艺过程排出的“废物”，不再是“无用”的，而是没有完全利用的物质，“三废处理”对分离技术是一种新的挑战。
化工分离技术的重要性和多样性决定了它的复杂性。
即使对于精馏、萃取这些较为成熟的技术，多组分体系大型设备的设计仍是一项困难的工作，问题是缺乏基础特性数据和大型塔器的可靠设计方法。
第一章绪论
1.1化工分离技术简介
1.1.1对分离的需求
1.工程应用需要纯物质（如半导体材料）
2.原料提纯
3.材料加工需要纯物质
4.有毒有害物质或非活性物质的去除（如药物）
5.测试或检测用超纯标准品
6.混合物组成检测（如DNA检测）等
1.1.2按照分离规模分类
1.分析分离：
规模小，定量分析。
例如色谱分离。
2.制备分离：
规模小，研究用材料。
例如离心分离。
3.工业分离：
规模大，经济。
例如精馏分离。
1.1.3分离操作在化工生产中的重要性
分离贯穿化工过程，占有十分重要的地位。
分离装置的费用占总投资的50～90％。
为化学反应过程提供符合要求的原料，清除对反应和催化剂有害的杂质，减少副反应的发生，提高产品的收率；对化学反应中的反应产物进行分离提纯，得到合格的各种化工产品，同时使未反应的反应物循环利用；分离过程在环境保护和充分利用资源、实现可持续发展方面也具有重要的作用。
1.1.4化工分离技术的特点
1.化工分离技术的多样性
2.化工分离技术的复杂性
3.化工分离技术的前瞻性
4.化工分离技术的特殊性
1.1.5分离过程的分类
1.机械分离过程：
利用机械力简单的将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。
它们的分离对象多为两相混合物，分离时相间没有物质传递发生，它们在化学工程中也有很重要的作用，如过滤、沉降、离心分离、气固催化反应中固体催化剂的分离等。
但本课程不讨论这方面的内容。
平衡分离过程：
平衡分离过程系借助分离媒介（如热能、溶剂、吸附剂等）使均相混合物系统变为两相系统，再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。
分离媒介可以是能量媒介（ESA）或物质媒介（MSA），有时也可以两种同时应用。
根据两相状态不同,平衡分离过程可分为如下几类。
气液传质过程:
如吸收、气体的增湿和减湿。
汽液传质过程:
如液体的蒸馏和精馏。
液液传质过程:
如萃取。
液固传质过程:
如结晶、浸取、吸附、离子交换、色层分离、参数泵分离等。
气固传质过程:
如固体干燥、吸附等。
2.速率分离过程：
速率分离过程是指在某种推动力（浓度差、温度差、压力差、电位差等）的作用下（有时在选择性透过膜的配合下），利用组分扩散速率的差别实现组分分离的过程。
这类过程所处理的原料和产品通常属于同一相，仅在组成上有差别。
膜分离过程是工业应用最多的速率分离过程。
热扩散分离也属于速率分离过程，它以温度梯度为动力，利用均匀的气体或液体混合物中分子量下的分子（或离子）向热端漂移的现象所建立起来的浓度梯度，达到组分分离的目的。
1.2分离过程的发展趋势
1.传统分离技术改造：
如精馏筛板塔改造为效率更高的填料塔。
2.新型分离过程开发：
如膜分离、反胶团萃取、超临界萃取等。
3.分离与反应耦合以及分离过程之间的耦合：
如反应精馏、吸附精馏、膜精馏等。
总趋势：
多样化、精细化、洁净化（环境友好）
第2章精馏操作相关知识简介
2.1工艺原理
2.1.1精馏原理
化工生产常需将液体混合物分离以达到提纯或回收有用组分的目的。
分离互溶液体混合物有许多种方法，蒸馏是广泛应用的一种方法。
液体具有挥发而成为蒸汽的能力。
各种液体的挥发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生成的蒸汽组成与原来液体的组成是有差别的，蒸馏就是藉液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分离的一种操作。
蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏及特殊精馏等多种方法。
按操作压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空）蒸馏。
按操作是否连续可分为连续精馏和间歇精馏。
按原料中所含组分数目可分为双组分（二元）蒸馏及多组分（多元）蒸馏。
简单蒸馏：
混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾，产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。
因此，馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。
最终将釜液一次排出。
所以简单蒸馏是一个不稳定过程。
简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如原油或煤油的初馏.
平衡蒸馏：
平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连续稳定过程。
原料连续进入加热器中，加热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离器中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品。
精馏：
若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽化，则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称为易挥发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在液相中的浓度要高，而挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）在液相中浓度比在汽相中的要高。
同理，混合物的蒸汽部分冷凝，则冷凝液中难挥发组分的浓度要比汽相中的高，反之亦然。
多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。
精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦可用填料塔。
汽相和液相在塔板上或填料表面上进行着质量传递过程。
易挥发组分从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转移至液相
2.1.2物料平衡
全塔物料衡算：
F=D+W（进料＝塔顶采出+塔底采出）
操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。
精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。
为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出，反之亦然。
2.1.3热量平衡
QB+QF=QC+QD+QW+QL
QB——再沸器加热剂带入的热量
QF——进料带入热量
QC——冷凝器冷却剂带出的热量
QD——塔顶产品带出热量
QW——塔底产品带出热量
QL——散失于环境的热量
操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。
再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。
如果试图使再沸器热热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡
2.2工艺控制
2.2.1温度、压力、组成之间关系
温度、压力、组成之间关系：
组成一定，压力P?
，温度（沸点）T?
压力P一定，组分重?
，温度T?
，温度与组成有一一对应关系，塔顶至塔底温度低?
高，物料组成轻?
重，利用这个对应的关系控制分离效果，保证产品质量。
塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加热量的大小无关。
常压塔中，塔顶温度接近于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种或几种重组分的泡点温度。
2.2.2工艺参数影响
进料温度：
精馏塔的进料通常接近泡点温度。
如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降低塔底组分纯度。
相反，如果进料已经部分汽化，那么精馏段将帮助提馏段，这些都是指在假定其他参数都保持不变的情况下进行的。
塔压：
在精馏时，塔压不是操作参数，这并不意味着精馏好坏不受压力影响。
在正常操作情况下塔压保持为常数等于设计压力，如果塔压增加，平衡就会改变，即对同样的精馏需要增加较多的热量。
压力增加，分离难度增加。
回流：
精馏过程区别于简单蒸馏就在于有回流，回流对精馏塔的操作都有重耍影响。
增大回流比，精馏段操作线的截距减小，操作线离平衡线越远，每一梯级的垂直线段及水平线段都增长，说明每层理论板的分离程度加大，为完成一定分离任务所需的理论板数就会减少。
但是增大回流比又导致冷凝器、再沸器负荷增大，操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑设备费用（板数多少及冷凝器、再沸器传热面积大小）和操作费用，来选择适宜回流比。
液泛：
气体通过塔板的压降随气速的增加而增大，降液管内的液面随之升高；另一方面，液体流经降液管时，流量大阻力增加，降液管液面随之升高。
所以气液流量的增加都会使降液管液面升高，严重时可将塔板上泡沫层升举到降液管顶部，板上液体无法顺利流下，导致液流阻塞，造成“液泛”。
精馏塔发生“液泛”时将有部分蒸汽从降液管中经过，在这种情况下组分的正常精馏将停止，反而会影响产品质量。
这时应该通过降低回流量和热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。
2.2.3产品控制
灵敏板温度控制：
精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制。
一个正常操作的精馏塔当其回流比、进料组成等发生波动时，全塔各板的组成将发生波动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。
在高纯度分离时，一般不能用测量塔顶温度的方法来控制馏出液质量，需找出板上温度对外界干扰因素反映最灵敏的塔板——灵敏板
灵敏板温度控制：
设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度。
当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。
温差控制：
在三苯生产中，对产品纯度要求非常高，为保证高精度的精馏，采取温差控制方法，（例如苯塔35盘与塔顶温差，甲苯塔35盘与塔顶温差），通常上面板的温度稳定，变化较小，下面板的位置是组成发生较小变化时，温度就会发生较大变化的地方。
使用温差控制可以消除压力变化的影响，压力变化时，各塔板的温度都会发生变化，但塔板间的温差变化为常数，使温度是组成的唯一函数。
物料平衡控制方案：
对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证产品质量的情况下，得到最大的产品收率。
为达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指标，以改变回流为主要手段。
蒸馏过程实质就是传质、传热同时进行的物理过程。
各精馏塔的每层塔板就起着这各部分汽化、部分冷凝的传质传热作用。
此蒸汽与自上往下流动的温度低的液流相遇时，在每层塔板上都发生蒸汽中难挥发组份的冷凝和液体中易挥发组份借冷凝热而蒸发。
连续蒸馏操作稳定的精馏塔，每层塔板将保持一个恒定的温度，此适于平衡状态的蒸汽与液体的组成。
上升的汽流不断富集挥发度大的组份，下降的液流不断富集挥发度小的组份，为了获得高纯度的产品，在塔顶用合格的产品打回流，以加强部分汽化、部分冷凝过程的进行。
精馏过程中传质传热是同时进行的、所以一个稳定生产的精馏塔是一个物料平衡和热量平衡的问题，若有一个平衡被破坏，势必就影响精馏塔的稳定生产。
1、在开始投用精馏塔时控制好塔顶压力温度
2、利用塔底重沸系统提高塔底温度，控制好塔底液位
3、投用塔顶空冷水冷，回流罐建立液面，建立塔的回流操作
4、精馏塔投用后，调节操作
5、精馏控制调节参数中，控制压力稳定后，温度是最快的调节参数，是调节产品质量的主要手段.
6、对于精馏控制要不断根据进料的组成，摸索参数的调节.
2.3开停工及日常操作
开停工操作：
开工步骤：
1）氮气置换、气密；2）进料（垫油）；3）投用塔顶冷凝器；4）投用塔底再沸器，升温；5）塔顶受槽建立液位后启动回流泵建立全回流操作；6）调整操作至产品质量合格。
停工步骤：
1）降负荷，停止产品采出，全回流操作；2）降温；3）退油；4）置换，吹扫；5）蒸塔。
开停工中注意升降温速度控制好，投用冷换设备按操作规程进行，开工调整操作中注意物料平衡和热量平衡，防止组分在塔中积累，影响产品合格时间。
日常操作：
控制好回流量：
根据塔的负荷及产品质量确定合适的回流量，确定一定的再沸器加热量。
控制好回流温度：
根据气温变化调整回流温度，回流温度高使塔内回流量减少，回流比降低，影响精馏效果；回流温度低，相应的回流比增加，对塔顶产品有利，但增加了塔底热负荷，严重时会使轻组分带到塔底。
塔顶冷凝设备的影响：
塔顶空冷负荷不足时会使塔顶蒸汽不能全部冷凝下来，造成塔压升高，回流温度升高，回流量降低。
由于回流量降低，操作员会增加再沸量来增加回流量，有一定的效果，但可导致恶性循环，塔压进一步升高，顶温升高。
有效的方法应是降低塔的进料负荷，但受到生产任务的影响。
环境温度突然改变时对操作的影响：
突降暴雨时，精馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力降低，部分塔底物料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶产品不合格。
这时应降低塔底再沸量，适当增加回流量，降低温差，保证塔顶产品质量，同时调整塔顶的冷却负荷。
当塔负荷高时更易受到波动的影响。
塔底液位、受槽液位的变化：
当塔底液位或塔顶受槽液位出现波动时要及时分析原因，调整操作。
当回流量稳定时，进料组成变重，温度低，会使塔底液位升高，这时可适当增加塔底汽化量；受槽液位变化时，要分析是否是进料组成变化，塔底汽化量不足，或塔顶冷却负荷不足等原因，及时调整。
2.4设备检查
设备安装检查：
注意塔盘的水平度，塔板型式，塔盘间距，溢流堰高度，降液管间距等是否符合尺寸要求。
在停工检修时注意检查塔盘内件是否损坏，筛孔是否堵塞，浮阀损坏情况，塔盘螺丝、卡子情况，进料（回流）分配器情况。
2.5精馏装置的节能
1.优化回流比
精馏塔的能量消耗随回流比儿乎成正比关系增加，所以最优回流比是精馏装置节能的一项重要措施。
决定回流比的大小首先当然是物系特性和分离要求，其次也应考虑设备初投资和能源消耗。
减小回流比塔板数要增多，塔的初投资要上升，但权衡一次投资与长时间能源消耗的关系，发现还是节约能源的收益更大，更为合算。
2.回收精馏装置的热能
精馏装置排出的热能数量是相当大的，目前生产中多加以回收利用。
其方法大体上有如下几种。
3.再生蒸汽
塔顶的温度较高时，用废热锅炉代替塔顶冷凝器，以产生低压蒸汽供其他过程使用。
4.利用装置排除之余热作加热剂
用塔底产品预热进料；用塔顶、塔底产品加热其他过程的物料；在多塔操作中，低温塔的冷却水可供高温塔使用，高温塔的塔顶蒸汽可供低温塔再沸器作加热之用。
初开车阶段这时要尽快建立塔平衡：
需要调整的参数有加热量，进料量，这时一般采用全回流操作，
塔压逐步升高；通过控制加热量来控制温升速率，塔压升高速率；塔顶不合格物料可采回开工槽。
塔平衡建立以后，跟踪分析物料直到产品合格。
提料阶段塔平衡建立后，进入逐步提高进料阶段，这时要根据给定的工艺条件，逐步降低回流量，
提高进料量时，根据给定塔底温度条件，逐步提高加热量；当回流比达到工艺要求时，稳定一段时间，
使塔平衡进一步稳定。
以后每次提料时可先少量提高加热量，再提高进料和回流量，
直到达到精馏塔的设计负荷；同时随着进料和加热量的提高，塔压会相应提高。
稳定运行阶段进入稳定运行后，多观察各控制点的变化，作相应的调整，这是经验的逐步积累了。
精馏过程中任一个参数的变化都可能引起其它工艺参数的不稳定，严重时会破坏整个塔平衡。
精馏控制是一个复杂的系统工程，各项工艺指标相辅相成，温度，压力，流量都要进行控制和调整。
不同的阶段调整的重点也不一样。
第三章新型化工分离技术
3.1膜分离技术
3.1.1膜技术分离特征
同种元素的同位素化学性质基本相同，这是采用膜分离技术处理放射性废水的科学依据。
技术成熟、工程经验丰富的液体分离膜技术包括电渗析（ED）、微滤（MF）、超滤（UF）、纳滤（NF）和反渗透（RO）等，分离特征见表1，要根据放射性核素的存在形态和不同膜技术的分离特征确定适宜的处理工艺。
膜分离技术处理放射性废水要与常用废水处理度浓缩，还需要蒸发过程。
对于不溶性颗粒、悬浮物和可形成胶体的核素，通过这些常用的废水处理技术，不仅可部分去除放射活性，也形成了后续膜法处理的预处理步骤。
聚集的颗粒、大分子和分子团易被微滤或超滤膜截留。
溶解性小分子或离子态放射性核素用反渗透、纳滤或电渗析进一步净化、浓缩，所用流程也与常规废水处理流程相同。
大量数据说明，放射性核素的净化率与脱盐率基本相同，利用冷试验的结果能可靠地建立中、低浓度放射性废水的处理工程。
从能耗考虑，含盐量高的废水可用反渗透，含盐量低的可用电渗析。
文献中放射性废水的处理效果有不同的表达术语，为表述一致，本文试采用净化率和净化因子。
净化率是指废水初始放射性活度和最终放射性活度之差与初始放射性活度的比值，以百分数表示；净化因子为废水处理前后放射性活度的比值。
3.1.2技术原理
膜分离技术（membraneseparationtechnology）以具有选择透过性的膜为分离介质,当膜两侧存在某种推动力（如压力差、温度差、浓度差、电位差等）时,物料依据滤膜孔径的大小而通过或被截留,选择性地透过膜,从而达到分离、提纯的目的。
现已应用的有反渗透、纳滤、超过滤、微孔过滤、透析电渗析、气体分离、渗透蒸发、控制释放、液膜、膜蒸馏膜反应器等技术。
3.1.3技术特点
膜分离技术具有如下特点：
（1）膜分离过程不发生相变化，因此膜分离技术是一种节能技术；
（2）膜分离过程是在压力驱动下，在常温下进行分离，特别适合于对热敏感物质，如酶、果汁、某些药品的分离、浓缩、精制等；
（3）
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